阻燃剂、阻燃Lyocell纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及纤维技术领域，特别是涉及一种阻燃剂、阻燃Lyocell纤维及其制备方法。

背景技术

Lyocell纤维意即溶解性纤维，被誉为21世纪绿色纤维，它是以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂，用于湿法纺制的再生纤维素纤维。废弃物可自然降解，生产过程中的氧化胺溶剂可99.5％回收再用，其具有毒性极低，且不污染环境的特点。现有技术中，Lyocell纤维的阻燃性能较差。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种阻燃剂、阻燃Lyocell纤维及其制备方法，该阻燃Lyocell纤维拥有并保持永久的阻燃，从而更加适于实用。

为了达到上述第一个目的，本发明提供的阻燃剂的技术方案如下：

本发明提供的阻燃剂包括具有下列化学式的化合物组分：

其中，X代表O或S；R代表活性胺的烷基结构或苯环结构；n代表2、3、4中任一或者几种的混合物。

本发明提供的阻燃剂还可以采用以下技术方案进一步实现：

作为优选，所述活性胺的烷基结构选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的任一或者几种的混合物。

作为优选，所述活性胺的苯环结构选自对苯二胺、间苯二胺中的任一或者它们的混合物。

为了达到上述第二个目的，本发明提供的阻燃剂的制备方法的技术方案如下：

本发明提供的阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

摩尔比1:(1～1.5)的三氯硫磷或三氯氧磷与新戊二醇形成第一组分；

摩尔数占新戊二醇摩尔数20％-30％的苯或吡啶形成第二组分；

所述第一组分与第二组分在溶解的条件下反应，得到第一中间产物，其中，反应持续时间的取值范围为1h-3h，反应温度的取值范围为40℃-80℃；

所述第一中间产物经水洗，并蒸馏除去苯或吡啶，得到第二中间产物；

所述第二中间产物依次利用摩尔数为第二组分摩尔数20％～40％的石油醚重结晶，并经50℃～60℃气流干燥36h～48h，得到第三中间产物；

所述第三中间产物、活性胺之间质量比的取值范围(2.5～6.1):1混合，形成第三组分；

质量占第三中间产物40％-70％的二氯乙烷为第四组分；

所述第三组分、第四组分在溶解的条件下反应，得到第四中间产物，其中，反应温度的取值范围为10℃-30℃，反应持续时间的取值范围为3h-6h；

所述第四中间产物经水洗得到第五中间产物；

所述第五中间产物在乙醇条件下重结晶，得到所述阻燃剂，其中，所述乙醇的质量与所述二氯乙烷的质量相等，所述重结晶的反应温度取值范围为50℃～60℃，气流干燥持续时间的取值范围为36h～48h。

为了达到上述第三个目的，本发明提供的阻燃Lyocell纤维的技术方案如下：

本发明提供的阻燃Lyocell纤维包括纤维素类纤维基体和本发明提供的阻燃剂，其中，所述阻燃剂分散于所述纤维素类纤维基体内。

为了达到上述第四个目的，本发明提供的阻燃Lyocell纤维的制备方法的技术方案如下：

本发明提供的阻燃Lyocell纤维的制备方法包括以下步骤：

本发明提供的阻燃剂与NMMO溶液预混合，得到第一混合液，其中，在所述第一混合液中，阻燃剂的粒径取值范围是0μm-5μm；

所述第一混合液与纤维素类纤维浆粕依次进行预混合、搅拌、溶胀，得到溶胀完全的第二混合液；

所述第二混合液经过脱水后，使得所述纤维素类纤维完全溶解，得到纺丝溶液；

所述纺丝溶液经过纺丝，制得所述阻燃Lyocell纤维，

其中，所述阻燃剂占纤维素类纤维浆粕绝干质量百分含量的取值范围为5％-50％。

本发明提供的阻燃Lyocell纤维的制备方法还可以采用以下技术方案进一步实现：

作为优选，在所述第一混合液与纤维素类纤维浆粕依次进行预混合、搅拌、溶胀，得到溶胀完全的第二混合液的步骤过程中，

搅拌温度取值范围为70℃-80℃，

溶胀持续时间的取值范围为20min-60min，

所述第二混合液中的浆粕呈均匀、细腻、微纤无白芯的浆粥状态。

作为优选，所述第二混合液经过脱水后，使得所述纤维素类纤维完全溶解，得到纺丝溶液的步骤过程中，所述纺丝溶液呈淡棕色透明状态。

作为优选，所述纺丝溶液经过纺丝，制得所述阻燃Lyocell纤维的步骤过程中，所述纺丝具体包括以下步骤：

所述纺丝溶液依次经过干喷湿纺，喷丝板挤出、凝固、牵伸、水洗、切断、烘干的步骤之后，制得所述阻燃Lyocell纤维。

作为优选，本发明提供的阻燃剂与NMMO溶液预混合，得到第一混合液，其中，在所述第一混合液中，阻燃剂的粒径取值范围是0μm-5μm的步骤过程中，

阻燃剂在纺丝成型之前直接加入到Lyocell纤维素溶液中；或者，

按照Lyocell纤维的制备工艺，将阻燃剂制成分散液，加入到Lyocell纤维素在NMMO的含水溶液中。

作为优选，本发明提供的阻燃剂与NMMO溶液预混合，得到第一混合液，其中，在所述第一混合液中，阻燃剂的粒径取值范围是0μm-5μm的步骤过程中，具体包括以下步骤：

通过研磨的方式将分散介质、分散剂、阻燃剂制成阻燃混合物；

将所述阻燃混合物与NMMO溶液预混合，得到第一混合液；

其中，研磨设备选自球磨机、砂磨机中的一种或者几种，研磨用珠子选自钢珠、氧化锆珠中的一种或者几种，所述阻燃混合物中的不溶物质的粒径平均0.3-5um。

作为优选，所述阻燃混合物中各组分的质量份数分别包括：

阻燃剂：10份-50份；

分散剂：2份-20份；

消泡剂：1份-5份；

润湿剂：1份-10份；

余量为分散介质，其中，所述分散介质选自水或者NMMO的水溶液。

作为优选，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、马来酸钠，聚丙烯酸钠，吐温-80其中的一种或几种的混合物。

作为优选，所述消泡剂是迪高4000、迪高902w、迪高810w其中的一种或几种的混合物。

作为优选，所述润湿剂是BYK-190、迪高-245、迪高270、GS-2082其中的一种或几种的组合。

按照本发明方法可以制备稳定性优异的阻燃剂分散液，静置过程粒径保持稳定，与NMMO溶液相容性优良，生产过程零排放，绿色环保。生产阻燃Lyocell纤维阻燃性能优异，耐久性优良，阻燃剂与纤维素共混均匀，结合紧密，力学性能和手感较好。

具体实施方式

有鉴于此，本发明提供了一种阻燃剂、阻燃Lyocell纤维及其制备方法，该阻燃Lyocell纤维拥有并保持永久的阻燃，从而更加适于实用。

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种阻燃剂、阻燃Lyocell纤维及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。

实施例1

步骤一、使用摩尔比1:1三氯氧磷与新戊二醇在40℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数20％的苯溶解的条件下，反应1h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去苯；然后利用摩尔数为苯摩尔数20％的石油醚重结晶，经50℃气流干燥36h；

步骤二、使用质量比6.1:1的烘干产物与乙二胺混合，在10℃和质量占烘干产物40％的二氯乙烷溶解的条件下，反应3h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，50℃气流干燥36h，得到所述阻燃剂。

实施例2

步骤一、使用摩尔比1:1.15的三氯氧磷与新戊二醇在80℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数30％的苯溶解的条件下，反应3h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去苯；然后利用摩尔数为苯摩尔数40％的石油醚重结晶，经60℃气流干燥48h；

步骤二、使用质量比3.4:1的烘干产物与对苯二胺混合，在30℃和质量占烘干产物70％的二氯乙烷溶解的条件下，反应6h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，60℃气流干燥48h，得到所述阻燃剂。

实施例3

步骤一、使用摩尔比1:1.25的三氯氧磷与新戊二醇在50℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数25％的苯溶解的条件下，反应1.5h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去苯；然后利用摩尔数为苯摩尔数30％的石油醚重结晶，经55℃气流干燥40h；

步骤二、使用质量比2.5:1的烘干产物与三乙烯四胺混合，在30℃和质量占烘干产物50％的二氯乙烷溶解的条件下，反应4h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，55℃气流干燥40h，得到所述阻燃剂。

实施例4

步骤一、使用摩尔比1:1.35的三氯氧磷与新戊二醇在60℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数25％的吡啶溶解的条件下，反应2h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去吡啶；然后利用摩尔数为吡啶摩尔数30％的石油醚重结晶，经55℃气流干燥42h；

步骤二、使用质量比3.5:1的烘干产物与间苯二胺胺混合，在30℃和质量占烘干产物60％的二氯乙烷溶解的条件下，反应5h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，55℃气流干燥42h，得到所述阻燃剂。

实施例5

步骤一、使用摩尔比1:1.5的三氯氧磷与新戊二醇在70℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数25％的吡啶溶解的条件下，反应2.7h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去吡啶；然后利用摩尔数为吡啶摩尔数35％的石油醚重结晶，经55℃气流干燥45h；

步骤二、使用质量比3.55:1的烘干产物与活性胺如：二乙烯三胺混合，在25℃和质量占烘干产物60％的二氯乙烷溶解的条件下，反应5h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，55℃气流干燥45h，得到所述阻燃剂。

实施例6

步骤一、使用摩尔比1:1三氯硫磷与新戊二醇在40℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数20％的苯溶解的条件下，反应1h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去苯；然后利用摩尔数为苯摩尔数20％的石油醚重结晶，经50℃气流干燥36h；

步骤二、使用质量比6.64:1的烘干产物与乙二胺混合，在10℃和质量占烘干产物40％的二氯乙烷溶解的条件下，反应3h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，50℃气流干燥36h，得到所述阻燃剂。

实施例7

步骤一、使用摩尔比1:1.5的三氯硫磷与新戊二醇在80℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数30％的苯溶解的条件下，反应3h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去苯；然后利用摩尔数为苯摩尔数40％的石油醚重结晶，经60℃气流干燥48h；

步骤二、使用质量比3.69:1的烘干产物与对苯二胺混合，在30℃和质量占烘干产物70％的二氯乙烷溶解的条件下，反应6h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，60℃气流干燥48h，得到所述阻燃剂。

实施例8

步骤一、使用摩尔比1:1.25的三氯硫磷与新戊二醇在50℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数25％的苯溶解的条件下，反应1.5h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去苯；然后利用摩尔数为苯摩尔数30％的石油醚重结晶，经55℃气流干燥40h；

步骤二、使用质量比3.7:1的烘干产物与间苯二胺混合，在30℃和质量占烘干产物50％的二氯乙烷溶解的条件下，反应4h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，55℃气流干燥40h，得到所述阻燃剂。

实施例9

步骤一、使用摩尔比1:1.35的三氯硫磷与新戊二醇在60℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数25％的吡啶溶解的条件下，反应2h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去吡啶；然后利用摩尔数为吡啶摩尔数30％的石油醚重结晶，经55℃气流干燥42h；

步骤二、使用质量比3.9:1的烘干产物与二乙烯三胺混合，在10℃和质量占烘干产物60％的二氯乙烷溶解的条件下，反应5h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，55℃气流干燥42h，得到所述阻燃剂。

实施例10

步骤一、使用摩尔比1:1.4的三氯硫磷与新戊二醇在70℃和摩尔数占新戊二醇摩尔数25％的吡啶溶解的条件下，反应2.7h，之后经水洗得出产物，并蒸馏除去吡啶；然后利用摩尔数为吡啶摩尔数35％的石油醚重结晶，经55℃气流干燥45h；

步骤二、使用质量比2.73:1的烘干产物与活性胺如：三乙烯四胺混合，在25℃和质量占烘干产物60％的二氯乙烷溶解的条件下，反应5h，之后经水洗得到产物，再利用和二氯乙烷等质量的乙醇重结晶，55℃气流干燥45h，得到所述阻燃剂。

分散液的制备实施例

化学式(1)化合物的含水分散液制备方法如下：

3份的分散剂、2份的消泡剂、5份的润湿剂和75份的水在分散缸中搅拌溶解，然后在4m/s剪切搅拌的作用下，逐渐的将28.3份阻燃剂加入，搅拌均匀后，转移至球磨机中，使用氧化锆珠研磨，1200r/min研磨3h。然后将此分散液过滤后得到阻燃剂有效成分为25％的阻燃剂分散液。

对比例

纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO凝固浴中凝固析出纤维。所得到的纤维按照FZT50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为15％；纤维纤度1.3dtex，干态断裂强度4.01CN/dtex，干态断裂伸长10％，湿态断裂强度3.6CN/dtex，湿态断裂伸长14.3％。

实施例1

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的5％。温度70-80℃，搅拌溶胀20min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为18％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度4.47CN/dtex，干态断裂伸长11.02％，湿态断裂强度2.98CN/dtex，湿态断裂伸长16.1％。

实施例2

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的10％。温度70-80℃，搅拌溶胀25min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为24％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度4.17CN/dtex，干态断裂伸长9.5％，湿态断裂强度3.38CN/dtex，湿态断裂伸长14.8％。

实施例3

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的15％。温度70-80℃，搅拌溶胀30min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为28％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度3.56CN/dtex，干态断裂伸长8.9％，湿态断裂强度3.02CN/dtex，湿态断裂伸长12.1％。

实施例4

按照分散液的制备实施例制备有效成分20％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的20％。温度70-80℃，搅拌溶胀35min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为29.2％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度3.18CN/dtex，干态断裂伸长7.4％，湿态断裂强度2.77CN/dtex，湿态断裂伸长11.4％。

实施例5

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的25％。温度70-80℃，搅拌溶胀40min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为30％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度3.21CN/dtex，干态断裂伸长8.6％，湿态断裂强度2.85CN/dtex，湿态断裂伸长12.5％。

实施例6

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的30％。温度70-80℃，搅拌溶胀45min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为33％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度3.06CN/dtex，干态断裂伸长7.7％，湿态断裂强度2.72CN/dtex，湿态断裂伸长11.3％。

实施例7

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的35％。温度70-80℃，搅拌溶胀50min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为35.8％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度2.81CN/dtex，干态断裂伸长7.2％，湿态断裂强度2.16CN/dtex，湿态断裂伸长10.6％。

实施例8

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的40％。温度70-80℃，搅拌溶胀55min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为35％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度2.5CN/dtex，干态断裂伸长6.2％，湿态断裂强度2.1CN/dtex，湿态断裂伸长8.9％。

实施例9

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的45％。温度70-80℃，搅拌溶胀60min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为36.3％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度2.21CN/dtex，干态断裂伸长5.4％，湿态断裂强度1.16CN/dtex，湿态断裂伸长8.4％。

实施例10

按照分散液的制备实施例制备有效成分25％wt的阻燃剂分散液，利用激光粒度仪检测90％粒径<5um。在反应釜中先后加入纤维素浆粕和NMMO水溶液与阻燃剂分散液的混合溶液，阻燃剂占浆粕绝干重量的50％。温度70-80℃，搅拌溶胀60min，然后升温至105-110℃，抽真空至0.095Mpa，真空脱水持续40-60min，至纤维素完全溶解。纺丝原液通过计量泵按照50ml/min的速度从0.075mm/100孔的喷丝板挤出，在35mm长的空气间隙中牵伸，然后在20％NMMO/水凝固浴中凝固析出纤维；利用超声波清洗器将纤维中残余的NMMO洗涤30min后，将纤维在105℃干燥。所得到的纤维按照FZT 50016-2011所规定的的方法进行极限氧指数测试，LOI值为39％；纤维纤度1.55dtex，干态断裂强度1.83CN/dtex，干态断裂伸长4.8％，湿态断裂强度1.26CN/dtex，湿态断裂伸长7.3％。

通过实施例和对比例可见，纤维的极限氧指数随着阻燃剂添加量增加明显提高，添加量高于25％，达到难燃级别，强度和伸长率有所降低。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。