一种锡铝氧化物/碳复合材料制备方法

技术领域

本文属于新能源材料技术领域，涉及一种锡铝氧化物/碳复合材料制备方法，具体涉及到一种锂离子电池用锡铝氧化物/碳复合负极材料制备方法。

背景技术

鉴于其具有能量密度高、循环寿命长、自放电率低、绿色环保等特点，锂离子电池已广泛应用于电子产品，如笔记本电脑、手机及电动玩具等。商用锂离子电池负极材料主要以石墨为主，尽管其有高的导电率和长的循环寿命，但其实际比容量较低（~350 mAh/g），不能满足高能量密度锂动力电池要求。而研究和开发新的高比容量替代负极材料，是提升锂离子电池比能量密度关键途径之一。二氧化锡（SnO

作为锂离子电池负极材料，SnO

发明内容

为了提升SnO

本发明涉及的技术方案如下：一种锡铝氧化物/碳复合材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将可溶性锡盐和铝盐按摩尔比例溶于酸中，其中锡、铝离子的总摩尔量与酸的摩尔比为1：0.5~1.2，再加去离子水配制成金属离子浓度为0.1～0.5mol/L的锡、铝离子混合溶液；在上述配制的锡、铝离子混合溶液中加入的导电碳材料，充分超声或搅拌分散后制成锡、铝离子/导电碳混合溶液，其中导电碳材料的质量为锡铝氧化物/碳复合材料总质量的2%~10%；

（2）量取浓氨水（25%），加入去离子水配制成氨水溶液，其中浓氨水体积占溶液总体积的5～10%；在上述配制的氨水溶液中加入正丁醇，使浓氨水与正丁醇的体积比为1: 0.1~0.2，配制成沉淀剂溶液；

（3） 将配置好的锡、铝离子/导电碳混合溶液放置在微波反应器中，微波辅助加热至55～75℃，再将上述沉淀剂溶液以100～2000mL/min流速加入锡、铝离子/导电碳混合溶液中，磁力搅拌0.5~5分钟；

（4） 微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物在真空干燥箱中，调节温度至80～120℃干燥2～12小时，得到前驱体；

（5）将上述前驱体置于箱式电阻炉或微波烧结炉中在空气或氧气气氛中进行高温反应，快速升温到400℃～600℃下保温0.1～4小时得到本发明所述的一种锡铝氧化物/碳复合材料。

步骤(1)中的锡盐为氯化亚锡，铝盐为氯化铝。

步骤(1)中的酸为浓盐酸（36%～38%）。

步骤(1)中的锡盐和铝盐摩尔比为1：1/19~3/17。

步骤(1)中的导电碳材料为碳纳米管或碳纳米纤维的一种。

本发明的有益效果在于：（1）本发明设计锡基氧化物复合成分，辅助微波液相反应制备锡铝氧化物/碳复合材料，反应时间短、合成效率高；（2）本发明中微波沉淀反应后无须进行水热或者其他操作，前驱体干燥后不需要研磨，直接高温煅烧，工艺简单，周期短；（3）本发明得到的锡铝氧化物/碳复合负极材料储锂性能良好。

附图说明

图1为根据实施例1制备得到的锡铝氧化物/碳复合材料的XRD图谱；

图2为根据实施例1制备得到的锡铝氧化物/碳复合材料的SEM图；

图3为根据实施例1制备得到的锡铝氧化物/碳复合材料的循环性能。

具体实施方式

本发明施例如下但并不限定本发明。

实施例1：

（1） 分别称取0.036mol SnCl

（2） 取7.5ml浓氨水(13.8mol/L)加入去离子水，并在其中加入0.75ml的正丁醇，体积比为1:0.1，定容至100ml使之配成沉淀剂；

（3） 将锡、铝离子/碳纳米管混合溶液置在微波反应器，微波辅助加热至60℃，再将配置好的沉淀剂溶液以400mL/min加入锡盐溶液中，搅拌反应5分钟；

（4） 微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物在100℃中真空干燥6小时，得到前躯体；

（5）将上述前驱体置于箱式电阻炉中在空气气氛中进行高温反应，快速加热升温到500℃下保温2小时，得到本发明所述的一种锡铝氧化物/碳复合材料；

（6）本实施例制备的锡铝氧化物/碳复合材料的物相及形貌分别如图1和图2所示，图1显示复合材料结构主要为SnO

实施例2：

（1） 将0.057mol SnCl

（2） 取10ml浓氨水(13.8mol/L)加入去离子水，并在其中加入2ml的正丁醇，体积比为1:0.2，定容至100ml使之配成沉淀剂；

（3） 将碳纳米纤维/锡盐混合溶液置在微波反应器，微波辅助加热至75℃，再将上述混合沉淀剂溶液以2000mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌0.5分钟；

（4） 微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物在120℃中真空干燥2小时，得到前躯体；

（5）将上述前驱体置于微波烧结炉中在氧气气氛中进行高温反应，快速加热升温到600℃下保温0.1小时，得到本发明所述的一种锡铝氧化物/碳复合材料。

实施例3：

（1）将0.017mol SnCl

（2） 取5ml浓氨水(13.8mol/L)加入去离子水，并在其中加入0.75ml的正丁醇，体积比为1:0.15，定容至50ml使之配成沉淀剂；

（3） 将碳纳米管/锡盐混合溶液置在微波反应器，微波辅助加热至55℃，再将上述混合沉淀剂溶液以100mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌反应3分钟；

（4） 微波反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水洗涤至中性，然后将沉淀物在80℃中干燥12小时，得到得到前躯体；

（5）将上述前驱体置于箱式电阻炉或微波烧结炉中在空气气氛中进行高温反应，快速加热升温到400℃下保温4小时，得到本发明所述的一种锡铝氧化物/碳复合材料。