一种还原锇二次吸收液的方法

技术领域

一种还原锇二次吸收液的方法，具体涉及一种含锇的吸收液的还原方法，属于贵金属冶金领域。

背景技术

贵金属特别是铂族金属具有独特的物理和化学性能，已成为现代工业和国防建设的重要材料，广泛应用于国防、精细化工、石油化工、医药、能源、废气净化、生物工程、冶金工业等各个领域。贵金属在上述各个领域的应用均以它们的化合物或配合物为载体实现，产品种类众多，应用广泛。目前，锇精制以蒸馏产出的锇一次吸收液为原料，进行还原，二次蒸馏，精制后产出锇粉产品，具体是利用二氧化硫的还原性将锇一次吸收液还原为锇钠盐，采用蒸馏精制原理得到较为干净的锇二次吸收液，后用水合肼还原锇二次吸收液产出锇黑，锇黑煮洗煅烧还原后产出锇粉产品。但由于水合肼是一种强还原剂，有一定的安全隐患；且水合肼价格昂贵，造成成本过高；且水合肼在还原过程中反应剧烈，反应过程较难控制；且水合肼的加入量难以控制，判断还原完全的终点难以把握。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种还原锇二次吸收液的方法，是用弱还原剂乙醇溶液还原锇吸收液，通过控制温度与反应pH，达到方便快捷、工序简单、节省时间、成本低的目的，且可以把握反应终点。

本发明还原锇二次吸收液的方法，包括以下步骤：

（1）将锇二次吸收液的的pH调整至5-7，并控制其浓度在25-30g/L；

（2）将锇二次吸收液升温至55-65℃，加入体积分数75%的乙醇溶液，55-65℃恒温反应1-2h，过滤，洗涤，获得金属锇。其中，乙醇与锇二次吸收液中锇的摩尔比为30-50:1。

本发明的有益效果：

1、本发明用乙醇溶液代替水合肼还原锇二次吸收液，降低了成本。

2、本发明在加入乙醇溶液之前调节锇二次吸收液的pH，可以有效控制锇吸收液的锇沉淀率。

3、本发明用乙醇溶液代替了水合肼，由于水合肼是一种强还原剂，具有一定的危险性，所以降低了安全风险。

4、本发明在加入乙醇溶液还原之前加热锇吸收液至55-65℃，有效的提高还原效率，锇还原率≥99%，反应后液中锇的含量≤0.01g/L。

具体实施方式

实施例1

取3L二次锇吸收液，含锇25g/L左右，加入体积分数为75%乙醇溶液，其中乙醇12.5mol。然后将溶液升温至55℃，恒温1h，静置30min，进行冷却，过滤，洗涤，获得金属锇。

实施例2

取2L二次锇吸收液，含锇30g/L左右，加入体积分数为75%乙醇溶液，其中乙醇15mol。然后将溶液升温至55℃，恒温1h，静置30min，进行冷却，过滤，洗涤，获得金属锇。

实施例3

取2L锇二次吸收液，含锇30g/L，加入体积分数为75%的乙醇溶液，其中乙醇30mol。然后将溶液升温至55℃，恒温1h，静置30min，进行冷却，过滤，洗涤，获得金属锇。

实施例4

取2L锇二次吸收液，含锇25g/L，加入体积分数为75%乙醇溶液，其中乙醇12.5mol。然后将溶液升温至65℃，恒温1h，静置30min，进行冷却，过滤，洗涤，获得金属锇。

实施例5

取2L锇二次吸收液，含锇30g/L，加入体积分数为75%乙醇溶液，其中乙醇15mol。然后将溶液升温至65℃，恒温1h，静置30min，进行冷却，过滤，洗涤，获得金属锇。