晶锭切割加工方法和晶体切割料的循环利用方法

技术领域

本公开涉及半导体晶体加工技术领域，具体涉及一种晶锭切割加工方法和晶体切割料的循环利用方法。

背景技术

目前，在对晶体进行加工的过程中，首先通过定向技术确定生长完成后的晶锭的晶向。晶向的确定至关重要，因为它决定了晶体内部的原子排列和物理性质，进而影响到晶体的最终性能和用途。定向完成后，晶锭会进入磨床滚圆加工阶段，将晶锭的外形进行精确的调整，以使其达到特定的直径要求。在磨床滚圆加工过程中，晶体边缘超出指定直径的部分会被逐渐磨削去除。这个过程虽然必要，但却伴随着显著的材料损失。磨削下来的晶体碎片无法再利用，导致晶体的极大浪费，从而不仅增加了生产成本，还限制了晶体加工的效率。特别是在处理高价值、高纯度的晶体材料时，这种浪费显得尤为突出。因此，如何减少晶体在加工过程中的损失，提高晶体的利用率，成为当前晶体加工领域亟待解决的问题。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于上述问题，本公开的实施例提供了一种晶锭切割加工方法和晶体切割料的循环利用方法，以至少部分解决晶体在加工过程中损失大、利用率低及生产成本高等问题。

(二)技术方案

本公开的第一方面提供一种晶锭切割加工方法，包括：对待加工的晶锭进行定向处理，确定所述晶锭加工的晶向；根据所述晶锭加工的晶向，对所述晶锭进行定向切割，得到预定晶向的晶锭；对所述预定晶向的晶锭的边缘进行旋转切割，得到圆柱形晶锭；对所述圆柱形晶锭进行滚圆加工，去除所述圆柱形晶锭表面的切割锯纹，得到预定直径的单晶棒。

根据本公开的实施例，所述方法还包括：将定向切割后的所述晶锭固定于截断设备，通过所述截断设备对所述晶锭的第一端和第二端进行截断处理。

根据本公开的实施例，所述根据所述晶锭加工的晶向，对所述晶锭进行定向切割，得到预定晶向的晶锭包括：将所述晶锭固定于内圆切割机的夹具中；通过所述内圆切割机对所述晶锭进行晶向测量，确定所述预定晶向的切割点；根据所述切割点，对所述晶锭进行定向切割，得到预定晶向的晶锭。

根据本公开的实施例，所述对所述预定晶向的晶锭的边缘进行旋转切割，得到圆柱形晶锭包括：将所述预定晶向的晶锭固定于旋转切割机的夹具中，使所述预定晶向的晶锭按照第一速率旋转；对所述预定晶向的晶锭的边缘进行切割，得到圆柱形晶锭。

根据本公开的实施例，所述对所述圆柱形晶锭进行滚圆加工，去除所述圆柱形晶锭表面的切割锯纹，得到预定直径的单晶棒包括：将所述圆柱形晶锭放置于外圆磨床的加工台上，使所述圆柱形晶锭按照第二速率旋转；通过所述外圆磨床的磨削工具对所述圆柱形晶锭的表面进行滚圆加工，去除所述圆柱形晶锭表面的切割锯纹；检查所述圆柱形晶锭的直径，得到预定直径的所述单晶棒。

根据本公开的实施例，所述圆柱形晶锭的直径大于预设值1-2mm。

本公开的另一方面提供了一种晶体切割料的循环利用方法，包括：对晶锭切割加工产生的切割料进行清洗，去除所述切割料中的杂质；将清洗后的所述切割料通过去离子水超声波清洗，去除所述切割料表面的颗粒物，烘干后得到晶体料；对所述晶体料进行纯度检测，得到纯度在预设范围内的晶体原料。

根据本公开的实施例，所述对晶锭切割加工产生的切割料进行清洗，去除所述切割料中的杂质包括：将所述切割料采用有机试剂浸泡清洗，去除所述切割料中的有机杂质；将去除了所述有机杂质的切割料进行酸洗，去除所述切割料表面玷污的金属杂质。

根据本公开的实施例，所述对所述晶体料进行纯度检测，得到纯度在预设范围内的晶体原料包括：对所述晶体料进行纯度检测；当所述晶体料的纯度不在预设范围内时，对所述晶体料进行定向结晶提纯处理，通过杂质分凝去除所述晶体料中的杂质；重复上述步骤，直至得到纯度在预设范围内的晶体原料。

根据本公开的实施例，所述方法还包括：将所述晶体原料放入长晶设备中，使所述晶体原料融化并形成晶核；调整并控制长晶条件，使所述晶核按照预定的结构和方向生长，得到所述晶锭。

(三)有益效果

本公开的实施例提供的晶锭切割加工方法，通过对晶锭进行定向断头去尾、边缘旋转切割、滚圆加工，能够实现对晶锭直径的精确控制且可以有效降低晶体的加工损失；

本公开的实施例提供的晶体切割料的循环利用方法，通过对晶体切割料进行有机试剂清洗、酸洗、去离子水超声波清洗和检测，实现了对晶体切割料的循环利用，降低了生产成本。

附图说明

为了更完整地理解本公开及其优势，现在将参考结合附图的以下描述，其中：

图1示意性示出了根据本公开实施例提供的晶锭切割加工方法的流程图；

图2示意性示出了根据本公开实施例提供的晶体切割料的循环利用方法的流程图；

图3示意性示出了本公开实施例提供的晶锭切割加工方法和晶体切割料的循环利用方法的流程图。

具体实施方式

以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本公开实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。

在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。

在此使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本领域技术人员通常所理解的含义，除非另外定义。应注意，这里使用的术语应解释为具有与本说明书的上下文相一致的含义，而不应以理想化或过于刻板的方式来解释。

本公开的实施例一方面提供了一种晶锭切割加工方法，请参见图1，该方法包括S101～S104。

在操作S101中，对待加工的晶锭进行定向处理，确定所述晶锭加工的晶向。

在操作S102中，根据所述晶锭加工的晶向，对所述晶锭进行定向切割，得到预定晶向的晶锭。

在操作S103中，对所述预定晶向的晶锭的边缘进行旋转切割，得到圆柱形晶锭，其中，所述圆柱形晶锭的直径大于预设值1-2mm。

在操作S104中，对所述圆柱形晶锭进行滚圆加工，去除所述圆柱形晶锭表面的切割锯纹，得到预定直径的单晶棒。

通过本公开的实施例，在对晶锭切割加工时，首先确定晶锭加工的晶向，并对生长的原始单晶锭进行定向加工，得到预定晶向的晶锭，然后对经过定向的晶锭的边缘进行旋转切割，切割后的圆柱形晶锭直径大于预定晶锭直径1mm-2mm，在这个过程中，会产生圆柱形晶锭和切割晶体料。再对切割后的圆柱形晶锭进行滚圆加工，通过滚圆磨削去除晶棒表面的切割锯纹，将晶锭加工到预定直径，完成晶锭加工，最终得到预定直径的单晶棒。

本公开实施例中首先对晶锭进行边缘切割，切割的边缘料可以回收利用，然后再经过滚圆加工可实现对晶锭直径的精确控制。相对于现有技术中直接对定向后的晶锭进行滚圆加工到预定直径的方法，降低了加工损耗，并且现有技术中该方法大于预定直径的部分晶体将会全部损失，损失部分的直径至少大于1cm，而本公开实施例的损耗只有1mm-2mm左右，提高了晶体利用率。

在本公开的实施例中，将定向切割后的所述晶锭固定于截断设备，通过所述截断设备对所述晶锭的第一端和第二端进行截断处理。

在晶体加工过程中，需要将定向切割后的晶锭稳固地固定于截断设备上，截断设备配备有高精度的夹具和定位系统，以确保晶锭在截断过程中的稳定性和准确性。一旦晶锭被牢固地固定在截断设备上，则开始进行截断处理，对晶锭的第一端和第二端进行截断，去除由于生长过程中可能产生的不规则部分或缺陷，这种处理通常被称为“断头去尾”，在这个过程中，会产生晶体头尾切割料，这些晶体头尾切割料可用于后续晶体切割料的循环利用方法。

通过对晶锭的第一端和第二端进行截断处理，不仅去除了晶锭两端的不规则部分，而且确保了晶体的整体质量和性能，从而得到尺寸精准、表面光滑的晶锭，为后续的加工和应用提供良好的基础。

进一步地，所述根据所述晶锭加工的晶向，对所述晶锭进行定向切割，得到预定晶向的晶锭包括：将所述晶锭固定于内圆切割机的夹具中；通过所述内圆切割机对所述晶锭进行晶向测量，确定所述预定晶向的切割点；根据所述切割点，对所述晶锭进行定向切割，得到预定晶向的晶锭。

首先，将晶锭稳固地固定在内圆切割机的夹具中。夹具设计精巧，能够确保晶锭在切割过程中保持稳定的位置和姿态。固定晶锭时，需要仔细调整夹具的位置和角度，以确保晶锭与切割机的切割面精确对齐。然后根据晶体的特性和应用需求，选择合适的测量方法和参数，通过内圆切割机对晶锭进行晶向测量，并确定预定晶向的切割点。根据切割点的位置和角度，通过内圆切割机自动调整切割刀具的位置和速度，对晶锭进行精确的切割。同时，也需要密切监控切割进度和切割质量，确保切割过程平稳、准确。

通过对晶锭进行定向切割，从而确保晶体的物理和化学特性能够充分发挥，以满足后续应用的需求。同时，定向切割也提高了晶体的利用率和材料的节约性，降低了生产成本。

进一步地，所述对所述预定晶向的晶锭的边缘进行旋转切割，得到圆柱形晶锭包括：将所述预定晶向的晶锭固定于旋转切割机的夹具中，使所述预定晶向的晶锭按照第一速率旋转；对所述预定晶向的晶锭的边缘进行切割，得到圆柱形晶锭。

具体地，首先将预定晶向的晶锭固定于旋转切割机的夹具中，并确保晶锭与旋转切割机的切割面精确对齐。然后启动旋转切割机，使预定晶向的晶锭按照设定的第一速率进行旋转。旋转速率的选择对于切割质量和效率至关重要，需要根据晶体的材质、硬度和切割机的性能等因素进行合理设置。在晶锭旋转的同时，切割机的切割刀具开始对其边缘进行切割。在这个过程中，切割刀具需按照预定的切割路径和深度进行精确移动，以确保切割出的圆柱形晶锭具有光滑的表面和精确的尺寸。

通过对预定晶向的晶锭进行边缘的旋转切割，将晶锭加工成具有规则圆柱形外形的晶体，便于后续的加工和应用。同时，还能够提高晶体的利用率和材料的节约性。

进一步地，所述对所述圆柱形晶锭进行滚圆加工，去除所述圆柱形晶锭表面的切割锯纹，得到预定直径的单晶棒包括：将所述圆柱形晶锭放置于外圆磨床的加工台上，使所述圆柱形晶锭按照第二速率旋转；通过所述外圆磨床的磨削工具对所述圆柱形晶锭的表面进行滚圆加工，去除所述圆柱形晶锭表面的切割锯纹；检查所述圆柱形晶锭的直径，得到预定直径的所述单晶棒。

首先，将圆柱形晶锭放置于外圆磨床的加工台上，加工台经过精密设计，能够确保晶锭在旋转过程中保持稳定的姿态，防止因晃动或倾斜而导致的加工误差。然后，启动外圆磨床，使圆柱形晶锭按照预设的第二速率进行旋转。第二速率的选择需要根据晶体的材质、硬度和加工要求等因素，合理进行设定，确保加工过程的顺利进行。在晶锭旋转的同时，通过外圆磨床的磨削工具对晶锭的表面进行滚圆加工，精确地去除晶锭表面的切割锯纹，同时保持晶体的整体形状和尺寸。滚圆加工完成后，通过使用高精度的测量设备，准确地测量出晶锭的直径，确保其符合预定的要求。如果直径不符合要求，通过调整磨削参数或进行二次加工来达到预定直径。

通过对圆柱形晶锭进行滚圆加工，能够去除晶锭表面在切割过程中产生的锯纹，以获得表面平滑、直径精准的单晶棒。同时，滚圆加工也提高了晶体的利用率和材料的节约性，降低了生产成本。

本公开的实施例另一方面提供了一种晶体切割料的循环利用方法，请参见图2，该方法包括S201～S203。

在操作S201中，对晶锭切割加工产生的切割料进行清洗，去除所述切割料中的杂质.

在操作S202中，将清洗后的所述切割料通过去离子水超声波清洗，去除所述切割料表面的颗粒物，烘干后得到晶体料。

在操作S203中，对所述晶体料进行纯度检测，得到纯度在预设范围内的晶体原料。

晶体切割料主要指的是在单晶锭加工过程中，通过切割操作所产生的材料。这些切割料是在单晶锭的定向加工、边缘旋转切割以及滚圆加工等步骤中产生的。具体来说，包括晶体头尾切割料、加工圆柱晶锭时产生的切割晶体料等。这些切割料虽然是从单晶锭上切割下来的，但由于其形状、尺寸或质量不符合预定的单晶棒要求，因此不能直接用于制造高端半导体器件或太阳能电池等应用。因此，本公开的实施例提供了一种晶体切割料的循环利用方法。

具体地，将晶锭切割加工过程中产生的切割料进行清洗，再将经过清洗的边缘切割料通过去离子水超声波清洗，去除晶体表面的颗粒物，清洗完成后进行烘干得到晶体料。最后对晶体料进行纯度检测，得到纯度在预设范围内的晶体原料。

通过对晶体切割料进行清洗处理和定向结晶提纯处理，去除杂质玷污后即可作为晶体生长原料，从而实现晶体切割料的循环利用，降低生产成本。

进一步地，所述对晶锭切割加工产生的切割料进行清洗，去除所述切割料中的杂质包括：将所述切割料采用有机试剂浸泡清洗，去除所述切割料中的有机杂质；将去除了所述有机杂质的切割料进行酸洗，去除所述切割料表面玷污的金属杂质。

具体地，将晶锭切割加工过程中产生的切割料采用有机试剂进行浸泡清洗，去除晶锭由于切割机滚圆产生的有机杂质残留。其中，有机试剂为无水乙醇、丙酮等试剂。然后将经过有机试剂清洗的边缘切割料进行酸洗，去除晶体表面的沾污的金属杂质，其中，酸洗试剂为盐酸、硝酸、硫酸等化学试剂。

通过一系列的清洗和处理，实现了对晶锭切割加工产生的切割料的全面清洗和杂质的彻底去除，不仅提高了切割料的质量，还为后续的晶体加工提供了高质量的原材料。

进一步地，所述对所述晶体料进行纯度检测，得到纯度在预设范围内的晶体原料包括：对所述晶体料进行纯度检测；当所述晶体料的纯度不在预设范围内时，对所述晶体料进行定向结晶提纯处理，通过杂质分凝去除所述晶体料中的杂质；重复上述步骤，直至得到纯度在预设范围内的晶体原料。

对经过清洗的晶体料进行纯度检测，纯度＞6N5(即杂质含量<0.5ppm)为检测合格，检测合格的样品即为晶体原料。如果检测不合格，即晶体料纯度＞6N5(即杂质含量>0.5ppm)，则进行定向结晶提纯，定向结晶提纯利用晶体生长过程中杂质分凝的原理，通过控制晶体生长条件，使杂质在晶体生长过程中被逐渐排除，从而提高晶体的纯度，在这个过程中，需要多次重复，每次提纯处理后，都需要对晶体料进行纯度检测，以验证提纯效果，直至晶体料的纯度达到预设范围，可作为晶体生长原料。

通过严格的纯度检测和定向结晶提纯处理，可以获得纯度在预设范围内的晶体原料，这些高纯度的晶体原料不仅满足了晶体生长和加工的需求，同时也提高了最终晶体的性能和质量。

在本公开的实施例中，将所述晶体原料放入长晶设备中，使所述晶体原料融化并形成晶核；调整并控制长晶条件，使所述晶核按照预定的结构和方向生长，得到所述晶锭。

经过有机试剂清洗、酸洗、去离子水超声波清洗和检测，得到的边缘晶体料即可作为晶体原料，将晶体原料放入长晶设备中，设备提供适宜的温度和环境，使原料融化并形成晶核。然后通过调整并控制长晶条件，如温度梯度、生长速率、气氛环境等，使晶核按照预定的结构和方向生长，最终得到具有预定结构和方向的晶锭。通过精确控制晶体生长过程，可以获得高质量、高性能的晶锭，从而实现晶体切割料的循环利用。

实施例1

在一些示例性实施例中，晶锭为锑化镓晶锭，锑化镓(GaSb)作为典型III-V族化合物半导体材料，禁带宽度为0.725eV，晶格常数为

生长完成的GaSb单晶锭等径部分最大直径为65mm，首先采用内圆切割机对晶锭进行定向切割，确定加工晶锭晶向<100>，并对晶锭端头去尾，得到晶向为<100>的加工晶锭，并得到切割的头料0.52Kg和尾料0.37Kg。然后采用单线旋转切割机对<100>晶向的晶锭进行边缘切割，切割成直径为53mm直径的圆柱形晶锭，并得到晶体边缘切割料1.82Kg。再采用外圆磨床对圆柱形晶锭进行滚圆加工，加工成直径为52mm，直径偏差小于0.1mm的单晶棒。

将晶锭头尾料和晶体边缘切割料首先采用有机试剂浸泡清洗，去除晶锭由于切割机滚圆产生的有机杂质残留，所用有机试剂为UP级无水乙醇，浸泡时间为2小时，浸泡结束后取出切割料，通过去离子水冲洗干净然后进行酸洗，酸洗所用化学试剂为稀盐酸，盐酸浓度为10％-30％，酸洗时间为3分钟。酸洗完成后将切割料通过去离子水冲洗干净，然后放入装有去离子水的超声波清洗机中进行去离子水超声波清洗，其中超声波频率为45KHz，清洗时间为5分钟。清洗完成后烘干，最终得到晶体料2.57Kg。通过对晶体料取样10g进行GDMS杂质检测，杂质总含量为0.32ppm，晶体纯度达到6N5以上，可直接作为晶体原料用于GaSb单晶制备。

实施例2

生长完成的GaSb单晶锭等径部分最大直径为92mm，首先采用内圆切割机对晶体进行定向切割，确定加工晶锭晶向<100>，并对晶锭端头去尾，得到晶向为<100>的加工晶锭，并得到切割的头料1.35Kg和尾料1.21Kg。然后采用单线旋转切割机对<100>晶向的晶锭进行边缘切割，切割成直径为80mm直径的圆柱形晶锭，并得到晶体边缘切割料2.82Kg。再采用外圆磨床对圆柱形晶锭进行滚圆加工，加工成直径为78mm，直径偏差小于0.1mm的晶棒。

将晶锭头尾料和晶体边缘切割料首先采用有机试剂浸泡清洗，去除晶锭由于切割机滚圆产生的有机杂质残留，所用有机试剂为UP级无水乙醇，浸泡时间为2小时，浸泡结束后取出切割料，通过去离子水冲洗干净然后进行酸洗，酸洗所用化学试剂为稀盐酸，盐酸浓度为10％-30％，酸洗时间为3分钟。酸洗完成后将切割料通过去离子水冲洗干净，然后放入装有去离子水的超声波清洗机中进行去离子水超声波清洗，其中超声波频率为45KHz，清洗时间为5分钟。清洗完成后烘干，最终得到晶体料5.38Kg。通过对晶体料取样10g进行GDMS杂质检测，杂质总含量为0.74ppm，晶体纯度小于6N5，检测不合格。将切割料进行2次定向结晶提纯后，再次取样进行检测，杂质总含量为0.39ppm，晶体纯度达到6N5以上，可作为晶体原料用于GaSb单晶制备。

本领域技术人员可以理解，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合或/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本公开中。特别地，在不脱离本公开精神和教导的情况下，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合。所有这些组合和/或结合均落入本公开的范围。

尽管已经参照本公开的特定示例性实施例示出并描述了本公开，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本公开的精神和范围的情况下，可以对本公开进行形式和细节上的多种改变。因此，本公开的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。