吸附材料及其制造方法、吸附片、人工透析用分离膜和人工透析设备

技术领域

本发明涉及吸附材料及其制造方法、吸附片、人工透析用分离膜和人工透析设备。

背景技术

近年来，作为新材料，MXene受到注目。MXene是所谓的二维材料的一种，如后述，是具有1个或多个层的形态的层状材料。一般来说，MXene具有这种层状材料的粒子(也称为MXene粒子。可包括粉末、薄片、纳米片等)的形态。

目前，面向MXene针对电子器件、医疗设备等各种用途的应用，正在进行各种研究。例如在非专利文献1中显示有将MXene用于透析中的尿素除去，并指出该MXene是用HF进行蚀刻而获得的。在非专利文献2中显示有在通过使用了Li的插层而得到的悬浮液中，添加盐酸等而将pH值调整到大约2.9，从而能够控制MXene层间的Li量。在非专利文献3中显示有作为分散剂，通过使用TMAOH(四甲基氢氧化铵)代替Li，从而进行多层MXene的层间剥离。

现有技术文献

非专利文献

非专利文献1：Fayan Meng et al.,MXene Sorbents for Removal of Urea fromDialysate:A Step toward the Wearable Artificial Kidney ACS Nano 2018,12,10518－10528

非专利文献2：Hongwu chen et al.,Pristine Titanium Carbide MXene Filmswith Environmentally Stable Conductivity and Superior Mechanical Strength(Adv.Funct.Mater.2020,30,1906996)

非专利文献3：Mohamed Alhabeb et al.,Guidelines for Synthesis andProcessing of Two－Dimensional Titanium Carbide(Ti3C2Tx MXene)Chem.Mater.2017,29,7633－7644

发明内容

发明所要解决的问题

如非专利文献1所述，指出近年来，例如将MXene用于人工透析的尿素除去，但现有技术很难说尿素的吸附性能充分。非专利文献2和非专利文献3所公开的MXene，并非以人工透析的尿素除去等为目的，当用于透析的尿素除去时，希望极力抑制Li、TMAOH等对肾病患者有害的物质。

解决问题的手段

根据本发明的1个要旨，提供一种吸附材料，其中，

包含具有1个或多个层的层状材料的粒子、和Li，

所述层包括：

由下式：M

所述粒子的厚度的平均值为1nm以上且10nm以下，

Li含量为0.0001质量％以上且0.0020质量％以下。

根据本发明的另一个要旨，提供一种吸附材料的制造方法，其中，包括如下内容：

(a)准备由下式：M

(b1)进行蚀刻处理，使用蚀刻液，从所述前驱体除去至少一部分A原子；

(c1)水洗经过所述蚀刻处理而得到的蚀刻处理物；

(d1)进行Li插层处理，其中，包括将经过所述水洗得到的水洗处理物与含Li化合物进行混合的工序；

(e)进行分层处理，其中，包括搅拌经所述Li插层处理而得到的Li插层处理物的工序；

(f)进行酸处理，其中，包括将经过分层处理而得到的分层处理物与酸溶液进行混合的工序；和

(g)用水清洗经过酸处理而得到的酸处理物，得到吸附材料，

吸附材料中的Li含量为0.0001质量％以上且0.0020质量％以下。

发明的效果

根据本发明，吸附材料包含规定的层状材料(本说明书中也称为“MXene”)的粒子和Li，所述粒子的厚度的平均值为1nm以上且10nm以下，Li含量为0.0001质量％以上且0.0020质量％以下，由此，提供一种含MXene，吸附性能优异的吸附材料。

另外，根据本发明，通过(a)准备规定的前驱体；(b1)进行蚀刻处理，使用蚀刻液，从所述前驱体除去至少一部分A原子；(c1)水洗经所述蚀刻处理而得到的蚀刻处理物；(d1)进行Li插层处理，其中，包括将经过所述水洗而得到水洗处理物与含Li化合物进行混合的工序；(e)进行分层处理，其中，包括搅拌经Li插层处理而得到的Li插层处理物的工序；(f)进行酸处理，其中，包括将经过分层处理而得到的分层处理物与酸溶液进行混合的工序；和(g)用水清洗经酸处理而得到的酸处理物，由此，能够制造含有上述粒子和上述量的Li，具有上述形状，例如极性有机化合物的吸附性能优异的吸附材料。

附图说明

图1是表示可利用于本发明的吸附材料的层状材料即MXene的概略示意剖视图，(a)表示单层MXene，(b)表示多层(例示为双层)MXene。

图2是说明本发明的吸附材料的1个形态的层间距离的图。

图3是示意性地例示使用了本发明的吸附材料的人工透析设备的图。

图4是表示实施例的X射线衍射测量结果的图。

具体实施方式

(实施方式1：吸附材料)

以下，对于本发明的1个实施方式的吸附材料进行详述，但本发明不受这一实施方式限定。

本实施方式的吸附材料，

包含具有1个或多个层的层状材料的粒子和Li，

所述层包括：

由下式：M

所述粒子的厚度的平均值为1nm以上且10nm以下，

Li含量为0.0001质量％以上且0.0020质量％以下。

上述层状材料，可理解为层状化合物，也表示为“M

MXene的上述式中，M优选为从Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和Mn所构成的群中选择的至少1个，更优选为从Ti、V、Cr和Mo所构成的群中选择的至少1个。

已知Mxene可由上述式：M

Sc

Ti

Ti

代表性的是，在上式中，M是钛或钒，X可以是碳原子或氮原子。例如，MAX相是Ti

还有，在本发明中，MXene可以比较少量地含有残余A原子，例如相对于本来的A原子为10质量％以下。A原子的残余量可优选为8质量％以下，更优选为6质量％以下。但是，即使A原子的残余量超过10质量％，根据吸附材料的用途和使用条件不同，也存在没有问题的情况。

本实施方式的吸附材料，虽然含有Li，但其含量受到抑制。上述Li可来自用于Li的插层的插层剂。在本实施方式的吸附材料中，Li可以作为Li离子被插入到MXene的层间、和/或通过担载于层外等而存在。本实施方式的吸附材料，虽然含有Li，但其含量被抑制在0.0001质量％以上且0.0020质量％以下。由于Li含量抑制在0.0020质量％以下，即使将本实施方式的吸附材料例如用于人工透析等情况下，也能够实现优异的生物适应性。具体来说，在后述实施例中评价的对应血锂浓度上限值的安全系数高达27.2倍以上。Li含量通过使用电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的ICP－AES测量。本实施方式的吸附材料，因为Li含量如上述这样得到抑制，所以，例如能够用作人工透析的分离膜用的吸附材料等。另外，每单位体积的MXene对尿素等的可吸附量是固定的，本实施方式的吸附材料，因为不必要的插层剂(此处为Li)被抑制得极为少量，所以能够大量吸附尿素等。

本实施方式的吸附材料，如上述，虽然含有Li，但其含量与现有的含锂MXene相比得到充分抑制。因此，为了区别于现有的MXene，将构成本实施方式的吸附材料的MXene称为“Li抑制MXene”。

以下，使用图1对于构成本实施方式的吸附材料的Li抑制MXene的、相当于骨架的MXene粒子进行说明。图1中未图示含有Li。

本实施方式的吸附材料，是图1(a)中示意性例示的包含1个层的MXene10a(单层MXene)的集合物。MXene10a，更详细地说，是具有由M

本实施方式的吸附材料，可包含1个层，并且可包含多个层。作为多个层的MXene(多层MXene)，如图1(b)示意性地显示，可列举2个层的MXene10b，但不限于这些示例。图1(b)中的1b、3b、5b、7b，与前述的图1(a)的1a、3a、5a、7a相同。多层MXene的邻接的2个MXene层(例如7a与7b)，不一定完全分离，也可以部分性地接触。所述MXene10a是上述多层MXene10b各个地分离而以1个层存在的，有时未分离的多层MXene10b残留，作为上述单层MXene10a与多层MXene10b的混合物。即使含有上述多层MXene时，也优选多层MXene经过层间剥离处理而得到的、层数少的MXene。所述所谓“层数少”，是指例如MXene的层叠数为10层以下。以下，将此“层数少的多层MXene”称为“少层MXene”。少层MXene的层叠方向的厚度，优选为10nm以下。另外，将单层MXene和少层MXene一并称为“单层·少层MXene”。

本实施方式的吸附材料，优选大量包含单层·少层MXene。通过大量包含单层·少层MXene，能够使MXene的比表面积大于多层MXene，其结果是，能够使吸附对象物质大量吸附，能够进一步提高吸附性能。例如本实施方式的吸附材料，MXene的层叠数为10层以下且厚度优选为10nm以下的单层·少层MXene，以在总MXene中所占比例计，优选为80体积％以上，更优选为90体积％以上，进一步优选为95体积％以上。另外，更优选单层MXene的体积多于少层MXene的体积。也可以说，这些MXene的真密度，不会因存在形态而大幅变动，因此，更优选单层MXene的质量多于少层MXene的质量。如果处于这些关系下，则能够使比表面积进一步增大，能够进一步提高吸附性能。最优选为，本实施方式的吸附材料只由单层MXene形成。

(粒子厚度的平均值)

粒子厚度的平均值为1nm以上且10nm以下。所述厚度优选为7nm以下，更优选为5nm以下。另一方面，若考虑单层MXene的厚度，则粒子厚度的下限如上述为1nm。上述粒子的厚度，在单层MXene的情况下，相当于上述图1的MXene层7a的厚度，作为多层MXene(优选为少层MXene)，例如像图1(b)这样为2层时，相当于MXene层7a的厚度、空隙Δd和MXene层7b的厚度的合计。

粒子厚度的平均值如下而求得。即，使用原子力显微镜(AFM)，如后述的实施例这样拍摄照片，并以照片中任意选择的50个MXene粒子作为对象，求得各MXene粒子的厚度，求平均值。

(与粒子的层平行的平面内的最大尺寸的平均值)

与粒子的层平行的平面内的最大尺寸的平均值，优选为0.1μm以上且20μm以下。由于上述最大尺寸的平均值优选为0.1μm以上，致使吸附材料的表面积变得更大，从而能够进一步提高对例如尿素等吸附对象物质的吸附性能。另一方面，从确保例如在人工透析所使用的透析液等溶液中的分散性的观点出发，上述最大尺寸的平均值优选为20μm以下，更优选为15μm以下，进一步优选为10μm以下。

与粒子的层平行的平面内的最大尺寸的平均值如下而求得。即，用扫描型电子显微镜(SEM)，如后述的实施例这样拍摄照片，并以照片中任意选择的50个MXene粒子作为对象，求得与各MXene粒子的展开面平行的方向(平面)的最大尺寸，求得50个的平均值。

(片状吸附材料的层间距离)

本实施方式的吸附材料，因为在构成MXene的层与层之间几乎不存在Li离子，所以构成MXene的层与层之间的距离比大量具有Li离子的MXene短。这能够根据以本实施方式的吸附材料作为片状吸附材料，对片状吸附材料进行X射线衍射测量所得到的XRD线形进行判断。例如，对片状吸附材料进行X射线衍射测量所得到的XRD线形中，能够以相当于MXene的(002)面的10°(deg)以下的低角度峰的位置进行判断。XRD线形中的峰角度越高，表示层间距离越窄。本实施方式的吸附材料，对片状吸附材料进行X射线衍射测量所得到的(002)面的峰，优选为2θ＝8.0°以上。所述峰位置更优选为8.5°以上。还有，峰位置的上限为9.0°左右。所述峰位置是指峰顶。所述X射线衍射测量，以后述实施例所示条件测量即可。

上述所谓“构成MXene的层与层之间的距离”，包括以下任意一种形态：

·2个单层MXene重叠在一起的结构中的、单层MXene间的距离；

·单层MXene与多层MXene(优选为少层MXene)重叠在一起的结构中的、单层MXene与多层MXene(优选为少层MXene)之间的距离；

·1个多层MXene(优选为1个少层MXene)的层间距离(或空隙尺寸，图1(b)中以Δd表示)；

·2个多层MXene(优选为少层MXene)重叠在一起的结构中的、多层MXene间的距离。

使用图2，对于上述形态之中，有关1个多层MXene(优选为少层MXene)的层间距离进行说明。图2是作为MXene的一例，显示M

虽然并非限定本实施方式，但例如可包含的多层MXene(优选为少层MXene)的各个层叠体中，层间距离(或空隙尺寸，图1(b)中同Δd表示)，例如可以为0.8nm以上且10nm以下，特别为0.8nm以上且5nm以下。

(以复合材料形成的吸附材料)

作为本实施方式的吸附材料，可列举进一步包含陶瓷、金属和树脂材料之中的1种以上的材料。如之后例示，将本实施方式的吸附材料在人工透析中用于尿素吸附时，本实施方式的Li抑制MXene与陶瓷、金属和树脂材料之中的1种以上的材料构成复合材料(composite)，则能够实现可稳定发挥吸附性能的吸附材料，例如对尿素的吸附性能。

作为上述陶瓷，可列举：二氧化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、氧化镁、氧化铈、氧化锌、钛酸钡系、六角铁氧体、莫来石等金属氧化物；氮化硅、氮化钛、氮化铝、碳化硅、碳化钛、碳化钨、碳化硼、硼化钛等的非氧化物陶瓷。作为上述金属，可列举铁、钛、镁、铝和以其为基的合金。

另外作为上述树脂材料(聚合物)，可列举纤维素系合成高分子系。作为上述聚合物，例如，可列举亲水性聚合物(包括在疏水性聚合物中调配有亲水性助剂而呈现亲水性的，对于疏水性聚合物等的表面进行过亲水化处理的)，作为亲水性聚合物，可列举包含从如下物质所构成的群中选择的1种以上的：聚砜、醋酸纤维素、再生纤维素、聚醚砜、水溶性聚氨基甲酸乙酯、聚乙烯醇、藻酸钠、丙烯酸系水溶性聚合物、聚丙烯酰胺、聚苯胺磺酸和尼龙。

作为所述亲水性聚合物，例如，是具有极性基团的亲水性聚合物，所述极性基团，优选使用与所述Li抑制MXene的层的修饰或末端T形成氢键的基团。作为该聚合物，例如，优选使用从以下物质所构成的群中选择的一种以上的聚合物：水溶性聚氨基甲酸乙酯、聚乙烯醇、藻酸钠、丙烯酸系水溶性聚合物、聚丙烯酰胺、聚苯胺磺酸、和尼龙。其中，更优选从水溶性聚氨基甲酸乙酯、聚乙烯醇、和藻酸钠所构成的群中选择的一种以上的聚合物，进一步优选为水溶性聚氨基甲酸乙酯。

另外，将复合材料所形成的吸附材料例如作为生物用途使用时，例如，可列举血液透析用、和构成血液滤过用装置的构件的高分子聚合体。具体来说，可列举：聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、纤维素、醋酸纤维素、聚砜、聚乙烯醇、或聚乙烯醇与乙烯的共聚物这样的乙烯醇共聚物等。优选为聚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、和醋酸纤维素之中的1个以上。更优选使用聚砜、聚甲基丙烯酸甲酯。

复合材料中包含的所述聚合物的比例，可根据用途适宜设定。例如所述聚合物的比例，以在吸附材料(干燥时)中所占比例计，可以高于0体积％，例如为80体积％以下，进一步为50体积％以下，更进一步为30体积％以下，更进一步为10体积％以下，再进一步为5体积％以下。

由所述复合材料形成的吸附材料的制造方法没有特别限定。在本实施方式的吸附材料是含聚合物，并具有片状形态的吸附材料时，例如像以下例示这样，可列举将Li抑制MXene与聚合物进行混合，形成涂膜。

首先，将Li抑制MXene所形成的粒子存在于溶剂中的Li抑制MXene水分散体、Li抑制MXene有机溶剂分散体、或Li抑制MXene粉末与聚合物混合即可。上述Li抑制MXene水分散体的溶剂，代表性的是水，根据情况，也可以较少量地(以总体标准计，例如为30质量％以下，优选为20质量％以下)含有除水以外的其他液状物质。

上述Li抑制MXene粒子与聚合物的搅拌，能够使用匀浆器、推进式搅拌机、薄膜旋回型搅拌机、行星式搅拌机、机械式振动机、涡流混合器等分散装置进行。

将上述Li抑制MXene粒子与聚合物的混合物即浆料涂布于基材(例如基板)即可，涂布方法没有限定。例如，可列举：使用单流体喷嘴、双流体喷嘴、气刷等的喷嘴进行喷涂的方法；使用台式涂布机、逗号涂布机、棒涂机的狭缝涂布；丝网印刷、金属掩模印刷等的方法；基于旋涂、浸渍、滴下的涂布方法。

上述涂布和干燥，可以根据需要反复进行多次，直到能够获得希望厚度的膜。干燥和硬化，例如，可以使用常压烘箱或真空烘箱以400度以下的温度进行。

本实施方式的吸附材料，是包含陶瓷或金属的复合材料时，作为其制造方法，可列举如下方法：将例如粒子状的Li抑制MXene与例如粒子状的陶瓷或金属进行混合，以可维持Li抑制MXene的组成的低温加热而形成吸附材料。

(吸附材料的形状)

本实施方式的吸附材料的形状不受限定。该吸附材料的形状，除了膜等具有片状形态的情况以外，也可以是有厚度的长方体、球体、多边形体等。

(吸附片)

作为本实施方式的吸附材料优选的实施方式，可列举吸附片。吸附片除了以本实施方式的吸附材料即Li抑制MXene、或以含有它的复合材料形成的吸附片以外，也可以是本实施方式的吸附材料形成于陶瓷、金属和树脂材料之中的1以上的材料所形成的基板表面的形态。陶瓷、金属和树脂材料，能够使用前述复合材料说明中所列举的材料。其中，优选的吸附片是在由树脂材料、优选由前述聚合物形成的基板上形成有本实施方式的吸附材料的形态。基板上本实施方式的吸附材料的形态，可以是吸附材料例如通过涂布等形成于基板一面，也可以形成于基板的至少一部分。作为吸附材料在上述基板上的形成方法，例如能够使用：浸渍、刷毛、辊、辊涂机、空气喷涂、无气喷涂、帘流涂布机、辊帘涂布机、狭缝涂布机、静电涂装等通常使用的涂装方法。上述吸附片的厚度与上述基板的厚度，能够根据用途适宜设定。

(吸附材料的用途)

作为本实施方式的吸附材料的用途之一，可列举用于极性有机化合物的吸附。所谓极性有机化合物，是具有极性的有机化合物的总称，指的是具有OH基、NO

本实施方式的吸附材料，优选用于吸附例如含有尿素、尿酸、肌酸酐等的尿毒素。本实施方式的吸附材料，尤其最适用于吸附尿素。

本实施方式的吸附材料，在血液透析、血液滤过、血液透析滤过、腹膜透析等之中，能够用于尿素等废产物的吸附除去。另外，本实施方式的吸附材料，能够用于人工透析设备，所述人工透析设备用于进行上述血液透析、血液滤过、血液透析滤过、腹膜透析等。

作为上述人工透析设备，例如可分类成血液透析设备、腹膜透析设备，血液透析设备可分为单程式(单遍式)和循环式。此外，在循环式中，可列举REDY系统(再循环透析液系统)和其以外的系统。上述人工透析设备，也可根据如下方法划分：来自患者的血液与透析液通过交叉流动，不与血液接触而除去尿素的方法；直接对血液进行滤过的方法。另外腹膜透析设备以单程式为主流。本实施方式的吸附材料，在这些血液透析、腹膜透析中均能够使用，能够用作血液透析设备、腹膜透析设备等人工透析设备中的吸附膜、分离膜、吸附材料滤芯等。优选为将本实施方式的吸附材料用于人工透析用分离膜。另外，例如用于REDY系统(再循环透析液系统)时，可列举本实施方式的吸附材料被用于吸附材料滤芯。

图3中，作为使用了本实施发明的吸附材料的人工透析设备的一例，示意性地展示了单程式的血液透析设备。在图3的血液透析设备40中，从血液导入口41导入的处理前的血液，由血液泵43送至血液净化设备44。另一方面，透析液从未使用透析液罐48，由透析液泵50送至血液净化设备44。在血液净化设备44中，血液净化设备的血液通过区域46的血液，由分离膜45实施血液透析、血液滤过透析或血液滤过，想要除去的物质通过分离膜45而移动到血液净化设备的透析液通过区域47。净化后的血液，被送到血液导出口42。另一方面，包含要除去物质的透析液通过区域47的透析液，被输送至使用后透析液罐49。图3中未图示，但在处理前和/或处理后的血液的送液途中，根据需要，也可以配备包括将药剂、蛋白质等补充到血液中的路径的装置。另外，也可以设置传感器，其用于测量血液流量、透析液流量，并根据需要测量血液中的蛋白质浓度。另外，在血液和/或透析液的流道的途中，也可以根据需要设有可以开关流道的开关阀。

使用了本实施方式的吸附材料的分离膜，适合上述血液透析。作为与本实施方式的吸附材料一起构成该分离膜的材料，一般可列举供血液透析等所用的纤维素系、合成高分子系的材料。具体来说，可列举聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、纤维素、醋酸纤维素、聚砜、聚乙烯醇、或聚乙烯醇与乙烯的共聚物这样的乙烯醇共聚物等。优选为从聚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸纤维素所构成的群中选择的1个以上，更优选使用聚砜和聚甲基丙烯酸甲酯之中的1个以上。所述人工透析用分离膜的形态没有特别限定，例如可列举多孔质型、中空纤维型、平板膜层叠型。

(实施方式2：吸附材料的制造方法)

以下，对于本发明的实施方式的吸附材料的制造方法进行详述，但本发明不受这样的实施方式限定。

本实施方式的1个吸附材料的制造方法(第一制造方法)，包括如下内容：

(a)准备由下式：M

(b1)进行蚀刻处理，使用蚀刻液，从所述前驱体除去至少一部分A原子；

(c1)水洗经过所述蚀刻处理而得到的蚀刻处理物；

(d1)进行Li插层处理，其中，包括将经过所述水洗得到的水洗处理物与含Li化合物混合的工序；

(e)进行分层处理，其中，包括搅拌经所述Li插层处理而得到的Li插层处理物的工序；

(f)进行酸处理，其中，包括将经过分层处理而得到的分层处理物与酸溶液混合的工序；和

(g)用水清洗经过酸处理而得到的酸处理物，得到吸附材料。据此制造方法，能够制造吸附材料中的Li含量为0.0001质量％以上且0.0020质量％以下的吸附材料。

本实施方式的另一个吸附材料的制造方法(第二制造方法)，包括如下内容：

(a)准备由下式：M

(b2)使用包括含Li化合物的蚀刻液，进行从所述前驱体除去至少一部分A原子的蚀刻处理，并且进行Li插层处理；

(c2)水洗进行所述蚀刻处理和Li插层处理而得到的(蚀刻+Li插层)处理物；

(e)进行分层处理，其中，包括搅拌通过所述水洗而得到的水洗处理物的工序；

(f)进行酸处理，其中，包括将进行分层处理而得到的分层处理物与酸溶液进行混合的工序；和

(g)用水清洗经过酸处理而得到的酸处理物，得到吸附材料。据此制造方法，能够制造吸附材料中的Li含量为0.0001质量％以上且0.0020质量％以下的吸附材料。

为了单层·少层化，需要使用了一定以上的Li的插层，但在本实施方式的制造方法中，通过Li插层进行MXene的单层·少层化之后，因为除去了上述Li插层中所使用的Li，所以能够制作Li含量极少的单层·少层MXene。以下，对于第一制造方法和第二制造方法的各工序进行详述。这两个制造方法中通用的工序(a)和工序(e)～(g)放在一起说明。

·工序(a)

首先，准备规定的前驱体。本实施方式中可以使用的规定的前驱体，是作为MXene的前驱体的MAX相，由下式：M

上述M、X、n和m如MXene中所说明的。A是至少一种的第12、13、14、15、16族元素，通常是A族元素，代表性的是IIIA族和IVA族，更详细地说可包括从Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、P、As、S和Cd所构成的群中选择的至少一种，优选为Al。

MAX相，具有由A原子构成的层位于以M

上述MAX相，能够由已知的方法制造。例如将TiC粉末、Ti粉末和Al粉末用球磨机进行混合，所得到的混合粉末在Ar气氛下烧成，得到烧制体(块状MAX相)。其后，用端铣刀粉碎得到的烧制体，可得到下道工序用的粉末状MAX相。

·工序(b1)

在第一制造方法中，进行蚀刻处理，使用蚀刻液，从所述前驱体除去至少一部分A原子。蚀刻处理的条件没有特别限定，能够采用已知条件。蚀刻能够使用含F

·工序(c1)

水洗经过所述蚀刻处理而得到的蚀刻处理物。通过进行水洗，能够充分除去上述蚀刻处理中所使用的酸等。与蚀刻处理物混合的水量和清洗方法没有特别限定。例如可列举加水搅拌，进行离心分离等。作为搅拌方法，可列举使用手动摇动器、自动摇动器、剪切混合器、罐磨机等的搅拌。搅拌速度、搅拌时间等搅拌程度，根据作为处理对象的蚀刻处理物的量和深度等调整即可。所述用水的清洗进行1次以上即可。优选用水进行多次清洗。例如具体来说，可列举在2次以上，例如15次以下的范围内，进行如下工序(i)～(iii)：(i)(在蚀刻处理物或下述(iii)中得到的剩余沉淀物中)加水搅拌；(i i)对搅拌物进行离心分离；(iii)在离心分离后废弃上清液。

·工序(d1)

进行Li插层处理，其包括将经过所述水洗而得到的水洗处理物与含Li化合物进行混合的工序。

作为含Li化合物，可列举含有Li离子的金属化合物。作为含有Li离子的金属化合物，能够使用Li离子与阳离子结合的离子性化合物。例如可列举Li离子的包括碘化物、氯化物和氟化物等的卤化物，含磷酸盐、硫酸盐的硫化物盐、硝酸盐、醋酸盐、羧酸盐。

插层处理用配合物中所占的含Li化合物的含有率，优选为0.001质量％以上。上述含有率更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。另一方面，从溶液中的分散性的观点出发，优选使含Li化合物的含有率为10质量％以下，更优选为1质量％以下。

插层处理的具体方法未特别限定，例如，对于上述MXene的水分介质粘土，混合含Li化合物，可以进行搅拌，也可以静置。例如可列举在室温下搅拌。上述搅拌的方法，例如，可列举使用搅拌器等搅棒的方法，使用搅拌叶片的方法，使用混合器的方法，以及使用离心装置的方法等，搅拌时间可根据吸附材料的制造规模设定，例如可列举在12～24小时之间设定。

在第二制造方法中，以工序(b2)，一并进行前驱体的蚀刻处理和Li插层处理。

·工序(b2)

在第二制造方法中，使用包括含Li化合物的蚀刻液，从所述前驱体上蚀刻(除去和根据情况进行层分离)至少一部分A原子(以及根据情况M原子的一部分)，并且进行Li插层处理。

在本实施方式中，进行Li插层处理，即，从MAX相蚀刻(除去和根据情况进行层分离)至少一部分A原子(和根据情况M原子的一部分)时，在M

作为含Li化合物，能够使用第一制造方法中的工序(d1)所示的离子性化合物。蚀刻液中的含Li化合物的含有率，优选为0.001质量％以上。上述含有率更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。另一方面，从溶液中的分散性的观点出发，优选使蚀刻液中的含Li化合物的含有率为10质量％以下，更优选为1质量％以下。

工序(b2)中的蚀刻液，包括含Li化合物即可，蚀刻液的其他构成未特别限定，能够采用已知的条件。例如像上述工序(b1)中所阐述的那样，能够使用还含有F

·工序(c2)

水洗经过所述蚀刻处理和Li插层处理得到的(蚀刻+Li插层)处理物。通过进行水洗，能够充分除去在上述(蚀刻+Li插层)处理中所使用的酸等。与(蚀刻+Li插层)处理物混合的水量和清洗方法没有特别限定。例如可列举加水搅拌，进行离心分离等。作为搅拌方法，可列举使用手动摇动器、自动摇动器、剪切混合器、罐磨机等的搅拌。搅拌速度、搅拌时间等的搅拌程度，根据作为处理对象的处理物的量和浓度等调整即可。所述用水的清洗进行1次以上即可。优选用水进行多次清洗。例如具体来说，可列举在2次以上，例如15次以下的范围内，进行如下工序(i)～(iii)：(i)(在(蚀刻+Li插层)处理物或下述(ii i)中得到的剩余沉淀物中)加水搅拌；(i i)对搅拌物进行离心分离；(iii)在离心分离后废弃上清液。

第一制造方法和第二制造方法之中，如第一制造方法这样，根据分成工序(b1)蚀刻处理的工序与工序(d1)Li插层处理的工序的制造方法，容易进一步使MXene单层化，因此优选。

·工序(e)

进行分层处理，其包括将第一制造方法中的经工序(d1)的Li插层处理所得到的Li插层处理物、或通过第二制造方法中的工序(c2)的水洗而得到的水洗处理物进行搅拌的工序。通过此分层处理，能够实现MXene的单层·少层化。分层处理的条件未特别限定，能够用已知的方法进行。例如作为搅拌方法，可列举使用手动摇动器、自动摇动器等的搅拌。搅拌速度、搅拌时间等的搅拌程度，根据作为处理对象的处理物的量和浓度等调整即可。例如可列举，对于上述插层后的浆料进行离心分离并废弃上清液之后，在剩余沉淀物中添加纯水，接着例如用手动摇动器或自动摇动器进行搅拌以进行层分离。作为除去未剥离物的工序，可列举经离心分离并废弃上清液之后，用水清洗剩余沉淀物的工序。例如，可列举(i)在上清液废弃后的剩余沉淀物中，追加纯水并搅拌，(ii)进行离心分离，(iii)回收上清液。重复此(i)～(i ii)的操作1次以上，优选为2次以上且10次以下，作为分层处理物，得到酸处理前的含单层·少层MXene的上清液。或者，也可以对此上清液进行离心分离，废弃离心分离后的上清液，作为分层处理物，得到酸处理前的含单层·少层MXene的粘土。

在本实施方式的制造方法中，作为分层不进行超声波处理。如前述，因为不进行超声波处理，所以不易发生粒子破坏，能够得到含有与粒子的层平行的平面即二维面大的单层·少层MXene的吸附材料。

·工序(f)

进行酸处理(也称为“酸清洗”)，其包括将经过所述分层处理得到的分层处理物(含有单层·少层MXene的上清液或含有单层·少层MXene的粘土)和酸溶液进行混合的工序。通过此酸处理，能够减少吸附材料中的Li量。例如在人工透析中，以MXene吸附尿素时，尿素的吸附与插入尿素同义，每单位体积的MXene中可插入量是确定的。通过在此酸处理中，除去上述Li插层后残留的多余的插层剂(此时为Li)，能够实现上述人工透析中的尿素吸附量的增大。

用于上述酸处理的酸未限定，例如能够使用矿酸等无机酸、和/或有机酸。所述酸优选为只有无机酸、或是无机酸与有机酸的混合酸。所述酸更优选为只有无机酸。作为上述无机酸，例如，能够使用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸等之中的1个以上。优选为盐酸和硫酸之中的1个以上。作为上述有机酸，例如，可列举醋酸、柠檬酸、草酸、苯甲酸、山梨酸等。与分层处理物混合的酸溶液的浓度，根据作为处理对象的分层处理物的量和浓度等调整即可。

混合上述分层处理物和酸溶液。也可以混合搅拌上述分层处理物和酸溶液。作为搅拌方法，可列举使用手动摇动器、自动摇动器、剪切混合器、罐磨机等的搅拌。搅拌速度、搅拌时间等的搅拌程度，根据作为处理对象的分层处理物的量和浓度等调整即可。

上述酸溶液混合并搅拌时，是否加热无关紧要。混合酸溶液，搅拌可以不进行加热，也可以在液温80℃以下的范围内一边加热一边搅拌。

上述混合后、或上述混合搅拌后，例如能够进行离心分离，除去上清液，作为浆料而得到酸处理物。与上述酸溶液混合搅拌的操作进行1次以上即可。从进一步减少MXene粒子中的Li含量的观点出发，优选与新鲜的酸溶液(酸处理中未使用过的酸溶液)混合搅拌的操作进行2次以上，例如在10次以下的范围内进行。作为多次进行上述操作的方式，可列举在2次以上，例如10次以下的范围内，进行如下工序(i)～(ii i)：(i)将(分层处理物或下述(i ii)中得到的剩余沉淀物)与新鲜的酸溶液混合搅拌；(ii)对搅拌物进行离心分离；(iii)在离心分离后废弃上清液。

经上述酸处理而得到的酸处理物的pH值优选为2.5以下。该pH值更优选为2.0以下，进一步优选为1.5以下，更进一步优选为1.2以下。还有，pH值的下限没有特别限定，但大致为1.0左右。若酸处理物的pH值像这样充分低，则MXene粒子的分散性降低，在之后的工序中MXene粒子难以处理，但根据本实施方式，与非专利文献1不同，通过在下道工序中进行水洗，则可消除该问题。

在本发明中，与上述非专利文献1不同，因为如上述这样进行酸处理而积极地除去Li，所以能够进一步减少MXene粒子中的Li含量。

·工序(g)

用水清洗经过酸处理而得到的酸处理物，得到吸附材料。通过此水洗，能够使所述酸处理中降低的pH值上升。用水清洗酸处理物后，pH值为4以上，例如优选为7以下。根据本实施方式认为，所述工序(f)的酸处理之后，通过此水洗，例如pH值升高到4以上，由此，在MXene表面，例如容易吸附尿素等的OH基被再构筑，吸附性能的活性提高，尿素的吸附量增大。与酸处理物混合的水量和清洗方法没有特别限定。例如可列举加水搅拌，进行离心分离等。作为搅拌方法，可列举使用手动摇动器、自动摇动器、剪切混合器、罐磨机等的搅拌。搅拌速度、搅拌时间等的搅拌程度，根据作为处理对象的酸处理物的量和浓度等调整即可。所述用水的清洗进行1次以上即可。优选用水进行多次清洗。例如具体来说，可列举在2次以上，例如10次以下的范围内，进行如下工序(i)～(ii i)：(i)(在酸处理物或下述(iii)所得到的剩余沉淀物中)加水搅拌；(ii)对搅拌物进行离心分离；(iii)在离心分离后废弃上清液。

以上，对于本发明的实施方式的吸附材料及其制造方法、吸附片、人工透析用分离膜和人工透析设备进行了详述，但可以进行各种改变。还有，本发明的吸附材料，也可以通过与上述的实施方式的制造方法不同的方法制造，另外应注意的是，本发明的吸附材料的制造方法，不只限定于提供上述实施方式的吸附材料。

实施例

〔MXene含有试料的作制〕

[实施例1～4]

在实施例1～4中，按顺序实施以下详述的(1)前驱体(MAX)的准备；(2)前驱体的蚀刻；(3)蚀刻后的水洗；(4)Li的插层；(5)分层；(6)酸处理；(7)水洗，作为含MXene试料，得到含单层·少层MXene粘土。

(1)前驱体(MAX)的准备

将TiC粉末、Ti粉末和Al粉末(均为株式会社高纯度化学研究所制)按2:1:1的摩尔比，投入到加入有氧化锆球的球磨机中混合24小时。将得到的混合粉末在Ar气氛下以1350℃烧成2小时。用端铣刀将由此得到的烧制体(块状MAX)粉碎至最大尺寸40μm以下。由此，作为前驱体(粉末状MAX)得到Ti

(2)前驱体的蚀刻

使用由上述方法制备的Ti

(蚀刻条件)

·前驱体：Ti

·蚀刻液组成：49％HF 6mL

H

HCl(12M)36mL

·前驱体投入量：3.0g

·蚀刻容器：100mL瓶容器

·蚀刻温度：35℃

·蚀刻时间：24h

·搅拌器转速：400rpm

(3)蚀刻后的水洗

将上述浆料分成2份，分别插入2根50mL离心管，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。接着，(i)在各离心管中的剩余沉淀物中追加40mL纯水，(ii)再度以3500G进行离心分离，(iii)分离除去上清液。重复此(i)～(iii)的操作11次。在最终离心分离后，废弃上清液，得到Ti

(4)Li的插层

对于由上述方法制备的Ti

(Li的插层的条件)

·Ti

·LiCl：0.75g

·插层容器：100mL瓶容器

·温度：20℃以上且25℃以下(室温)

·时间：10h

·搅拌器转速：800rpm

(5)分层

将进行Li的插层而得到的浆料投入50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。接着，(i)在离心管中的剩余沉淀物中追加40mL纯水之后，用摇动器搅拌15分钏后，(ii)以3500G进行离心分离，(iii)将上清液作为单层·少层MXene含有液回收。此(i)～(iii)的操作合计重复4次，得到含有单层·少层MXene的上清液。再对此上清液，使用离心分离机，以4300G、2小时的条件进行离心分离后，废弃上清液，得到含有单层·少层MXene的粘土。

(6)酸处理

在上述的含有单层·少层MXene的粘土中，(i)追加1.8M的盐酸35mL之后，用摇动器搅拌5分钟后，(ii)以3500G进行离心分离，(iii)废弃上清液。此(i)～(iii)的操作合计重复5次。

(7)水洗

在上述酸处理后的含有单层·少层MXene的粘土中，(i)追加35mL水之后，用摇动器搅拌5分钟后，(ii)以3500G进行离心分离，(iii)废弃上清液。此(i)～(iii)的操作合计重复5次，作为含MXene试料，得到含有单层·少层MXene的粘土。上述上清液最终确认pH值处于4以上。

[比较例1]

在比较例1中，(1)与实施例1～4同样地进行前驱体(MAX)的准备后，以非专利文献1所述的方法为参考，按顺序实施下述(2)和(3)的工序，得到含MXene试料。

(1)前驱体(MAX)的准备：与实施例1～4相同

(2)前驱体的蚀刻

使用由上述(1)的工序制备的Ti

·前驱体：Ti

·蚀刻液组成：50％HF 5mL，

H

·前驱体投入量：5.0g

·蚀刻容器：100mL瓶容器

·蚀刻温度：35℃

·蚀刻时间：24h

·搅拌器转速：400rpm

(3)蚀刻后的清洗

将上述浆料分成2份，分别插入到2根50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。(i)在各离心管中的剩余沉淀物中，追加40mL纯水，(ii)再度以3500G进行离心分离(i ii)分离除去上清液。此(i)～(ii i)的操作合计重复10次。在最终离心分离后，确认第10次的上清液的pH值高于5，废弃上清液。然后，得到作为剩余沉淀物的Ti

[比较例2]

在比较例2中，(1)与实施例1～4同样地进行前驱体(MAX)的准备后，以非专利文献2所述的方法为参考，按顺序实施下述(2)～(5)的工序，得到含MXene试料。

(1)前驱体(MAX)的准备：与实施例1～4相同

(2)前驱体的蚀刻和Li插层

使用由上述(1)的工序制备的Ti

·前驱体：Ti

·蚀刻液组成：LiF 2.4g

HCl(9M)30mL

·前驱体投入量：1.5g

·蚀刻容器：100mL瓶容器

·蚀刻温度：25℃

·蚀刻时间：36h

·搅拌器转速：400rpm

(3)蚀刻后的水洗

将上述浆料插入50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。(i)在离心管中的剩余沉淀物中追加40mL纯水，(ii)再度以3500G进行离心分离(iii)分离除去上清液。此(i)～(iii)的操作合计重复10次，确认第10次的上清液的pH值高于5，废弃上清液，得到Ti

(4)分层

在Ti

(5)pH值调整

对于上述单层·少层MXene的浆料59.0mL，滴下6.0M盐酸1mL。其后，与上述(4)分层同样，以超声波浴，在10℃以下进行10分钟的超声波处理，作为含MXene试料而得到含有单层·少层MXene的浆料。

[比较例3]

在比较例3中，(1)与上述实施例1～4同样进行前驱体(MAX)的准备后，以非专利文献3所述的方法为参考，按顺序实施下述(2)～(5)的工序，得到含MXene试料。

(1)前驱体(MAX)的准备：与实施例1～4相同

(2)前驱体的蚀刻

使用由上述(1)的工序制备的Ti

(蚀刻条件)

·前驱体：Ti

·蚀刻液组成：49％HF 6mL

H

·前驱体投入量：3.0g

·蚀刻容器：100mL瓶容器

·蚀刻温度：20℃以上25℃以下(室温)

·蚀刻时间：24h

·搅拌器转速：400rpm

(3)蚀刻后的水洗

将上述浆料分成2份，分别插入到2根50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。(i)在各离心管中的剩余沉淀物中追加40mL纯水，(ii)再度以3500G进行离心分离(iii)分离除去上清液。此(i)～(ii i)的操作合计重复11次。最终离心分离后，废弃上清液，作为剩余沉淀物而得到Ti

(4)TMAOH的插层

对于由上述方法制备的Ti

(TMAOH的插层的条件)

·Ti

·TMAOH·5H

·纯水：100mL

·插层容器：250mL瓶容器

·温度：20℃以上25℃以下(室温)

·时间：12h

·搅拌器转速：800rpm

(5)分层

将进行TMAOH的插层而得到的浆料分成2份，分别插入到2根50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离，回收上清液。(i)在各离心管中的剩余沉淀物中追加40mL纯水，(ii)再度以3500G进行离心分离(i ii)回收上清液。此(i)～(i ii)的操作合计重复2次，作为含MXene试料，得到单层·少层MXene的浆料。

[比较例4]

在比较例4中，(1)与实施例1～4同样地进行前驱体(MAX)的准备后，按顺序实施下述(2)和(3)的工序，得到含MXene试料。

(1)前驱体(MAX)的准备：与实施例1～4相同

(2)前驱体的蚀刻

使用由上述(1)的工序制备的Ti

·前驱体：Ti

·蚀刻液组成：49％HF 6mL

HCl(9M)45mL

H

·前驱体投入量：3.0g

·蚀刻容器：100mL瓶容器

·蚀刻温度：35℃

·蚀刻时间：24h

·搅拌器转速：400rpm

(3)蚀刻后的水洗

将上述浆料分成2份，分别插入到2根50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。(i)在各离心管中的剩余沉淀物中，追加40mL纯水，(ii)再度以3500G进行离心分离(i ii)分离除去上清液。此(i)～(ii i)的操作合计重复10次。最终离心分离后，确认第10次的上清液的pH值高于5，废弃上清液。然后，作为含MXene试料，得到作为剩余沉淀物的Ti

[比较例5]

在比较例5中，(1)与实施例1～4同样地进行前驱体(MAX)的准备后，按顺序实施下述(2)～(5)的工序，得到含MXene试料。

(1)前驱体(MAX)的准备：与实施例1～4相同

(2)前驱体的蚀刻

使用由上述(1)的工序制备的Ti

·前驱体：Ti

·蚀刻液组成：49％HF 6mL

HCl(9M)45mL

H

·前驱体投入量：3.0g

·蚀刻容器：100mL瓶容器

·蚀刻温度：35℃

·蚀刻时间：24h

·搅拌器转速：400rpm

(3)蚀刻后的水洗

将上述浆料分成2份，分别插入到2根50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。(i)在各离心管中的剩余沉淀物中，追加40mL纯水，(ii)再度以3500G进行离心分离(i ii)分离除去上清液。此(i)～(ii i)的操作合计重复10次。最终离心分离后，确认第10次的上清液的pH值高于5，废弃上清液，得到作为剩余沉淀物的Ti

(4)Li的插层

对于由上述方法制备的Ti

(Li的插层的条件)

·Ti

·LiCl：0.75g

·插层容器：100mL瓶容器

·温度：20℃以上25℃以下(室温)

·时间：10h

·搅拌器转速：800rpm

(5)分层

将进行Li的插层而得到的浆料投入50mL离心管中，使用离心分离机，以3500G的条件进行离心分离后，废弃上清液。接着，(i)在离心管中的剩余沉淀物中追加40mL纯水之后，以摇动器搅拌15分钟后，(ii)以3500G进行离心分离，(iii)将上清液作为MXene含有液回收。此(i)～(iii)的操作合计重复4次，得到含有MXene的上清液。再对于此上清液，使用离心分离机，以4300G、2小时的条件进行离心分离后，废弃上清液，作为含MXene试料而得到单层·少层MXene的粘土。

〔含MXene试料的评价〕

[MXene中的Li含量的测量]

通过碱熔法使MXene溶液化，以使用了电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的ICP－AES(使用赛默飞世尔科技公司制的iCAP7400)，测量含MXene试料中的Li含量(插层剂残存量)。还有，在表1中，并非用含Li化合物制成试料的比较例的Li量“－”，认为低于0.0001质量％。

[粒子厚度平均值的测量]

用原子力显微镜(AFM)，拍摄1个视野尺寸为50μm×50μm的1张或多张照片，在照片中，以任意选择的50个MXene粒子为对象，求得各MXene粒子的厚度，求得50个的平均值。

其结果是，实施例1～4分别为2.8nm、3.2nm、5.2nm、2.5nm。

[粒子的平面最大长度平均值的测量]

用扫描型电子显微镜(SEM)，以倍率5000倍，拍摄1张或多张照片，在照片中，以任意选择的50个MXene粒子为对象，求得与各MXene粒子的展开面平行的方向(平面)的最大尺寸，求得50个的平均值。

其结果是，实施例1～4分别为10.4μm、7.1μm、13.5μm、6.3μm。

[吸附性能的评价]

使用上述实施例1～4和比较例1～5的含MXene试料，如下而测量吸附对象物质(尿素)的吸附量，评价含MXene试料对于尿素的吸附性能。

(1)尿素溶液的制备

称量尿素0.5g，加入到100mL的纯水中，将其进行100倍稀释而调整为浓度为5mg/dL的尿素溶液。

(2)检测试剂盒溶液的制备

使用Funakoshi株式会社制的生物检测试剂盒(制品名：DIUR－100)，将该试剂盒的A液与B液按等分体积量混合，制备检测试剂盒溶液。

(3)含吸附对象物质的溶液(尿素溶液)的准备

在500mL烧杯中，投入按上述步骤(1)制备的尿素溶液250mL，用热搅拌器，以转速400rpm、液温37℃进行加温搅拌，准备含有作为吸附对象物质的尿素的溶液。准备9个此尿素溶液供各例用。

(4)尿素吸附、试料取样

作为上述实施例1～4和比较例1～5的含MXene试料，将0.1g固体(粉状)MXene、或MXene粘土中MXene固体成分为0.1g的量，分别投入到按步骤(3)准备的尿素溶液中，并以热搅拌器搅拌30分钟。其后，使之静置之后，用10mL滴管分别提取溶液，用离心分离机，以20000rpm、10分钟的条件进行离心分离，使漂浮的含MXene试料沉降分离，取样上清液250μL。

(5)检测试剂盒溶液的滴下

在上述上清液中，投入按步骤(2)制备的检测试剂盒溶液1250μL，静置50分钟而得到吸光度测量用的试样。

(6)吸光度测量

首先为了设定检量线，准备未投入含MXene试料的尿素溶液、和将该未投入含MXene试料的尿素溶液稀释2倍的溶液。然后，测量各溶液的吸光度，设定检量线。接着，对于按步骤(5)制作的试样进行吸光度测量，将各自的吸光度与检量线对照，求得溶液中未被吸附的残留尿素的浓度。然后，据此尿素的浓度，计算尿素吸附量(每1g含MXene试料的的尿素吸附量(mg)。其结果显示在表1中。

[安全系数的算出]

因为1次人工透析所除去的尿素量平均约6g，所以使用试样的尿素吸附量的值，计算除去6g尿素所需要的吸附材料(含MXene试料，表1中表示为“吸附材料需要量”)的量。另外，计算吸附材料需要量中所含的Li量(g)，此MXene中的Li假设在全部血液(成人男性(体重60kg)的平均血液量为5L)中溶出，计算血液中Li浓度(mmol/L)。另一方面，血液中Li量允许上限被认为是1.5mmol/L。因此，用血液中Li量允许上限，除以上述计算出的血液中Li浓度，计算安全系数。

关于吸附性能，尿素吸附量为30mg/g以上判断为〇(良好)，10mg/g以上且低于30mg/g判断为△(常规水平)，低于10mg/g判断为×(不良)。关于生物适应性，安全系数为5.0(倍)以上判断为〇(良好)，3.0(倍)以上且低于5.0(倍)的判断为△(常规水平)，低于3.0(倍)判断为×(不良)。然后，吸附性能和生物适应性均为〇时，综合评价为〇(良好)，如果并非如此，则综合评价判断这×(不良)。其结果显示在表1中。

【表1】

[层间距离的评价]

使用实施例1、比较例3和比较例5的含MXene试料，进行XRD测量，求得含MXene试料的MXene的层间距离。在进行XRD测量时，准备各例的过滤膜(MXene膜)。过滤膜(MXene膜)，是使用各例所得到的含有MXene的粘土或含有MXene的浆料，进行吸滤得到。过滤后以80℃进行24小时的真空干燥，制作MXene膜。吸滤的过滤器，使用膜过滤器(Merck株式会社制，Durapore，孔径0.45μm)。

XRD测量以下述条件进行，得到MXene膜的二维X射线衍射像。其结果显示在图4中。

(XRD测量条件)

·使用装置：株式会社理光(Rigaku)制MiniFlex600

·条件

光源：Cu管球

特征X射线：

测量范围：3度－20度

步进：50step/度

试样：过滤膜

在图4中，峰越处于低角度侧、即图4的x轴的左侧，表示层间距离越宽。由图4可知，实施例1的层间距离最小，比较例3和比较例5的层间距离大于实施例1。比较例3虽然不含Li，但含有来自TMAOH的TMA(有机分散剂)，因此认为层间距离变大。另外，比较例5中Li量未得到抑制，在MXene的层间存在Li，因此认为层间距离变大。

根据以上的测量结果认为，根据本实施方式，进行Li插层，其后进行分层，促进单层化，因此构成吸附材料的MXene为表面积充分大的单层·少层MXene。其结果是，与使用了多层MXene的比较例1和比较例4相比，例如在人工透析中，用MXene的表面积十分大的吸附材料，能够充分吸附除去尿素。

此外认为在吸附材料的制造工序中，通过在Li插层后进行酸处理，能够充分除去Li插层后残留的插层剂(在此为Li)，可使上述人工透析中的尿素吸附量增大。另外，经过此酸处理等，人体，特别是对肾病患者有害的Li，相比非专利文献2(比较例2)和比较例5而得到充分抑制，通过使Li含量为0.0020质量％以下，对应血锂浓度上限值的安全系数达到27.2倍以上。另外，因为也不包含非专利文献3(比较例3)所示这样的、对人体有害且阻碍尿素吸附的TMAOH，所以，能够提供例如尿素的吸附性能高，生物适应性优异的吸附材料。

此外认为，在吸附材料的制造工序中，经过酸处理和其后的水洗，在MXene表面，容易吸附尿素的OH基被再构筑，吸附性能的活性提高，尿素的吸附量增大。

本申请伴随以日本专利申请的特愿2021－013645号为基础申请的优先权主张。特愿2021－013645号作为参照编入本说明书。

产业上的可利用性

本发明的吸附材料，可在任意合适的用途利用，例如能够优选用作人工透析设备中的分离膜等。

符号说明

1a、1b 层主体(M

3a、5a、3b、5b 修饰或末端T

7a、7b MXene层

10a、10b MXene粒子(层状材料的粒子)

20 钛原子

21 氧原子

40 血液透析设备

41 血液导入口

42 血液导出口

43 血液泵

44 血液净化设备

45 分离膜

46 血液净化设备的血液通过区域

47 血液净化设备的透析液通过区域

48 未使用透析液罐

49 使用后透析液罐

50 透析液泵