一种原位监测原子层沉积设备

技术领域

本发明涉及薄膜生长技术的技术领域，尤其涉及一种原位监测原子层沉积设备。

背景技术

原子层沉积过程是一种自限制的薄膜生长过程，通过将不同的前驱体轮流通入反应腔室进行沉积，能够获得保形性良好、表面粗糙度低的薄膜。另外，通过控制前驱体的通入次数，能够精准的控制薄膜的厚度。由于原子层沉积初期，薄膜与衬底及薄膜层间的吸附反应还没有清楚的理论研究，并且在实际实验中并不清楚薄膜是在哪次前驱体通入时沉积成膜，因此，需要合适的设备进行实时、原位的监测。

反射式高能电子衍射仪(RHEED)是将电子束以掠入射的方式打到样品表面，经过弹性散射后打到荧光屏上，由此能够得到薄膜表面的衍射条纹及条纹强度情况。通过分析衍射条纹的形状和强度可以判断薄膜表面的生长状态、结晶性、表面粗糙度以及生长循环数。由于电子束是以掠入射的方式打到样品上作业深度仅为薄膜表面1-2个原子层，不会对薄膜造成破坏，可以做到无损监测。

然而，现有技术中的原位监测原子层沉积设备和RHEED独立设置，在需要监测时，需要重新搭建、组装，搭建工作费工费时，且该种方式搭建完的设备环境，难以保证监测数据的准确性。

发明内容

本申请实施例通过提供一种原位监测原子层沉积设备，解决了现有技术中原位监测原子层沉积设备和RHEED独立设置，在需要监测时，需要重新搭建、组装，搭建工作费工费时，且该种方式搭建完的设备环境，难以保证监测数据的准确性的技术问题。

本申请通过本申请的一实施例提供如下技术方案：

一种原位监测原子层沉积设备，包括：前驱体供应单元；沉积腔室，与所述前驱体供应单元连通，所述沉积腔室内部设置有样品台；第一电子束发射单元，与所述沉积腔室连通并向所述样品台发射第一电子束；第二电子束接收单元，与所述沉积腔室连通并接收通过所述样品台衍射形成的第二电子束；第一真空度调节单元，与所述电子束发射单元连通；以及；第二真空度调节单元，与所述沉积腔室连通。

在一个实施例中，所述电子束发射单元包括电子枪和电子枪管道，其中，所述电子枪管道的一端通过电子枪插板阀与所述电子枪连通，所述电子枪管道的另一端与所述沉积腔室连通。

在一个实施例中，所述第一真空度调节单元包括：电子差分单元，与所述电子枪连通。

在一个实施例中，所述第二真空度调节单元包括：第三子调节单元，与所述沉积腔室连通。

在一个实施例中，所述第三子调节单元包括：第一机械泵、第一连通管道及预抽阀，其中，所述预抽阀设置于所述第一连通管道上；所述第一机械泵，通过所述第一连通管道与所述沉积腔室连通。

在一个实施例中，所述第二真空度调节单元还包括：第四子调节单元，与所述沉积腔室连通。

在一个实施例中，所述第四子调节单元包括：第二机械泵、第二连通管道、涡轮分子泵、第三连通管道、高阀及前级阀，其中，所述高阀设置于所述第二连通管道上，所述前级阀设置于所述第三连通管道上；所述第二机械泵还通过所述第三连通管道与所述涡轮分子泵连通，所述涡轮分子泵通过第二连通管道与所述沉积腔室连通。

在一个实施例中，所述原位监测原子层沉积设备还包括：充气管道，与所述沉积腔室连通，用于向所述沉积腔室提供吹扫气体。

在一个实施例中，所述前驱体供应单元包括：多个前驱体子单元，每个所述前驱体子单元与所述充气管道连通。

在一个实施例中，所述电子束接收单元包括荧光屏。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本申请提供的原位监测原子层沉积设备中，将前驱体供应单元、沉积腔室、电子束发射单元、电子束接收单元、第一真空度调节单元、第二真空度调节单元集成在一起，在需要生长薄膜时，首先，通过第二真空度调节单元调节沉积腔室的真空度，使得沉积腔室的真空度能够达到沉积反应的真空度，然后，再通过前驱体供应单元向沉积腔室内供应前驱体，供应的前驱体在沉积腔室内部设置的样品台上进行沉积反应，形成薄膜；当需要进行原位监测时，先通过第一真空度调节单元调节电子束发射单元的真空度，可以使得电子束发射单元的真空度能够达到最佳的原位监测真空状态，此时，再利用电子束发射单元向样品台发射第一电子束，并通过电子束接收单元接收第二电子束进行原位监测，由于第一电子束在此环境下受到空气分子的干扰较小，进而基于第二电子束获得的用于反应薄膜生长状况的衍射条纹信息更加准确。同时，本申请的原位监测原子层沉积设备集成了原子层沉积功能和原位监测功能，在需要监测时，无需重新搭建，因此，本申请解决了现有技术中原位监测原子层沉积设备和RHEED独立设置，在需要监测时，需要重新搭建、组装，搭建工作费工费时，且该种方式搭建完的设备环境，难以保证监测数据的准确性的技术问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例一提供的一种原位监测原子层沉积设备的结构示意图。

具体实施方式

本申请实施例通过提供一种原位监测原子层沉积设备，解决了现有技术中原位监测原子层沉积设备和RHEED独立设置，在需要监测时，需要重新搭建、组装，搭建工作费工费时，且该种方式搭建完的设备环境，难以保证监测数据的准确性的技术问题。

本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

本申请提供的原位监测原子层沉积设备中，将前驱体供应单元、沉积腔室、电子束发射单元、电子束接收单元、第一真空度调节单元、第二真空度调节单元集成在一起，在需要生长薄膜时，首先，通过第二真空度调节单元调节沉积腔室的真空度，使得沉积腔室的真空度能够达到沉积反应的真空度，然后，再通过前驱体供应单元向沉积腔室内供应前驱体，供应的前驱体在沉积腔室内部设置的样品台上进行沉积反应，形成薄膜；当需要进行原位监测时，先通过第一真空度调节单元调节电子束发射单元的真空度，可以使得电子束发射单元的真空度能够达到最佳的原位监测真空状态，此时，再利用电子束发射单元向样品台发射第一电子束，并通过电子束接收单元接收第二电子束进行原位监测，由于第一电子束在此环境下受到空气分子的干扰较小，进而基于第二电子束获得的用于反应薄膜生长状况的衍射条纹信息更加准确。同时，本申请的原位监测原子层沉积设备集成了原子层沉积功能和原位监测功能，在需要监测时，无需重新搭建，因此，本申请解决了现有技术中原位监测原子层沉积设备和RHEED独立设置，在需要监测时，需要重新搭建、组装，搭建工作费工费时，且该种方式搭建完的设备环境，难以保证监测数据的准确性的技术问题。

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。

实施例一

如图1所示，本实施例提供了一种原位监测原子层沉积设备，该设备用于在衬底上形成薄膜，所述原位监测原子层沉积设备包括：前驱体供应单元、充气管道5、沉积腔室7、电子束发射单元、电子束接收单元、第一真空度调节单元、第二真空度调节单元，下面分别对各单元进行详细说明，具体如下：

充气管道5，与沉积腔室7连通，用于向沉积腔室7提供吹扫气体，此处的吹扫气体可以为低活泼气体，较为常用的为氮气N

前驱体供应单元，用于供应前驱体，前驱体为生长薄膜的反应物。具体实施过程中，前驱体供应单元包括多个前驱体子单元6，每个前驱体子单元6储存一种参与反应的前驱体，且每个前驱体子单元6各自通过阀门连接到充气管道5，其内部储存的前驱体，在吹扫气体的带动下，通入沉积腔室7。

沉积腔室7，与前驱体供应单元连通，内部设置有样品台71，样品台71用于放置需要生长薄膜的衬底，通入沉积腔室7的前驱体将沉积在样品台71的衬底上。

电子束发射单元，与沉积腔室7连通，用于向样品台71发射第一电子束，即向样品台71上的衬底薄膜发射第一电子束。具体实施过程中，电子束发射单元可以设置在样品台71的左上方或右上方的位置，以使发射的第一电子束朝向样品台71。

进一步地，电子束发射单元包括电子枪1和电子枪管道3，电子枪1用于发射第一电子束，电子枪管道3的一端通过电子枪插板阀2与电子枪1连通，电子枪管道3的另一端与沉积腔室7连通，用于将第一电子束导送给沉积腔室7中的样品台71上。本实施例中，在无需原位监测时，通过电子枪插板阀2将电子枪1和其他区域隔离开来，以避免外部杂质气体(例如：沉积工艺中的前驱体、沉积腔室7内的杂质气体)对电子枪1的灯丝造成氧化，影响电子枪1的寿命。

电子束接收单元，与沉积腔室7连通，用于接收样品台71对第一电子束衍射后，形成的第二电子束，即接收样品台71上的衬底薄膜衍射形成的第二电子束。

具体实施过程中，电子束接收单元可以设置在样品台71的左上方或右上方的位置，与电子束发射单元的设置位置互为对应关系。

进一步地，电子束接收单元包括荧光屏9和荧光屏插板阀8，本实施例中，在无需原位监测时，通过荧光屏插板阀8将荧光屏9和其他区域隔离开来，以避免外部杂质气体沉积到荧光屏9，影响对第二电子束的采集，进而影响数据采集的准确性。

第一真空度调节单元，与电子束发射单元连通。

需要说明的是，第一真空度调节单元，用于调节电子束发射单元的真空度，从而能够将电子束发射单元的真空度调节至较低的状态，能够避免电子束发射单元存在杂质气体，对电子束发射单元的灯丝造成氧化，进而影响电子束发射单元的寿命；同时，还能够避免杂质气体与第一电子束的电子发生碰撞，从而改变第一电子束的电子轨迹，进而降低第一电子束受到空气分子的干扰，使得后续基于第二电子束获得的用于反应薄膜生长状况的衍射条纹信息更加准确。

具体实施过程中，第一真空度调节单元包括电子差分单元，电子差分单元包括第一子调节单元41及第二子调节单元42，其中，

第一子调节单元41，与电子枪1远离电子枪管道3的一端连通；

第二子调节单元42，与电子枪1靠近电子枪管道3的一端连通。

本实施例中，第一子调节单元41可以在原位监测之前，将电子枪1远离电子枪管道3的一端的真空度调节至第一预设真空度，第一预设真空度为进行原位监测所需求的真空值，作为一个示例，第一预设真空度为5×10

第二真空度调节单元，与沉积腔室7连通，用于调节沉积腔室7的真空度。

作为一种可选的实施例，第二真空度调节单元包括：

第三子调节单元，与沉积腔室7连通，用于将沉积腔室7的真空度调节至第二预设真空度，第二预设真空度为沉积前驱体所需求的真空值。

具体地，可以通过第三子调节单元先将沉积腔室7的真空度调节至较低的真空状态，作为一个示例，5×10

作为一个示例，第三子调节单元包括：第一机械泵14、第一连通管道及预抽阀11，其中，预抽阀11设置于第一连通管道上；第一机械泵14，通过第一连通管道与沉积腔室7连通。

进一步地，第二真空度调节单元还包括：

第四子调节单元，与沉积腔室7连通，用于将沉积腔室7的真空度调节至第三预设真空度，第三预设真空度为进行原位监测所需求的真空值，作为一个示例，第三预设真空度为5×10

本实施例中，通过第四子调节单元的调节，可以将沉积腔室7的真空度调节至第三预设真空度，从而能够将沉积腔室7内的真空度调节至较低的状态，能够避免沉积腔室7内存在杂质气体，与第一电子束的电子发生碰撞，从而改变第一电子束的电子轨迹，进而降低第一电子束受到空气分子的干扰，使得后续基于第二电子束获得的用于反应薄膜生长状况的衍射条纹信息更加准确。

作为一个示例，第四子调节单元包括：第二机械泵14、第二连通管道、涡轮分子泵12、第三连通管道、高阀10及前级阀13，其中，

高阀10设置于第二连通管道上，前级阀13设置于第三连通管道上；

第二机械泵14还通过第三连通管道与涡轮分子泵12连通，涡轮分子泵12通过第二连通管道与沉积腔室7连通。

本实施例中，先通过机械泵14先将处于较高的真空度调低，以避免高真空度对涡轮分子泵12造成冲击，影响其寿命，然后，通过具有高动力的涡轮分子泵12，可以将沉积腔室7的真空度调节至尽量小的情况。实际实施过程中，第二机械泵14和第一机械泵14利用同一个机械泵执行。

下面以生长二硫化钼(MoS2)薄膜的流程为例，对上述各实施例的原位监测原子层沉积设备的工作原理及工作过程进行进一步说明，以便于本领域技术人员能够理解。需要说明的是，以下示例中涉及到的内容，是为了辅助本领域技术人员理解上述实施例，而不应该解释为对本申请提供的原位监测原子层沉积设备的各技术特征的限制。

首先，进行沉积工艺的准备工作：

在两个前驱体子单元6中分别备入钼前驱体MoF

将Si/SiO

打开机械泵和预抽阀11，将沉积腔室7的真空度抽至5×10

将沉积腔室7的腔体加热至250℃，并且保温一小时；将充气管道5加热至100℃-150℃，以保证前驱体在充气管道5中不会因为温度降低而吸附到管道上；

通过充气管道5通入吹扫气体N

其次，开始原子层的沉积过程：

MoS

接着，进行原位监测的准备(此处以每完成一次循环后，停止沉积工艺为例进行说明，需要说明的是，原位监测的时间节点可以是在不停止沉积工艺的过程中随时进行；也可以是在沉积工艺的过程中，每执行完一个生长周期后，停止沉积工艺后执行)：

当完成一次循环后，停止沉积工艺，提前关闭充气管道5、预抽阀11和机械泵；

依次打开前级阀13、高阀10和涡轮分子泵12，将沉积腔室7的真空度抽至5×10

然后，进行原位监测的过程：

待真空条件稳定在5×10

最后，在监测完成后，将电子枪插板阀2、荧光屏插板阀8关闭，再依次关闭高阀10和前级阀13，打开预抽阀11和充气管道5；待腔室真空度稳定在0.2torr后继续进行沉积，再次进行监测时，只需重复上述步骤即可。

上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：

本申请提供的原位监测原子层沉积设备中，将前驱体供应单元、沉积腔室、电子束发射单元、电子束接收单元、第一真空度调节单元、第二真空度调节单元集成在一起，在需要生长薄膜时，首先，通过第二真空度调节单元调节沉积腔室的真空度，使得沉积腔室的真空度能够达到沉积反应的真空度，然后，再通过前驱体供应单元向沉积腔室内供应前驱体，供应的前驱体在沉积腔室内部设置的样品台上进行沉积反应，形成薄膜；当需要进行原位监测时，先通过第一真空度调节单元调节电子束发射单元的真空度，可以使得电子束发射单元的真空度能够达到最佳的原位监测真空状态，此时，再利用电子束发射单元向样品台发射第一电子束，并通过电子束接收单元接收第二电子束进行原位监测，由于第一电子束在此环境下受到空气分子的干扰较小，进而基于第二电子束获得的用于反应薄膜生长状况的衍射条纹信息更加准确。同时，本申请的原位监测原子层沉积设备集成了原子层沉积功能和原位监测功能，在需要监测时，无需重新搭建，因此，本申请解决了现有技术中原位监测原子层沉积设备和RHEED独立设置，在需要监测时，需要重新搭建、组装，搭建工作费工费时，且该种方式搭建完的设备环境，难以保证监测数据的准确性的技术问题。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。