一种去除结构引导剂的等离子体装置

技术领域

本发明涉及化学工程沸石分子筛制备技术领域，尤其涉及一种去除结构引导剂的等离子体装置。

背景技术

沸石是微孔铝硅酸盐结晶，可用于分子分离。根据不同的分离对象体系和相应分离设备的要求，往往将沸石薄膜制备在平面载体板表面或中空圆柱载体的外表面上。无论将沸石薄膜制备在何种载体表面上，制备过程中都需要添加结构引导剂，以便形成所需的特征微孔。沸石薄膜制备完成后，结构引导剂残留在沸石薄膜的孔洞中。为了疏通薄膜结构的孔洞、实现分子分离功能，必须去除沸石薄膜中堵塞孔洞的结构引导剂。目前，去除圆柱载体外表面上沸石分子筛薄膜中的结构引导剂的方法主要是煅烧方法：将外表面上制备了沸石分子筛薄膜的圆柱载体放入烘箱，在400到600摄氏度的高温下煅烧数小时甚至数天的时间。煅烧过程不仅需要很长时间，而且消耗大量热能，增加薄膜的制备成本。由于圆柱载体和沸石薄膜之间的热膨胀系数的差异，煅烧过程容易导致沸石分子筛薄膜的局部裂隙，使得沸石分子筛分子分离性能降低甚至丧失。

发明内容

本发明提供了一种去除结构引导剂的等离子体装置，用于圆柱载体沸石分子筛薄膜中的结构引导剂去除，实现分子分离性能。采用同轴圆柱金属电极结构，其中一个接地的圆柱形金属电极外表面覆盖绝缘介质层；另一个环形金属电极不覆盖绝缘介质连接到微秒高压脉冲电源正极。外表面制备了沸石分子筛薄膜的圆柱载体套在覆盖有绝缘介质的圆柱金属电极上，环形金属正电极内表面和制备了沸石薄膜的圆柱形载体的外表面之间形成大气压空气间隙。两个金属电极之间施加微秒高电压脉冲，在大气压空气间隙中产生放电等离子体丝，等离子体与沸石分子筛薄膜相互作用，去除沸石分子筛薄膜中的结构引导剂，使沸石分子筛中的微孔贯通具备分子分离性能。

本发明采用的技术方案如下：一种去除结构引导剂的等离子体装置，包括金属电极1、环形金属电极5、移动模块与微秒高压脉冲电源11；金属电极1与微秒高压脉冲电源11负极并联接地，其外表面覆盖绝缘介质2且一端贯通绝缘基座12内；待处理载体沸石分子筛薄膜样品3套于圆柱形金属电极1上，其通过绝缘垫环6安装于绝缘基座12上；环形金属电极5套于待处理载体沸石分子筛薄膜样品3外表面，二者间形成大气压空气间隙4；环形金属电极5不覆盖绝缘介质，其与微秒高压脉冲电源11的正极连接；微秒高压脉冲电源11根据大气压空气间隙4的厚度和沸石分子筛薄膜的厚度，在金属电极1、环形金属电极5之间施加幅值20-40kV、频率400-1200Hz的微秒高电压脉冲，产生放电等离子体丝；环形金属电极5通过移动模块往复滑动，对待处理载体沸石分子筛薄膜样品3进行处理，去除其中的结构引导剂。

所述环形金属电极5的厚度是待处理载体沸石分子筛薄膜样品3高度的三分之一至六分之一，内径比待处理载体沸石分子筛薄膜样品3外径大1-4毫米。

所述移动模块包括阳极支架7、螺杆8、阳极滑动杆9和阳极驱动电机10；两阳极支架7一端固定于绝缘基座12上，二者上套装阳极滑动杆9；阳极滑动杆9中安装螺杆8，螺杆8一端连接安装于绝缘基座12上的阳极驱动电机10；阳极滑动杆9连接环形金属电极5一侧，阳极驱动电机10驱动螺杆8旋转，带动阳极滑动杆9沿两阳极支架7上下滑动；环形金属电极5在阳极驱动电机10驱动下以1毫米/秒的速度往复滑动。

所述金属电极1覆盖绝缘介质后的直径比待处理载体沸石分子筛薄膜样品3的内径小0.1-0.5毫米。

本发明的有益效果：通过本发明设计的去除结构引导剂的等离子体装置，能够在大气压空气环境中产生放电等离子体丝对圆柱载体沸石分子筛薄膜样品进行处理；放电脉冲电流可达4-10安培；15分钟内可去除沸石分子筛中的结构引导剂，氮气通量达到10

附图说明

图1为本发明一种去除结构引导剂的等离子体装置的示意图。

图中：1-金属电极；2-绝缘介质；3-待处理载体沸石分子筛薄膜样品；4-大气压空气间隙；5-环形金属电极；6-绝缘垫环；7-阳极支架；8-螺杆；9-阳极滑动杆；10-阳极驱动电机；11-微秒高压脉冲电源；12-绝缘基座。

具体实施方式

一种去除圆柱载体沸石分子筛薄膜中结构引导剂的等离子体装置，包括一个圆柱形金属电极1、一个环形金属电极5、大气压空气间隙、待处理圆柱载体沸石分子筛薄膜样品、阳极滑动杆、阳极支架、阳极驱动电机与螺杆、微秒高压脉冲电源11。圆柱形金属电极1接地，外表面覆盖绝缘介质2，覆盖绝缘介质层后的圆柱形金属电极1的直径比待处理圆柱载体沸石分子筛薄膜样品的内径小0.2毫米；待处理圆柱载体沸石分子筛薄膜样品为外表面制备了沸石薄膜的圆柱载体，其套在圆柱形金属电极1上；环形金属电极5不覆盖绝缘介质与微秒高压脉冲电源11的正极连接；环形金属电极5的厚度是圆柱载体高度的五分之一，内径比圆柱载体的外径大1-4毫米，使得环形金属电极5的内表面和制备了沸石薄膜的圆柱载体外表面之间形成1-4毫米的大气压空气间隙4。根据大气压空气间隙4的厚度和沸石分子筛薄膜层的厚度，在两个金属电极之间施加幅值20-40kV、频率400-1200Hz的微秒高电压脉冲产生放电等离子体丝，环形金属电极5在阳极驱动电机10驱动下以1-5毫米/秒的速度往复滑动，对待处理圆柱载体沸石分子筛薄膜样品进行处理，去除其中的结构引导剂。其中绝缘介质为石英玻璃层。

在实际的沸石分子筛薄膜制备过程中，圆柱载体的规格(内、外直径，高度)以及制备的薄膜层厚度不尽相同。以下以内径15毫米、外径18毫米、高度40毫米的圆柱形载体外表面上制备1微米厚沸石分子筛薄膜的实际样品为例，结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方案。其他规格的圆柱载体沸石分子筛样品可参照本具体实施例作适当调整即可实施。

实施例1

针对内径15毫米、外径18毫米、高度40毫米的圆柱载体外表面上制备1微米厚沸石分子筛薄膜的实际样品，圆柱形接地金属电极1的外径13毫米，外表面覆盖厚度0.9毫米的石英玻璃绝缘层，覆盖石英玻璃后的接地圆柱形电极的外径14.8毫米。环形金属电极5不覆盖绝缘层，内径20毫米、高度8毫米，与待处理圆柱形载体沸石分子筛样品的外表面形成厚度2毫米的大气压空气间隙。环形金属电极5连接微秒高电压脉冲电源正极，在两个金属电极间施加幅值26kV、脉宽1微秒、频率600Hz的微秒高电压脉冲，在大气压空气间隙中产生放电等离子体丝，环形金属电极在电机驱动下以1-5毫米/秒的速度往复滑动，根据大气压空气的相对湿度对圆柱形沸石分子筛样品处理6-15分钟，最终完成结构引导剂的去除。