一种含有粘接层的刹车片及刹车片的制备工艺

技术领域

本发明属于汽车零部件技术领域，涉及一种刹车片及刹车片的制备工艺，具体为一种含有粘接层的刹车片及刹车片的制备工艺。

背景技术

刹车片一般由钢板、粘接层和摩擦材料层构成，粘接层即是连接钢板与摩擦材料层的底料层，底料层厚度一般在1.5～2.5mm之间，在刹车片中起到粘接摩擦材料增大剪切强度的作用，优质的底料层还能够起到降低噪音、快速散热的功能。刹车的工作原理主要是来自摩擦，利用刹车片与刹车碟(鼓)及轮胎与地面的摩擦，将车辆行进的动能转换成摩擦后的热能，将车子停下来。一套良好有效率的刹车系统必须能提供稳定、足够、可控制的刹车力，并且具有良好的液压传递及散热能力，以确保驾驶人从刹车踏板所施的力能充分有效的传到总泵及各分泵，及避免高热所导致的液压失效及刹车衰退。

对比文件CN105969307B公开了一种刹车片的粘接层，以重量份数计由以下材料组成：橡胶粉6～10份、硫酸钡5～10份、钢棉15～20份、氧化铝3～6份、碳化硅2～6份、树脂10～20份、云母6～12份、摩擦粉8～15份、芳纶3～7份。本发明还提供了一种含有如上所述的粘接层的刹车片以及此刹车片的制备工艺。本发明的粘结层不仅可以起到提醒车主更换刹车片的作用，同时增加了刹车片的剪切强度，具有良好的散热，提高了产品性能。

现有技术中，刹车片的粘接层存在着热稳定性、耐腐蚀性和抗氧化性等方面表现较差的问题，影响粘接层的使用寿命。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决现有技术中，刹车片的粘接层存在着热稳定性、耐腐蚀性和氧化性等方面表现较差的问题，影响粘接层的使用寿命的问题，而提出一种含有粘接层的刹车片及刹车片的制备工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种含有粘接层的刹车片，刹车片包括摩擦层、粘接层和钢背；

粘接层包括以下重量份原料：改性聚酯亚胺树脂50-60份、改性石墨烯10-15份、改性防老剂12-16份、碳化硅8-12份；

该刹车片的制备工艺包括以下步骤:

第一步：将改性石墨烯和碳化硅放入到干燥箱中，在温度80-100℃的条件下干燥2-3h，然后将改性石墨烯和碳化硅混合并研磨1h后，过筛得到固体混合物；将固体混合物加入到改性聚酯亚胺树脂中，再加入防老剂，在温度300-350℃的条件下搅拌混合3-4h，从而得到粘接层；控制改性石墨烯和碳化硅的质量比为10-15：8-12，控制固体混合物、改性聚酯亚胺树脂和防老剂的质量比为18-27:50-60:12-16；

第二步：将热压机升温至280-300℃，在280～500kgf/cm

优选的，改性聚酯亚胺树脂的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将改性纳米二氧化钛加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散2h，得到a混合液；

第二步:向a混合液中滴加间苯二胺，并进行搅拌，待间苯二胺滴加完成后搅拌30min，继续加入(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐，持续搅拌3h；得到b混合液；

第三步：将得到的b混合液超声处理10min后，放入真空干燥箱内，对b混合液进行抽真空除去b混合液内的气泡；

第四步：将处理后的b混合液倒在玻璃板上，利用刮膜机将b混合液均匀刮涂在玻璃板上；将刮好的玻璃板放置于真空干燥箱中，在80℃下将抽真空持续4h，再从120℃开始每次升温40℃，每个温度梯度保温45min；将冷却的玻璃板取出转移到鼓风干燥箱中从240℃开始，260℃保温45min，280℃下保温0.5h，自然冷却至室温；再通过水浴脱膜，将得到的改性聚酯亚胺树脂从玻璃板上脱落。

优选的，控制改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺、间苯二胺、(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐质量比为8-10:30-40：2-4:3-5；

优选的，改性纳米二氧化钛的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将经过干燥处理后的纳米二氧化钛再次放入烘箱中，在100℃下保温2h；

第二步：取KH550硅烷偶联剂，再加入无水乙醇，得到A液；

第三步：将向A液中加入纳米二氧化钛；在超声清洗机内以40℃恒温水浴，冷凝回流持续搅拌反应4h；得到B液；

第五步：将B液用台式离心机离心，得到改性纳米二氧化钛粗料；然后再用乙醇对改性纳米二氧化钛粗料进行清洗，烘干后，即得到纳米二氧化钛。

优选的，控制KH550硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为5-8:50-80；控制纳米二氧化钛与A液的质量比为5-9:60-90。

优选的，改性石墨烯的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯混合搅拌，得到a液；然后，再将石墨烯和二环已基碳二亚胺加入到a液中，在温度70-80℃中，超声分散1h，得到b液；控制氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯的质量比为5-10:20-30；控制石墨烯二环已基碳二亚胺和a液的质量比为30-40:30-40:25-40；

第二步：对b液进行减压抽滤得到滤饼，利用无水乙醇洗涤滤饼，除去硅烷单体，得到固体粉末；将固体粉末加入干燥箱中在温度60-80℃中干燥5h，得到改性石墨烯。

优选的，防老剂的制备工艺包括以下步骤：将偶联剂KH560与对氨基二苯胺混合，并在氮气保护下，温度120℃下反应5h，得到第一混料；将第一混料加入到乙醇中进行超声分散10min；将干燥的白炭黑置于高混机中，分别喷入第一混料的乙醇溶液，搅拌5min后出料，在120℃条件下真空干燥6h后用无水乙醇洗涤，得到改性防老剂。

优选的，控制偶联剂KH560与对氨基二苯胺的摩尔比为1:1-1.3；控制第一混料与乙醇的质量比为20-30:55-60。

一种含有粘接层的刹车片的制备工艺，包括以下步骤：

第一步：将改性石墨烯和碳化硅放入到干燥箱中，在温度80-100℃的条件下干燥2-3h，然后将改性石墨烯和碳化硅混合并研磨1h后，过筛得到固体混合物；将固体混合物加入到改性聚酯亚胺树脂中，再加入防老剂，在温度300-350℃的条件下搅拌混合3-4h，从而得到粘接层；控制改性石墨烯和碳化硅的质量比为10-15：8-12，控制固体混合物、改性聚酯亚胺树脂和防老剂的质量比为18-27:50-60:12-16；

第二步：将热压机升温至280-300℃，在280～500kgf/cm

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的刹车片包括摩擦层、粘接层和钢背；粘接层包括以下重量份原料：改性聚酯亚胺树脂50-60份、改性石墨烯10-15份、改性防老剂12-16份、碳化硅8-12份；其中碳化硅质地极硬，使得刹车片一旦磨耗到粘接层，就会发出类似金属接触刹车盘而产生的噪音，提醒车主更换刹车片。这可以避免因为不及时更换刹车片而存在一定的安全隐患；且生产工艺简单的优点

本发明以间苯二胺为二胺单体，以(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐为二酐单体，以改性纳米二氧化钛为添加物，通过原位聚合方法制备得到了改性聚酯亚胺树脂；纳米二氧化钛本身有着强极性，同时纳米粒子的颗粒微细化；这使得纳米二氧化钛这一无机纳米材料在非有机相中分散效果较好，而在有机相中则不易分散，且易团聚；通过对纳米二氧化钛进行改性，解决其问题；改性纳米二氧化钛的添加使得聚酯亚胺树脂的热稳定性大幅度提升、纳米二氧化钛的引入也大幅提升聚酰亚胺薄膜的疏水性；从而提高了刹车片粘接层的热稳定性能和疏水性；

改性石墨烯的引入，可以提高粘接层的耐温性；改性石墨烯片层的巨大二维结构，具有良好的气体阻隔结构，因而阻止分解后的气体或者环体溢出体系，使得刹车片的粘接层具有很高的热稳定性；改性石墨烯的引入能够提高粘接层的均匀性，减少材料的裂缝，在聚合物中无序分散的石墨烯形成致密的阻隔结构，能够显著增长腐蚀介质的扩散路径，因此有更少的腐蚀介质能够渗透到钢背表面，避免造成钢背与粘接层出发生腐蚀的现象；改性石墨烯具有很多可反应的基团，改性石墨烯增大交联密度，从而使阻隔效果增强；

本发明通过偶联剂与对氨基二苯胺反应制得同时具有偶联作用和防老化效果的改性防老剂，从而可以有效缓解粘接层老化的现象；该解决现有技术中，粘接层内的防老剂在高温环境下使用时防老剂会因为挥发而减少或失去防护作用的问题。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种含有粘接层的刹车片，刹车片包括摩擦层、粘接层和钢背；

粘接层包括以下重量份原料：改性聚酯亚胺树脂50-60份、改性石墨烯10-15份、改性防老剂12-16份、碳化硅8-12份；

该刹车片的制备工艺包括以下步骤:

第一步：将改性石墨烯和碳化硅放入到干燥箱中，在温度80-100℃的条件下干燥2-3h，然后将改性石墨烯和碳化硅混合并研磨1h后，过筛得到固体混合物；将固体混合物加入到改性聚酯亚胺树脂中，再加入防老剂，在温度300-350℃的条件下搅拌混合3-4h，从而得到粘接层；控制改性石墨烯和碳化硅的质量比为10-15：8-12，控制固体混合物、改性聚酯亚胺树脂和防老剂的质量比为18-27:50-60:12-16；

第二步：将热压机升温至280-300℃，在280～500kgf/cm

改性聚酯亚胺树脂的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将改性纳米二氧化钛加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散2h，得到a混合液；

第二步:向a混合液中滴加间苯二胺，并进行搅拌，待间苯二胺滴加完成后搅拌30min，继续加入(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐，持续搅拌3h；得到b混合液；

第三步：将得到的b混合液超声处理10min后，放入真空干燥箱内，对b混合液进行抽真空除去b混合液内的气泡；

第四步：将处理后的b混合液倒在玻璃板上，利用刮膜机将b混合液均匀刮涂在玻璃板上；将刮好的玻璃板放置于真空干燥箱中，在80℃下将抽真空持续4h，再从120℃开始每次升温40℃，每个温度梯度保温45min；将冷却的玻璃板取出转移到鼓风干燥箱中从240℃开始，260℃保温45min，280℃下保温0.5h，自然冷却至室温；再通过水浴脱膜，将得到的改性聚酯亚胺树脂从玻璃板上脱落。

控制改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺、间苯二胺、(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐质量比为8-10:30-40：2-4:3-5；

改性纳米二氧化钛的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将经过干燥处理后的纳米二氧化钛再次放入烘箱中，在100℃下保温2h；

第二步：取KH550硅烷偶联剂，再加入无水乙醇，得到A液；

第三步：将向A液中加入纳米二氧化钛；在超声清洗机内以40℃恒温水浴，冷凝回流持续搅拌反应4h；得到B液；

第五步：将B液用台式离心机离心，得到改性纳米二氧化钛粗料；然后再用乙醇对改性纳米二氧化钛粗料进行清洗，烘干后，即得到纳米二氧化钛。

控制KH550硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为5-8:50-80；控制纳米二氧化钛与A液的质量比为5-9:60-90。

改性石墨烯的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯混合搅拌，得到a液；然后，再将石墨烯和二环已基碳二亚胺加入到a液中，在温度70-80℃中，超声分散1h，得到b液；控制氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯的质量比为5-10:20-30；控制石墨烯二环已基碳二亚胺和a液的质量比为30-40:30-40:25-40；

第二步：对b液进行减压抽滤得到滤饼，利用无水乙醇洗涤滤饼，除去硅烷单体，得到固体粉末；将固体粉末加入干燥箱中在温度60-80℃中干燥5h，得到改性石墨烯。

防老剂的制备工艺包括以下步骤：将偶联剂KH560与对氨基二苯胺混合，并在氮气保护下，温度120℃下反应5h，得到第一混料；将第一混料加入到乙醇中进行超声分散10min；将干燥的白炭黑置于高混机中，分别喷入第一混料的乙醇溶液，搅拌5min后出料，在120℃条件下真空干燥6h后用无水乙醇洗涤，得到改性防老剂。

控制偶联剂KH560与对氨基二苯胺的摩尔比为1:1-1.3；控制第一混料与乙醇的质量比为20-30:55-60。

实施例2

一种含有粘接层的刹车片，刹车片包括摩擦层、粘接层和钢背；

粘接层包括以下重量份原料：改性聚酯亚胺树脂50-60份、改性石墨烯10-15份、改性防老剂12-16份、碳化硅8-12份；

该刹车片的制备工艺包括以下步骤:

第一步：将改性石墨烯和碳化硅放入到干燥箱中，在温度80-100℃的条件下干燥2-3h，然后将改性石墨烯和碳化硅混合并研磨1h后，过筛得到固体混合物；将固体混合物加入到改性聚酯亚胺树脂中，再加入防老剂，在温度300-350℃的条件下搅拌混合3-4h，从而得到粘接层；控制改性石墨烯和碳化硅的质量比为10-15：8-12，控制固体混合物、改性聚酯亚胺树脂和防老剂的质量比为18-27:50-60:12-16；

第二步：将热压机升温至280-300℃，在280～500kgf/cm

改性聚酯亚胺树脂的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将改性纳米二氧化钛加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散2h，得到a混合液；

第二步:向a混合液中滴加间苯二胺，并进行搅拌，待间苯二胺滴加完成后搅拌30min，继续加入(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐，持续搅拌3h；得到b混合液；

第三步：将得到的b混合液超声处理10min后，放入真空干燥箱内，对b混合液进行抽真空除去b混合液内的气泡；

第四步：将处理后的b混合液倒在玻璃板上，利用刮膜机将b混合液均匀刮涂在玻璃板上；将刮好的玻璃板放置于真空干燥箱中，在80℃下将抽真空持续4h，再从120℃开始每次升温40℃，每个温度梯度保温45min；将冷却的玻璃板取出转移到鼓风干燥箱中从240℃开始，260℃保温45min，280℃下保温0.5h，自然冷却至室温；再通过水浴脱膜，将得到的改性聚酯亚胺树脂从玻璃板上脱落。

控制改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺、间苯二胺、(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐质量比为8-10:30-40：2-4:3-5；

改性纳米二氧化钛的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将经过干燥处理后的纳米二氧化钛再次放入烘箱中，在100℃下保温2h；

第二步：取KH550硅烷偶联剂，再加入无水乙醇，得到A液；

第三步：将向A液中加入纳米二氧化钛；在超声清洗机内以40℃恒温水浴，冷凝回流持续搅拌反应4h；得到B液；

第五步：将B液用台式离心机离心，得到改性纳米二氧化钛粗料；然后再用乙醇对改性纳米二氧化钛粗料进行清洗，烘干后，即得到纳米二氧化钛。

控制KH550硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为5-8:50-80；控制纳米二氧化钛与A液的质量比为5-9:60-90。

改性石墨烯的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯混合搅拌，得到a液；然后，再将石墨烯和二环已基碳二亚胺加入到a液中，在温度70-80℃中，超声分散1h，得到b液；控制氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯的质量比为5-10:20-30；控制石墨烯二环已基碳二亚胺和a液的质量比为30-40:30-40:25-40；

第二步：对b液进行减压抽滤得到滤饼，利用无水乙醇洗涤滤饼，除去硅烷单体，得到固体粉末；将固体粉末加入干燥箱中在温度60-80℃中干燥5h，得到改性石墨烯。

防老剂的制备工艺包括以下步骤：将偶联剂KH560与对氨基二苯胺混合，并在氮气保护下，温度120℃下反应5h，得到第一混料；将第一混料加入到乙醇中进行超声分散10min；将干燥的白炭黑置于高混机中，分别喷入第一混料的乙醇溶液，搅拌5min后出料，在120℃条件下真空干燥6h后用无水乙醇洗涤，得到改性防老剂。

控制偶联剂KH560与对氨基二苯胺的摩尔比为1:1-1.3；控制第一混料与乙醇的质量比为20-30:55-60。

实施例3

一种含有粘接层的刹车片，刹车片包括摩擦层、粘接层和钢背；

粘接层包括以下重量份原料：改性聚酯亚胺树脂50-60份、改性石墨烯10-15份、改性防老剂12-16份、碳化硅8-12份；

该刹车片的制备工艺包括以下步骤:

第一步：将改性石墨烯和碳化硅放入到干燥箱中，在温度80-100℃的条件下干燥2-3h，然后将改性石墨烯和碳化硅混合并研磨1h后，过筛得到固体混合物；将固体混合物加入到改性聚酯亚胺树脂中，再加入防老剂，在温度300-350℃的条件下搅拌混合3-4h，从而得到粘接层；控制改性石墨烯和碳化硅的质量比为10-15：8-12，控制固体混合物、改性聚酯亚胺树脂和防老剂的质量比为18-27:50-60:12-16；

第二步：将热压机升温至280-300℃，在280～500kgf/cm

改性聚酯亚胺树脂的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将改性纳米二氧化钛加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散2h，得到a混合液；

第二步:向a混合液中滴加间苯二胺，并进行搅拌，待间苯二胺滴加完成后搅拌30min，继续加入(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐，持续搅拌3h；得到b混合液；

第三步：将得到的b混合液超声处理10min后，放入真空干燥箱内，对b混合液进行抽真空除去b混合液内的气泡；

第四步：将处理后的b混合液倒在玻璃板上，利用刮膜机将b混合液均匀刮涂在玻璃板上；将刮好的玻璃板放置于真空干燥箱中，在80℃下将抽真空持续4h，再从120℃开始每次升温40℃，每个温度梯度保温45min；将冷却的玻璃板取出转移到鼓风干燥箱中从240℃开始，260℃保温45min，280℃下保温0.5h，自然冷却至室温；再通过水浴脱膜，将得到的改性聚酯亚胺树脂从玻璃板上脱落。

控制改性纳米二氧化钛、N,N-二甲基甲酰胺、间苯二胺、(4，4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐质量比为8-10:30-40：2-4:3-5；

改性纳米二氧化钛的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将经过干燥处理后的纳米二氧化钛再次放入烘箱中，在100℃下保温2h；

第二步：取KH550硅烷偶联剂，再加入无水乙醇，得到A液；

第三步：将向A液中加入纳米二氧化钛；在超声清洗机内以40℃恒温水浴，冷凝回流持续搅拌反应4h；得到B液；

第五步：将B液用台式离心机离心，得到改性纳米二氧化钛粗料；然后再用乙醇对改性纳米二氧化钛粗料进行清洗，烘干后，即得到纳米二氧化钛。

控制KH550硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为5-8:50-80；控制纳米二氧化钛与A液的质量比为5-9:60-90。

改性石墨烯的制备工艺包括以下步骤：

第一步：将氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯混合搅拌，得到a液；然后，再将石墨烯和二环已基碳二亚胺加入到a液中，在温度70-80℃中，超声分散1h，得到b液；控制氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯的质量比为5-10:20-30；控制石墨烯二环已基碳二亚胺和a液的质量比为30-40:30-40:25-40；

第二步：对b液进行减压抽滤得到滤饼，利用无水乙醇洗涤滤饼，除去硅烷单体，得到固体粉末；将固体粉末加入干燥箱中在温度60-80℃中干燥5h，得到改性石墨烯。

防老剂的制备工艺包括以下步骤：将偶联剂KH560与对氨基二苯胺混合，并在氮气保护下，温度120℃下反应5h，得到第一混料；将第一混料加入到乙醇中进行超声分散10min；将干燥的白炭黑置于高混机中，分别喷入第一混料的乙醇溶液，搅拌5min后出料，在120℃条件下真空干燥6h后用无水乙醇洗涤，得到改性防老剂。

控制偶联剂KH560与对氨基二苯胺的摩尔比为1:1-1.3；控制第一混料与乙醇的质量比为20-30:55-60。

对比例1

对比例1为市场上的刹车片；

对各组实施例和对比实施例所得样品进行性能测试：

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。