一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法。

背景技术

有调研分析，不同年龄段的消费者对面膜的功能需求都不同，但在满足其他功效的前提下，消费者的倾向都是以保湿补水为基础，其次再发挥其他功效，因此保湿补水是基础也是重点，值得深入研究。

目前市场上的护肤品大都是从调节皮肤微生态方面入手，只作用于表皮细胞，而人体皮肤的营养物质的供给及代谢产物的排出主要靠真皮内的组织液来回穿越基底膜进行的，这是仅作用于表皮而无法达到的。基底膜处于表皮与真皮之间，是连接表皮与真皮的重要结构，是实现靶向精准护肤的要素，因此有效护肤最重要的就是透皮。

一般护肤乳液面膜的含水量约在60％～80％之间，在皮肤上敷上乳液面膜之后，短时间内膏体中的水分会有一个快速蒸发达到平衡的过程，之后皮肤上的水分含量则由配方中油脂与保湿剂的特性决定。然而采用超分子微脂囊技术制备的面膜，内含油脂、保湿剂及活性物均可以通过此技术达到超微粒径，高效透皮，达到真皮层对皮肤进行保湿，调节脸部水油平衡，真正实现有效且高效保湿护肤。

随着微乳化技术在化妆品领域中的广泛应用，采用微乳化技术研制的化妆品越来越多。目前市面上常见的微乳保湿面膜，大部分是采用低能法，通过油脂、保湿活性物经过足量的乳化剂乳化后剪切得到微乳面膜，而这种方法得到的微乳面膜粒径往往只能达到微米级别，像一些大分子保湿活性物根本不足以深入皮肤内层对皮肤进行深层保湿，活性物较难吸收，效果不理想、相对成本高。而此发明利用超分子超分子溶剂包裹活性成分、利用更少量精密配比的乳化剂乳化油脂、经过高能乳化法，制备成微脂囊面膜，由此制备出来的面膜肤感细腻，粒径极小，促渗显著，易于吸收，可以有效深层滋养，是对现有微乳面膜的升级。

超分子低共熔溶剂(deep eutectic solvents，DESs)是一种由氢键受体(hydrogen bond acceptor,HBA)和氢键给体(hydrogen bond donor，HBD)络合形成的新型共熔混合溶剂，DESs与离子液体(ionic liquids，ILS)的物理性质类似，有相似的黏度、折射率、高导电性和低表面张力，但是与IIS相比，DESs具有制备简单、低毒性、生物可降解、生物相容性、可回收等优点，是优异的促渗绿色溶剂。目前此超分子低共熔溶剂应用于化妆品的微脂囊面膜比较少，不能满足化妆品面膜长效高效保湿的需求。

发明内容

本申请的目的在于提供一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法，将高含量油脂、抗氧化剂、防腐剂、保湿剂等以及其他活性成分稳定包载于超分子溶剂微脂囊中，应用到面膜里，达到长效高效保湿的效果。

本发明采用的技术方案如下：

为实现上述目的，本发明提供一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将1-10份油脂，0.5-3份乳化剂，0.1-0.5份抗氧化剂依次添加，在55-65℃温度下混合搅拌均匀为A相；

步骤二：将5-20份活性物，1-5份超分子溶剂及余量的90％的水混合搅拌均匀为B相；

步骤三：将0.1-2份增稠剂，0.5-2.0份防腐剂，2-10份保湿剂及余量10％的水依次添加，在50℃下混合搅拌均匀得到C相；

步骤四：将A相缓慢滴加入B相中，边加边搅拌，6000rpm剪切3min后再进行均质，均质压力600bar，4次；均质后再将C相混合添加到AB相中，搅拌均匀最终得到超分子微脂囊面膜液。

优选地，所述油脂为角鲨烷、白池花籽油、山茶油、橄榄油、霍霍巴油、乳木果油中的任意一种或多种。

优选地，所述乳化剂为丙烯酸(酯)类共聚物钠、卵磷脂、C14-22醇、C12-20烷基葡糖苷、月桂基葡糖苷、大豆卵磷脂、硬脂醇聚醚-21、山嵛醇、PEG-100硬脂酸酯中的任意一种或多种。

优选地，所述抗氧化剂为生育酚乙酸酯、TBHQ、茶多酚、没食子酸丙酯、抗坏血酸棕榈酸酯中的任意一种或多种。

优选地，所述超分子溶剂是由甜菜碱丙二醇、甜菜碱苹果酸、左旋肉碱苹果酸、左旋肉碱柠檬酸、甘油甜菜碱、乳酸葡萄糖、柠檬酸葡萄糖、苦参碱椰子油、苦参碱山茶油中的一种或多种。

优选地，所述增稠剂是由卡波姆、黄原胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物钠中的一种或多种。

优选地，所述防腐剂是由多元醇、对羟基苯乙酮、氯苯甘醚、癸二酸二丁基辛酯、水杨酸苄酯、丁氧基双甘醇中的一种或多种。

优选地，所述活性物是由甜菜碱、海藻糖、甘油葡糖苷、透明质酸钠、赤藓糖醇、泛醇、蜂王浆、燕麦葡聚糖、吡咯烷酮羧酸钠、麦芽糖醇、尿素、甲壳素、胶原蛋白、玻璃醛酸钠、神经酰胺中的一种或多种。

优选地，所述保湿剂是由1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、甘油、二丙二醇中的一种或多种。

优选地，所述的一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法，其特征在于，其制备方法采用了高压均质法。

本发明的有益效果是：本发明所得一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法，利用超分子溶剂去溶解保湿活性物，在形成超分子微脂囊时，有效地将活性物同油脂包裹在微脂囊内，辅助促渗，最终产品粒径以纳米级别的微脂囊形式存在；

采用了上述技术方案，具有以下优点：

1、采用绿色超分子溶剂辅助促渗活性大分子，将活性物原料的高效经济化，更易被皮肤吸收，原料利用率大大提高；

2、高效渗透，直达真皮层护肤；

3、长效缓释，保湿效果延长；

4、肤感细腻柔润，更亲肤；

本发明用此方法制备出来的超分子微脂囊面膜水溶液粒径经测定达到纳米范畴，将高含量油脂、抗氧化剂、防腐剂、保湿剂等以及其他活性成分稳定包载于超分子溶剂微脂囊中，应用到面膜里，实验证明其透皮吸收显著提高2-3倍，经皮流失水分显著降低，深层滋养，达到长效高效保湿的效果。

附图说明

图1为一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液的样品图；

图2为本发明一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液入水丁达尔效应图；

图3为一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液的粒径图；

图4为一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液稳定性的粒径变化图；

图5为一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液的电位图；

图6为一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液的微观状态图；

图7为一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液与普通乳液面膜和透皮测试对比图；

图8为本发明的斑贴刺激性的结果数据图；

图9为本发明低共熔超分子微脂囊面膜的肤感体验等级图；

图10为普通微乳面膜的肤感体验等级图；

图11角质层含水量平均变化结果图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1至图11所示，本发明提供一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法，具体实施例及应用如下：

实施例1

一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液，其原料组成如下表1所示，按质量百分比计算：

表1

制备步骤：

步骤一：将A相依次添加，在55-65℃温度下混合搅拌均匀为A相；

步骤二：将B相及余量的90％的水在55-65℃温度下混合搅拌均匀为B相；

步骤三：将C相及余量10％的水依次添加，在50℃下混合搅拌均匀得到C相；

步骤四：将A相缓慢滴加入B相中，边加边搅拌，6000rpm剪切3min后再进行均质，均质压力600bar，4次；均质后再将C相混合添加到AB相中，搅拌均匀最终得到超分子微脂囊面膜液。

实施例2

一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液，其原料组成如下表2，按质量百分比计算：

表2

制备步骤：

步骤一：将A相依次添加，在55-65℃温度下混合搅拌均匀为A相；

步骤二：将B相及余量的90％的水在55-65℃温度下混合搅拌均匀为B相；

步骤三：将A相缓慢滴加入B相中，边加边搅拌，6000rpm剪切3min后再进行均质，均质压力600bar，4次；均质后，再将C相混合添加到AB相中，剪切均匀后，最终得到超分子微脂囊面膜液。

实施例3

一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜液，其原料组成如下表3，按质量百分比计算：

表3

制备步骤：

步骤一：将A相依次添加，在55-65℃温度下混合搅拌均匀为A相；

步骤二：将B相及余量的90％的水在55-65℃温度下混合搅拌均匀为B相；

步骤三：将C相及余量10％的水依次添加，在50℃下混合搅拌均匀得到C相；

步骤四：将A相缓慢滴加入B相中，边加边搅拌，6000rpm剪切3min后再进行均质，均质压力600bar，4次；均质后再将C相混合添加到AB相中，搅拌均匀最终得到超分子微脂囊面膜液。

对照例：普通微乳面膜

普通微乳面膜液，其原料组成如下表4，按质量百分比计算：

表4

制备步骤

步骤一：将A相依次添加，升温至80℃，搅拌溶解完全；

步骤二：将B相依次添加，升温搅拌至80℃，搅拌溶解完全；

步骤三：将A相缓慢加入B相进行剪切分散，冷至室温后得到普微乳面膜液。

产品效果验证

测试例1：外观对比测试

对比该发明超分子微脂囊面膜液与普通微乳面膜液，如图1、2所示，可知在外观状态下，该超分子微脂囊面膜液更加细腻、泛蓝光，普通微乳面膜液泛水光；液滴入水状态，该超分子微脂囊面膜也呈透明淡蓝，粒子大小均一，而普通微乳呈模糊悬浮状，粒子大小不一，丁达尔效应差别显著。

测试例2：稳定性试验

经过3个月加速稳定性观察，粒径基本无变化，较为稳定。如图3、4、5。

测试例3：超分子包裹微观状态图

低共熔超分子包裹后的微脂囊液滴微观呈凸面球状，外围一层薄薄的脂质外壳，内容物为油滴及活性物。外观如图6。

测试例4：体外促渗试验

将预处理的厚度均一新鲜猪皮皮肤固定在扩散池与接受池之间，接受液液面与皮肤下层接触。开动电磁搅拌器和恒温水浴，并保持恒速(搅拌速度为300rpm)和恒温(37℃)，以普通微乳面膜液作为对照，样品为实施例1中超分子微脂囊面膜液，池内装接收液为生理盐水，分别于扩散实验开始后0.5、1、2、4h取猪皮样，剪碎萃取。测定皮内各个样品皮内活性物滞留量(以生育酚乙酸酯为检测对象)。测试结果见图7。

图7结果可知，该发明超分子微脂囊面膜液的促渗效果比普通微乳最大提高了2倍，且趋势呈现一个缓慢渗透的过程。

功效验证

测试例5：产品安全性评价-斑贴

(1)测试样品：实施例1制备的超分子微脂囊面膜液。

(2)测试方法：选取健康志愿者33名，年龄20～60岁，受试者应符合志愿者入选标准，无过敏性皮炎史，且前一个月也未使用刺激性产品。

取测试样品约0.020～0.025ml涂于斑试器小室中，外用专用胶带贴敷于受试者背部，24小时后除去斑试器，如有剩余样品用湿润的纸巾轻轻擦去，分别于0.5小时，24小时，48小时，按《化妆品安全技术规范》(2015)中皮肤反应分级标准记录其结果。鉴定标准如表5:

表5：斑贴刺激性等级鉴定标准

由封闭型斑贴测试结果(如图7所示)可知，33名受试者在0.5小时，24小时，48小时对实施例1制得的具有修护舒缓功效的超分子微脂囊面膜液未表现任何不良反应，没有出现红斑、烧灼感、瘙痒等症状。说明本发明超分子微脂囊面膜使用安全温和，对皮肤无刺激。

测试例6：肤感评价

(1)测试样品：

①实施例1的超分子微脂囊面膜液

②对照例普通微乳面膜液

(2)测试方法：随机选取志愿者20名，年龄18～35岁，取测试样品及对照样各3ml薄敷于左右手背，10min后洗掉(盲测，不告知样品液的种类)，志愿者在黏腻、吸收度、保湿度等级方面的评判人数占比结果如图9、10。

(3)评判标准如表6:

表6：肤感评判等级表

由图9和图10结果可知，超分子微脂囊面膜液80％的人评判为4等级，而普通微乳面膜液60％的人评判为2等级，即该发明超分子微脂囊面膜肤感更加清爽，吸收较快且洗后较为滋润，而普通微乳面膜大部分人觉得吸收总体是较慢的，洗后感觉一般。因此可以看出，相比普通微乳面膜，该超分子微脂囊面膜更清爽保湿、吸收快，肤感更受大众喜爱。

测试例7：皮肤保湿效果测试-皮肤角质层含水量

依据QB/T 4256-2011《化妆品保湿功效评价指南》进行保湿功效检测，即皮肤角质层含水量检测。

(1)测试样品：

①实施例1超分子微脂囊面膜(配合膜布)

②对照例普通微乳面膜(配合膜布)

(2)测试方法：

随机抽取随机选取志愿者26+26名(52名)，年龄18～50岁，洁肤后将面膜敷于面部，15-25分钟后取下，将多余面膜液轻拍吸收(感受眼部和全脸有无刺痛感、瘙痒感等不良反应)；样品组及对照组各26人，分别测其0min(敷面膜前)、30min(取下面膜后)、90min(取下面膜后)、4h(取下面膜后)、6h(取下面膜后)皮肤角质层含水量，数据统计结果如图11。

根据图11所示结果可知，本发明超分子微脂囊面膜相比普通微乳面膜角质含水量显著更多，而且到6h时，普通微乳面膜试用者脸部角质含水量回到初始值左右，而该超分子微脂囊面膜仍比初始值显著更高。除此之外，根据水分的变化趋势，该发明超分子微脂囊面膜水分流失也更慢，可以达到长效高效保湿，优于普通微乳面膜且效果显著。

本发明的有益效果是：本发明所得一种长效高效保湿超分子微脂囊面膜及其制备方法，利用超分子溶剂去溶解保湿活性物，在形成超分子微脂囊时，有效地将活性物同油脂包裹在微脂囊内，辅助促渗，最终产品粒径以纳米级别的微脂囊形式存在；

采用了上述技术方案，具有以下优点：

1、采用绿色超分子溶剂辅助促渗活性大分子，将活性物原料的高效经济化，更易被皮肤吸收，原料利用率大大提高；

2、高效渗透，直达真皮层护肤；

3、长效缓释，保湿效果延长；

4、肤感细腻柔润，更亲肤；

本发明用此方法制备出来的超分子微脂囊面膜水溶液粒径经测定达到纳米范畴，将高含量油脂、抗氧化剂、防腐剂、保湿剂等以及其他活性成分稳定包载于超分子溶剂微脂囊中，应用到面膜里，实验证明其透皮吸收显著提高2-3倍，经皮流失水分显著降低，深层滋养，达到长效高效保湿的效果。

综上所述，本发明提供的一种超分子溶剂超分子微脂囊面膜液及其制备方法，通过超分子溶剂包载的活性物及油脂得到的超分子微脂囊面膜，解决保湿大分子应用的弊端，高效渗透，真皮层有效护肤，同时伴随着长效缓释的效果，保湿效果长达6h；在肤感上，该发明超分子微脂囊面膜肤感细腻柔润，更受消费者喜爱。除此之外，做到高效保湿基础功效后，在此工艺配方基础之上叠加其他活性物制成各种功效的面膜也同样可以实现高效表达。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。