从烟草熟化回收尼古丁

本公开涉及用于从烟草熟化过程回收尼古丁的方法和系统。

用于从烟草熟化仓收集冷凝液体的系统是已知的。另外，用于从冷凝液体提取尼古丁的方法是已知的。然而，此类方法往往导致低尼古丁浓度。另外，此类方法可能导致大量浪费，其可包括由于其化学组成而可能难以以环境友好的方式处置而造成的浪费。

本发明涉及提供高浓度尼古丁回收的方法和系统。所述方法和系统可导致浪费很少或没有浪费。所述方法的主要副产物可能包括水和肥料。

根据本发明的方面，提供了一种用于从烟草熟化回收浓缩尼古丁的方法。所述方法包括收集包含从熟化烟草释放的湿气的第一水溶液，其中第一水溶液包含尼古丁；使第一水溶液通过强阳离子树脂以吸着尼古丁；使包含氢氧化铵的第二水溶液通过吸着了尼古丁的树脂，以从树脂洗脱尼古丁并且形成包含尼古丁和氢氧化铵的第三水溶液；从第三水溶液去除氢氧化铵以生成包含尼古丁的第四水溶液；将第四水溶液在60摄氏度至210摄氏度之间的温度下温育，以使第四水溶液分离成包含第一尼古丁浓度的第五水溶液和包含第二尼古丁浓度的第六水溶液，其中第一尼古丁浓度大于第二尼古丁浓度；和收集第五水溶液以回收浓缩尼古丁。

回收的尼古丁可具有相对高的浓度。例如，第五水溶液可包含浓度为70重量％或更高、如75重量％或更高的尼古丁。这样的浓度可大大高于用从烟草熟化过程回收尼古丁的先前方法获得的浓度。

所述方法还可包括使包含硝酸的第七水溶液通过树脂以再生树脂和洗脱氢氧化铵并生成包含NH

根据本发明的方面，提供了一种用于从烟草熟化回收浓缩尼古丁的系统。所述系统包括包含熟化期间从烟草释放的冷凝湿气的水溶液源，其中冷凝湿气包含尼古丁。所述系统包括离子交换柱，所述离子交换柱包含强阳离子树脂，可使包含冷凝湿气的水溶液通过所述强阳离子树脂以吸着尼古丁。所述系统包括第一泵，所述第一泵与氢氧化铵水溶液源和离子交换柱可操作地联接并且配置成将氢氧化铵水溶液泵送通过强阳离子树脂以从树脂洗脱尼古丁。所述系统包括汽提装置，所述汽提装置配置成接收已通过树脂的包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液，其中所述汽提装置与气体源可操作地联接，其中所述汽提装置和气体配置成去除在包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液中从氢氧化铵放出的氨，其中所述氨在气体流中被带走。所述系统包括恒温沉降器，所述恒温沉降器与汽提装置可操作地联接并且配置成接收离开汽提装置的水溶液，其中离开汽提装置的水溶液包含已在汽提装置中自其去除氢氧化铵的从离子交换柱洗脱出的尼古丁，其中所述恒温分离器配置成将已自其去除氢氧化铵的包含洗脱出的尼古丁的水溶液在60摄氏度至210摄氏度之间的温度下温育，以使经温育的水溶液分离成包含第一尼古丁浓度的水溶液和包含第二尼古丁浓度的水溶液，其中第一尼古丁浓度大于第二尼古丁浓度。可收集包含第一尼古丁浓度的水溶液以回收浓缩尼古丁。

所述系统可包括与包含冷凝湿气的水溶液源可操作地联接的冷凝器。冷凝器可配置成使在熟化过程期间从烟草释放的湿气冷凝。

所述系统还可包括第二泵，所述第二泵与离子交换柱和包含硝酸的水溶液源可操作地联接。第二泵可配置成将包含硝酸的水溶液泵送通过强阳离子树脂，其中所述硝酸从树脂洗脱氨水以再生树脂。硝酸与氢氧化铵反应产生包含硝酸铵的水溶液。所述系统可包括阀以将包含硝酸铵的水溶液的流动引导至副产物罐。包含硝酸铵的水溶液可用作肥料。

本公开的系统和方法包括从烟草熟化过程收集第一水溶液。在熟化期间，烟草损失大量重量。大多数重量损失归因于湿气损失。湿气可包含小百分比的非水组分。例如，熟化期间由烟草损失的湿气可包含尼古丁。因此，收集熟化过程期间从烟草损失的湿气可导致包含尼古丁的水溶液的收集。

可以在任何合适的熟化过程期间收集第一水溶液。例如，可以在烤制熟化过程、晾制熟化过程或晒制熟化过程期间收集第一水溶液。优选地，在烤制熟化过程期间收集第一水溶液。

在晒制熟化过程中，通过将叶在外面悬挂在阳光下直至烟草被适当干燥来熟化烟草。例如，可将烟草在室外悬挂约两周。由于在控制外部环境中的条件和收集从晒制熟化释放的烟草组分方面存在困难，故在晒制熟化期间收集第一水溶液可能是挑战性的。

在晾制熟化过程中，将烟草悬挂在通风良好的建筑物中如通风良好的仓中来熟化。烟草可被悬挂例如四至八周的一段时间。由于相对长的熟化时间，故晾制熟化期间烟草组分释放的速率可能相对慢。在晾制熟化过程期间收集第一水溶液可能导致烟草组分如尼古丁的浓度低的水溶液。

在烤制熟化过程中，烟草被悬挂在封闭的内部空间内如烟草熟化仓内并用被加热的空气干燥。被加热的空气可增加烟草干燥的速率并增加烟草组分的释放速率。由于烟草组分的释放速率增加，故第一水溶液在烤制熟化过程期间比在其它熟化过程期间可能更容易收集。

第一水溶液可在整个熟化过程中或在熟化过程中的离散时间段期间收集。优选地，第一水溶液在由于从烟草释放湿气而相对湿度高的时间段期间收集。

在熟化期间烟草可能被加热。在一些实例中，将与熟化烟草接触的空气加热到30摄氏度至80摄氏度、如35摄氏度至75摄氏度的范围内的温度。在熟化过程期间温度可以变化。

用于从烟草熟化过程回收浓缩尼古丁的系统可包括与烟草熟化相关的部件。例如，所述系统可包括加热器以加热与烟草接触的空气。所述系统可包括风扇以使与烟草接触的空气循环。所述系统可包括加热器和风扇。

可以以任何合适的方式收集第一水溶液。例如，熟化过程期间从烟草释放的湿气可被冷凝以形成第一水溶液并收集。可使用冷凝器来从自烟草释放的湿气产生冷凝物。可使用任何合适的冷凝器。冷凝器可包括表面，该表面保持在低于包含从熟化烟草释放的湿气的环境的温度的温度下。冷凝器的表面相对凉的温度将促进从烟草释放的湿气冷凝形成第一水溶液。优选地，冷凝器的表面的温度低于冷凝器的表面接触的大气的露点。在一些实例中，冷凝器的表面的温度保持在1摄氏度至10摄氏度、如2摄氏度至5摄氏度的范围内。

冷凝器可包括冷凝盘管。可使温度低于环境中的温度的液体通过盘管以冷却盘管的外表面。例如，可使制冷剂通过盘管。从烟草释放的湿气可在盘管上冷凝形成第一水溶液。

冷凝器可以位于任何合适的位置以接触从熟化烟草释放的湿气。冷凝器可以放置在烟草在其中熟化的封闭空间中。例如，冷凝器可以放置为靠近烟草仓的天花板。冷凝器可以放置成与离开其中从熟化烟草释放湿气的封闭空间的排气孔连通。冷凝器可以放置在烟草在其中熟化的封闭空间中并靠近排气孔。冷凝器可以放置在熟化仓内部或熟化仓外部。可以使用一个或多个冷凝器来冷凝从熟化烟草释放的湿气以形成包含尼古丁的第一水溶液。

可以以任何合适的方式收集第一水溶液。例如，冷凝器可以包括在湿气被冷凝的表面下方的收集表面。收集表面可以收集从湿气被冷凝的表面滴下的第一水溶液的滴落。收集表面可以将收集的第一水溶液汇集至导管。导管可以将第一水溶液从收集表面运送至用于保留所收集的第一水溶液的收集容器。收集容器可包括收集罐。

作为一个实例，可以采用如国际公开的专利申请WO 2013/180918中所述的冷凝器和收集装置来冷凝和收集第一水溶液。

所收集的第一水溶液中尼古丁的浓度可随例如熟化的烟草的类型和熟化烟草的条件而异。在一些实例中，所收集的第一水溶液可包含百万分之100的尼古丁至百万分之500的尼古丁，如百万分之200的尼古丁至百万分之400的尼古丁，或百万分之300的尼古丁。

可使所收集的包含尼古丁的第一水溶液通过树脂以吸着尼古丁。可以使用任何合适的树脂。优选地，树脂为强阳离子树脂。强阳离子树脂为将吸引和保留阳离子的树脂，在大的pH范围如pH 2至pH 12内离子交换容量几乎没有变化或没有变化。强阳离子树脂可包含强酸官能团。例如，强阳离子树脂可包含磺酰基团(-SO

树脂可包括任何合适的聚合物。优选地，聚合物能够被官能化为含有强酸部分。例如，聚合物可被官能化为包含磺酰基团。在一些实例中，树脂包括聚苯乙烯。

可用于从第一水溶液吸着尼古丁的市售强阳离子树脂的实例有AMBERLITE

任何合适的装置都可包含强阳离子树脂。优选地，离子交换柱包含强阳离子树脂。柱可用树脂填充，并可使第一水溶液通过柱以便尼古丁可吸着到树脂上。优选地，柱中的树脂具有从第一水溶液吸着所有尼古丁的足够容量。柱中树脂的吸着容量可取决于树脂的官能化程度(如磺酰基团的密度)和柱中树脂的填充密度或量。

可以使用多于一个柱来从第一水溶液吸着尼古丁。当例如已通过柱的第一水溶液中尼古丁的累积量接近于或已达到柱中树脂的尼古丁吸着容量时，可使用一个或多个阀来切换第一水溶液被进给通过的柱。

可通过使包含氢氧化铵的第二水溶液通过尼古丁被吸着于的树脂来从树脂洗脱被吸着的尼古丁。铵离子与尼古丁交换以形成包含尼古丁和氢氧化铵的第三水溶液。在低于12的pH值下以其中性形式洗脱出尼古丁。

第二水溶液中氢氧化铵的浓度和第二水溶液通过树脂的流动速率优选适合于导致第三水溶液中的尼古丁浓度足以在随后的沉降期间使得尼古丁分离成高浓度和低浓度。优选地，第三水溶液中尼古丁的浓度为1.3重量％或更高。例如，第三水溶液中尼古丁的浓度可为2重量％至20重量％。优选地，第三水溶液中尼古丁的浓度为10重量％至20重量％。

第二水溶液中氢氧化铵的浓度可为2重量％至20重量％，优选地5重量％至10重量％。第二水溶液通过树脂的流动速率可取决于氢氧化铵的浓度。在一些实例中，第二水溶液通过树脂的流动速率为0.1床体积/小时至3床体积/小时，如0.5床体积/小时至2床体积/小时。在一些实例中，第二水溶液中氢氧化铵的浓度为5重量％至10重量％，并且第二水溶液通过树脂的流动速率为0.5床体积/小时至2床体积/小时。

可以任何合适的方式从第三水溶液去除氢氧化铵以产生包含尼古丁的第四水溶液。优选地，通过氨汽提方法来从第三水溶液去除氢氧化铵。氢氧化铵与水中的氨按以下方程式处于平衡：NH

氨可以任何合适的方式从第三水溶液汽提。例如，可使第三水溶液与氨可溶于其中的气体流接触。气体流可包含氨可溶于其中的任何合适的气体。在一些实例中，气体为空气或氮气(N

可使气体流以任何合适的方式与第三水溶液接触。例如，可使气体流以逆流或错流方式与第三水溶液接触。

例如，可将第三水溶液泵送到汽提塔的顶部中。汽提塔可填充有适当的材料或物体，如珠。在一些实例中，塔填充有拉西环。气体流可通过塔底部中的开口进入。当第三水溶液的液滴落过塔时，气体流可以逆流方式接触液滴并离开塔的顶部中的开口以带走氨。

第三水溶液、气体流或第三水溶液和气体流可被加热以促进氨汽提。优选地，加热第三水溶液。优选地，在引入到汽提塔中之前加热第三水溶液。第三水溶液可被加热到任何合适的温度。在一些实例中，将第三水溶液加热到20摄氏度至60摄氏度的温度。

可将从汽提塔出来的溶液再循环通过该汽提塔或后续汽提塔，直到氢氧化铵的浓度充分降低以产生包含尼古丁的第四水溶液。第四水溶液可包含一些残余的氢氧化铵。优选地，第四水溶液不含或基本上不含氢氧化铵。例如，第四水溶液中氢氧化铵的浓度可足够低，使得第四水溶液具有9.5或更小或者9或更小的pH。

然后可将第四水溶液在60摄氏度至210摄氏度的范围内的温度下温育以使第四水溶液分离成包含第一尼古丁浓度的第五水溶液和包含第二尼古丁浓度的第六水溶液。第一尼古丁浓度大于第二尼古丁浓度。第四水溶液可以任何合适的方式温育以引起分离。例如，可将第四水溶液引入到沉降器中进行温育和分离。可将第四水溶液引入到任何合适的沉降器中。合适的沉降器可以是第四水溶液可以静置的任何容器。

沉降器内的温度可以任何合适的方式控制。例如，沉降器可包括加热元件，如电阻式或感应式加热元件，以控制沉降器内的温度。加热元件可在容纳第四水溶液的容器中，在容纳第四水溶液的容器外部，或可在容纳第四水溶液的容器中和外部。沉降器的温度可用围绕其中容纳第四溶液的容器的水夹套来控制。被加热的水可流过水夹套以控制容器内的温度。就本公开的目的而言，可以控制温度的沉降器为“恒温”沉降器。

优选地，将第四水溶液在60.8摄氏度至208摄氏度的范围内的温度下温育以引起分离。优选地，将第四水溶液在低于100摄氏度的温度下温育。更优选地，将第四水溶液在80摄氏度至100摄氏度的范围内、如80摄氏度至90摄氏度的范围内的温度下温育。

可将第四水溶液在适当的温度下温育任何合适的时间段以使得分离成包含第一尼古丁浓度的第五水溶液和包含第二尼古丁浓度的第六水溶液。例如，可将第四水溶液温育10分钟或更长时间。在一些实例中，将第四水溶液在适当的温度下温育10分钟至120分钟、如10分钟至60分钟或15分钟至30分钟的持续时间。

系统可包括多于一个沉降器，使得当第四水溶液在第一沉降器中温育时第二沉降器可充满第四水溶液。

第五水溶液中的第一尼古丁浓度大于第四水溶液中的尼古丁浓度，而第六水溶液中的第二尼古丁浓度小于第四溶液中的尼古丁浓度。第一尼古丁浓度可为70重量％或更高，如75重量％或更高。

可收集第五水溶液以从烟草熟化过程回收浓缩尼古丁。例如，可从沉降器去除第五水溶液。例如，可通过截止阀从沉降器的底部去除第五水溶液。

包含第二尼古丁浓度的第六水溶液可在该过程内再循环。例如，第六水溶液可被加到其中储存第一水性液体的容器中，可被返回到沉降器以再次分离，或者可被加到其中储存第一水性液体的容器中并被返回到沉降器以再次分离。

可从第六水溶液蒸发一些水以在将第六水溶液返回到沉降器之前将尼古丁浓缩到与第四水溶液相似的浓度。第六水溶液可被加热以促进蒸发和尼古丁浓缩。

可使包含硝酸的第七水溶液通过强阳离子树脂以再生该树脂。树脂的再生可允许树脂被再利用，从而允许额外收集的包含从熟化烟草释放的湿气的第一水溶液被处理用于尼古丁浓缩。

第七水溶液中硝酸的浓度和第七水溶液通过树脂的流动速率优选适合于完全地或几乎完全地再生树脂。在一些实例中，第七水溶液中硝酸的浓度为1重量％至10重量％，如5重量％至10重量％、3重量％至7重量％、或5重量％。第七水溶液通过树脂的流动速率可取决于硝酸的浓度。在一些实例中，第七水溶液通过树脂的流动速率为0.1床体积/小时至3床体积/小时，如0.5床体积/小时至3床体积/小时。在一些实例中，第七水溶液中硝酸的浓度为5重量％至10重量％，并且第七水溶液通过树脂的流动速率为0.5床体积/小时至3床体积/小时。

当第七水溶液通过树脂时，第七水溶液中由于硝酸而存在的水合氢离子(H

第八水溶液可能包含过量的硝酸。可使包含过量硝酸的第八水溶液与包含汽提氨的气体流接触。使包含过量硝酸的第八水溶液与包含氨的气体接触可导致氨从气体流的去除并产生额外的硝酸铵。

在用第七水溶液再生柱之后，可用水冲洗柱以从树脂去除过量的硝酸。所得水溶液可包含残余的硝酸。可使该所得溶液与包含汽提氨的气体流接触。

去除了氨的气体流可被释放到环境中或被再循环。

用于从烟草熟化回收浓缩尼古丁的系统可包括任何合适的部件。所述系统可包括冷凝器以使熟化期间从烟草释放的湿气冷凝。冷凝湿气包含尼古丁。冷凝湿气可以是第一水溶液。

所述系统可包括收集罐以储存冷凝湿气。

所述系统可包括离子交换柱，所述离子交换柱包含强阳离子树脂。可使冷凝湿气通过离子交换柱以吸着尼古丁。所述系统可包括与收集罐和离子交换柱可操作地联接的泵以泵送冷凝湿气通过树脂。

所述系统可包括包含氢氧化铵的水溶液源。包含氢氧化铵的水溶液可以是第二水溶液。所述系统可包括与包含氢氧化铵的水溶液源和离子交换柱可操作地联接的泵。泵可配置成泵送氢氧化铵通过树脂以从树脂洗脱尼古丁。包含洗脱出的尼古丁以及氢氧化铵的溶液可以是第三水溶液。

所述系统可包括汽提装置，所述汽提装置配置成接收已通过树脂的包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液。汽提装置可与气体源可操作地联接。汽提装置和气体可配置成去除在包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液中从氢氧化铵放出的氨。氨可在气体流中被带走。

汽提装置可配置成使得气体相对于包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液以逆流方式或错流方式流动。汽提装置可包括填充有适当材料或物体如珠的塔。在一些实例中，塔填充有拉西环。在逆流汽提装置中，气体流可通过塔底部中的开口进入。当第三水溶液的液滴落过塔时，气体流可以逆流方式接触液滴并离开塔的顶部中的开口以带走氨。所得的已自其去除氨的离开汽提装置的水溶液可以是第四水溶液。

所述系统可包括储存罐，所述储存罐配置成接收已通过树脂的包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液。所述系统可包括与储存罐和汽提装置可操作地联接的泵。泵可配置成将包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液从储存罐泵送至汽提装置。

所述系统可包括恒温沉降器，所述恒温沉降器与汽提装置可操作地联接并且配置成接收离开汽提装置的水溶液。离开汽提装置的水溶液包含已在汽提装置中自其去除氢氧化铵的从离子交换柱洗脱出的尼古丁。恒温分离器可配置成将已自其去除氢氧化铵的包含洗脱出的尼古丁的水溶液在60摄氏度至210摄氏度之间的温度下温育以使经温育的水溶液分离成包含第一尼古丁浓度的水溶液和包含第二尼古丁浓度的水溶液。第一尼古丁浓度大于第二尼古丁浓度。可收集包含第一尼古丁浓度的水溶液以回收浓缩尼古丁。包含第一尼古丁浓度的水溶液可以是第五水溶液。

所述系统还可包括包含硝酸的水溶液源。所述系统可包括与离子交换柱和包含硝酸的水溶液源可操作地联接的泵。所述泵可配置成将包含硝酸的水溶液泵送通过强阳离子树脂。硝酸可从树脂洗脱铵以再生树脂。硝酸与铵反应产生包含硝酸铵的水溶液。所述系统可包括包含硝酸铵的水溶液被引导至的副产物罐。包含硝酸铵的水溶液可用作肥料。

系统的部件可由任何合适的材料制成。优选地，接触各种水溶液的表面与水溶液相容。例如，水溶液的化合物优选不与水溶液接触的系统部件的表面非计划中地反应。优选地，水溶液的化合物不非计划中地吸着到水溶液接触的系统部件的表面。一些塑料材料，如聚乙烯材料、聚丙烯材料和聚氯乙烯材料，可吸着尼古丁。虽然此类塑料材料可用于接触水溶液的表面，但此类塑料材料不是优选的。

如本文中所使用，除非内容另外明确指示，否则单数形式“一个/种”和“该/所述”也涵盖具有复数指代物的实施例。

单词“优选的”和“优选地”指在某些环境下可提供某些益处的本发明的实施例。然而，其它实施例在相同或其它情况下也可能是优选的。此外，一个或多个优选实施例的叙述不意味着其它实施例是无用的，并且不旨在从包含权利要求在内的本公开的范围内排除其它实施例。

如本文所用，“烟草”意指植物材料，如属于烟草属的若干植物中的任一种如普通烟草(N.tabacum)种的叶、茎或其它部分。优选地，烟草包括叶、茎或叶和茎。

如本文所用，“水溶液”为包含水的组合物，其在20摄氏度下为流体。所述组合物可以是溶液、悬浮液等。

如本文所用，“洗脱”为通过用溶剂洗涤来用一种材料提取另一种材料的过程。洗脱的一个实例为通过用包含溶剂和第二离子的溶液洗涤离子交换树脂来在树脂上用第二离子交换第一离子(其中所述第一离子可溶于该溶剂中)并在该溶剂中去除来自柱的第一离子。

如本文所用，“吸着”是指气体或液体中的分子或离子保留到表面或体相中。吸着包括吸附、吸收和通过化学反应的保留。通过化学反应保留的分子或离子可以被洗脱，前提条件是随后的化学反应可以在洗脱过程期间释放该分子。

下文提供了非限制性实例的非详尽列表。这些实例的任何一个或多个特征可与本文描述的另一个实例、实施例或方面的任何一个或多个特征组合。

实例Ex1一种从烟草熟化回收浓缩尼古丁的方法，其包括：(i)收集包含从熟化烟草释放的湿气的第一水溶液，其中第一水溶液包含尼古丁；(ii)使第一水溶液通过强阳离子树脂以吸着尼古丁；(iii)使包含氢氧化铵的第二水溶液通过吸着了尼古丁的树脂，以从树脂洗脱尼古丁并且形成包含尼古丁和氢氧化铵的第三水溶液；(iv)从第三水溶液去除氢氧化铵以生成包含尼古丁的第四水溶液；(v)将第四水溶液在60摄氏度至210摄氏度之间的温度下温育，以使第四水溶液分离成包含第一尼古丁浓度的第五水溶液和包含第二尼古丁浓度的第六水溶液，其中第一尼古丁浓度大于第二尼古丁浓度；和(vi)收集第五水溶液以回收浓缩尼古丁。

实例Ex2根据实例Ex1的方法，其还包括使包含硝酸的第七水溶液通过树脂以再生树脂和洗脱氢氧化铵并生成包含NH

实例Ex3根据实例Ex2的方法，其中第八水溶液包含过量的硝酸。

实例Ex4根据实例Ex2或Ex3的方法，其中从第三水溶液去除氢氧化铵的步骤包括使第三水溶液与气体流接触，所述气体流配置成在气体流中带走来自第三水溶液的氨，并且其中使包含氨的气体流与第八水溶液接触。

实例Ex5根据实例Ex1至Ex4中任一项的方法，其中收集第一水溶液包括从熟化仓中的空气冷凝湿气。

实例Ex6根据实例Ex1至Ex5中任一项的方法，其中强阳离子树脂包含聚苯乙烯基质。

实例Ex7根据实例Ex1至Ex6中任一项的方法，其中强阳离子树脂包含磺酰基团。

实例Ex8根据实例Ex1至Ex7中任一项的方法，其中第二水溶液中的氢氧化铵浓度为2重量％至20重量％。

实例Ex9根据实例Ex1至Ex7中任一项的方法，其中第二水溶液中的氢氧化铵浓度为5重量％至10重量％。

实例Ex10根据实例Ex1至Ex9中任一项的方法，其中使第二水溶液以0.1床体积/小时至3床体积/小时的速率流动通过树脂。

实例Ex11根据实例Ex1至Ex9中任一项的方法，其中使第二水溶液以0.5床体积/小时至2床体积/小时的速率流动通过树脂。

实例Ex12根据实例Ex1至Ex11中任一项的方法，其中第三水溶液包含1.3重量％或更高的尼古丁浓度。

实例Ex13根据实例Ex1至Ex12中任一项的方法，其中第三水溶液包含5重量％或更高的尼古丁浓度。

实例Ex14根据实例Ex1至Ex13中任一项的方法，其中第三水溶液包含5重量％至10重量％的尼古丁浓度。

实例Ex15根据实例Ex1至Ex14中任一项的方法，其中通过汽提过程从第三水溶液去除氢氧化铵。

实例Ex16根据实例Ex15的方法，其中所述汽提过程包括使第三水溶液与和第三溶液的流动方向逆流的气体流接触。

实例Ex17根据实例Ex16的方法，其中所述气体流包含空气或氮气。

实例Ex18根据实例Ex15至Ex17中任一项的方法，其中使被去除的氢氧化铵或从汽提过程得到的氨与实例Ex2或Ex3的第八水溶液接触。

实例Ex19根据实例Ex1至Ex18中任一项的方法，其中将第四水溶液在80摄氏度至150摄氏度之间的温度下温育。

实例Ex20根据实例Ex1至Ex19中任一项的方法，其中将第四水溶液在80摄氏度至100摄氏度之间的温度下温育。

实例Ex21根据实例Ex1至Ex20中任一项的方法，其中将第四水溶液在沉降器中温育。

实例Ex22根据实例Ex21的方法，其中所述沉降器为恒温沉降器。

实例Ex23根据实例Ex1至Ex22中任一项的方法，其中将包含第二尼古丁浓度的第六水溶液与收集的第一水溶液合并。

实例Ex24一种用于从烟草熟化回收浓缩尼古丁的系统，所述系统包括：(i)包含熟化期间从烟草释放的冷凝湿气的水溶液源，其中冷凝湿气包含尼古丁；(ii)离子交换柱，所述离子交换柱包含强阳离子树脂，可使包含冷凝湿气的水溶液通过所述强阳离子树脂以吸着尼古丁；(iii)第一泵，所述第一泵与氢氧化铵水溶液源可操作地联接并且配置成将氢氧化铵水溶液泵送通过强阳离子树脂以从树脂洗脱尼古丁；(iv)汽提装置，所述汽提装置配置成接收已通过树脂的包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液，其中所述汽提装置与气体源可操作地联接，其中所述汽提装置和气体配置成去除在包含尼古丁和氢氧化铵的水溶液中从氢氧化铵放出的氨，其中所述氨在气体流中被带走；和(v)恒温沉降器，所述恒温沉降器与汽提装置可操作地联接并且配置成接收离开汽提装置的水溶液，其中离开汽提装置的水溶液包含已在汽提装置中自其去除氢氧化铵的从离子交换柱洗脱出的尼古丁，其中所述恒温分离器配置成将已自其去除氢氧化铵的包含洗脱出的尼古丁的水溶液在60摄氏度至210摄氏度之间的温度下温育，以使经温育的水溶液分离成包含第一尼古丁浓度的水溶液和包含第二尼古丁浓度的水溶液，其中第一尼古丁浓度大于第二尼古丁浓度。

实例Ex25根据实例Ex24的系统，其还包括与包含冷凝湿气的水溶液源可操作地联接的冷凝器，其中所述冷凝器配置成使在熟化过程期间从烟草释放的湿气冷凝。

实例Ex26根据实例Ex24或EX25的系统，其还包括第二泵，所述第二泵与包含硝酸的水溶液源可操作地联接，配置成将包含硝酸的水溶液泵送通过树脂，其中所述硝酸从树脂洗脱氢氧化铵以再生树脂并与氢氧化铵反应产生包含硝酸铵的水溶液。

实例Ex27根据实例Ex26的系统，其还包括配置成将包含硝酸铵的水溶液的流动引导至副产物罐的阀。

实例Ex28根据实例Ex27的系统，其中所述系统配置成使已离开汽提装置的气体流与包含硝酸铵的水溶液接触。

实例Ex29根据实例Ex24至Ex28中任一项的系统，其还包括用于保留冷凝湿气的收集罐。

实例Ex30根据实例Ex29的系统，其还包括第三泵，所述第三泵与收集罐可操作地联接并且配置成将冷凝湿气泵送通过树脂。

实例Ex31根据实例Ex24至Ex30中任一项的系统，其还包括储存罐，所述储存罐配置成接收来自离子交换柱的包含洗脱出的尼古丁的溶液。

实例Ex32根据实例Ex31的系统，其还包括配置成将来自离子交换柱的包含洗脱出的尼古丁的溶液的流动引导至储存罐的阀。

实例Ex33根据实例Ex32的系统，其中所述配置成将来自离子交换柱的包含洗脱出的尼古丁的溶液的流动引导至储存罐的阀为根据实例Ex27的配置成将包含硝酸铵的水溶液的流动引导至副产物罐的阀。

实例Ex34根据实例Ex24至Ex33中任一项的系统，其还包括产物罐，所述产物罐与恒温沉降器可操作地联接并且配置成接收包含第一尼古丁浓度的水溶液。

现在将参考附图进一步描述若干实例，在附图中：

图1为示意根据本发明的一个实施例的方法的流程图；

图2为示意根据本发明的一个实施例的系统的示意性框图；

图3为从离子交换柱出来的尼古丁的浓度随通过该柱的尼古丁水溶液的体积变化的图；

图4为从离子交换柱洗脱出的尼古丁浓度随通过该柱的氢氧化铵溶液的体积变化的图；

图5为在通过汽提过程从溶液去除氨时包含氨水和尼古丁的水溶液中氨浓度和尼古丁浓度随时间的变化的图；和

图6为在第一次使用、再生和第二次使用及再生和第三次使用后从离子交换柱出来的尼古丁的浓度随通过该柱的尼古丁水溶液的体积变化的图。

图1示意了根据本发明的一个实施例的方法的概况。该方法包括收集包含熟化期间从烟草释放的湿气的水溶液(100)。所述湿气可由冷凝器冷凝形成水溶液。可使该溶液通过强阳离子树脂以从该溶液吸着尼古丁(105)。可通过使包含氢氧化铵的水溶液通过树脂来从树脂洗脱被吸着的尼古丁(110)。铵离子将替换树脂上的尼古丁，并且包含洗脱出的尼古丁的溶液将包含过量的氢氧化铵。可从包含尼古丁的洗脱水溶液汽提氢氧化铵(115)。可使用氨汽提塔来汽提氨，这导致在气体流中去除氢氧化铵。让已自其去除氢氧化铵的包含尼古丁的水溶液沉降以允许尼古丁相分离(120)。当在适当的温度下沉降时，尼古丁将分离成浓缩尼古丁相和不太浓缩的水相。收集高浓度尼古丁相(125)。

低浓度尼古丁相可在工艺内再循环(130)。例如，包含低浓度尼古丁相的水溶液可被重新沉降以引起进一步的相分离(120)，可与所收集的包含熟化期间从烟草释放的湿气的水溶液合并(100)，或者可在过程的任何其它合适的步骤处重新引入。如果包含低浓度尼古丁相的水溶液的浓度不足以高到沉降，则可蒸发一些水以在重新沉降之前浓缩尼古丁。

方法还可包括用包含硝酸的水溶液再生树脂(135)，这导致水合氢离子交换铵离子并再生树脂。然后，再生的树脂可用于从另外的包含熟化期间从烟草释放的湿气的水溶液(100)吸着尼古丁(105)。使包含硝酸的水溶液通过树脂因铵与硝酸根的反应而导致硝酸铵的产生(145)。可收集所产生的硝酸铵(150)并用作肥料。再生的树脂可用水洗涤(140)以在树脂被重新使用之前去除过量的酸并降低pH。水洗(140)可产生包含低浓度硝酸的溶液。

可使来自汽提步骤(115)的携带氨的气体流与来自水洗步骤(140)的所得水溶液或来自硝酸树脂再生步骤(135)的所得溶液接触，这可在将气体流再循环或释放到大气之前产生另外的硝酸铵(145)并从气体流去除氨。这也可耗尽残余的硝酸。

作为图1中绘示的方法的结果，可从包含熟化期间从烟草释放的湿气的水溶液(100)收集包含高浓度尼古丁的水溶液(125)，以可用作肥料的包含硝酸铵的水溶液(150)作为副产物，而几乎没有或没有其它废物产生。因此，该方法提供了从包含熟化期间从烟草释放的湿气的水溶液产生高浓度尼古丁的环境友好方式。

图2示意了根据本发明的一个实施例的系统200的概况。系统200包括：源储存容器201、202、203、204；泵210、211、212、213、214；阀220、221、222、223、224；离子交换柱230、231；产物储存容器240、241；中间储存容器250；氨汽提塔260；恒温沉降器270；热交换器280；和冷凝器290。

冷凝器290可位于烟草熟化仓中合适的位置以在烟草被熟化时冷凝从烟草释放的湿气。冷凝湿气形成第一水溶液，该第一水溶液可被收集并容纳在储存容器201中。泵210与储存容器201可操作地联接并且配置成将第一水溶液泵送通过离子交换柱230、231。阀222将泵送的第一水溶液引导至第一离子交换柱230或第二离子交换柱231。当第一离子交换柱230接近于或达到最大尼古丁吸着容量时，阀222可将泵送的第一水溶液引导至第二离子交换柱231。离子交换柱230、231包含强阳离子树脂，所述强阳离子树脂配置成在第一水溶液被泵送通过离子交换柱230、231时吸着尼古丁。

储存容器202容纳包含氢氧化铵的第二水溶液。泵211与储存容器202可操作地联接并且配置成将第二水溶液泵送通过离子交换柱230、231。阀223将泵送的第二水溶液引导至第一离子交换柱230或第二离子交换柱231，以从离子交换柱230、231洗脱出尼古丁，并且形成包含尼古丁和氢氧化铵的第三水溶液。阀220、221将第三水溶液引导至中间储存容器250。

泵213与中间储存容器250可操作地联接并且配置成将第三水溶液泵送通过加热第三水溶液的热交换器280并去往氨汽提塔260。在第三水溶液通过氨汽提塔260时，来自源储存容器204的气体流与第三水溶液接触去除氨，这生成包含尼古丁的第四水溶液。

包含尼古丁的第四水溶液流向恒温沉降器270，在这里，第四水溶液被在足够的温度下温育足够的时间以分离成包含高浓度尼古丁的第五水溶液和包含低浓度尼古丁的第六水溶液。第五水溶液被收集在产物储存容器240中。

泵214与恒温沉降器可操作地联接并且配置成将第六水溶液泵送至第一储存容器201以通过系统200进行再处理。

储存容器203容纳包含硝酸的第七水溶液。泵212与储存容器203可操作地联接并且配置成将第七水溶液泵送通过离子交换柱230、231。阀224将泵送的第七水溶液引导至第一离子交换柱230或第二离子交换柱231，以在第二水溶液通过柱230、231之后再生柱230、231中的强阳离子树脂。在第七水溶液通过树脂时，水合氢离子交换铵离子，铵离子被洗脱出，并产生第八水溶液。第八水溶液包含由硝酸与氨水的反应产生的硝酸铵并可能含有过量的硝酸。阀220、221将第七水溶液引导至产物储存容器241。第七水溶液可用作肥料。

如图2中所示意，可使离开汽提塔260的含氨的气体流与第七水溶液接触以便气体流中的氨可与第七水溶液中的过量硝酸反应产生另外的硝酸铵。因此，可在将气体流排放到环境之前耗尽气体流中的铵，并可在使用硝酸铵水溶液作为肥料之前耗尽第七水溶液中的过量硝酸。

下文提供了示意采用本发明方法的各个步骤来浓缩尼古丁的非限制性实例。非限制性实例反映了初始实验测试以示意本发明的一个或多个方面的概念验证。

实例

1.尼古丁对强阳离子树脂的吸着

通过冷凝烟草熟化过程期间仓中的大气来获得水溶液。向浓缩的水溶液中加上另外的尼古丁，使尼古丁浓度达到百万分之2380。将所得溶液向上泵送通过AMBERLITE

在1475分钟后观察到尼古丁突破。达到树脂的全负荷时通过树脂的尼古丁溶液的体积为25升。基于这些结果，确定树脂的尼古丁容量为1.44毫摩尔/毫升，并用包含尼古丁的水溶液用114床体积(BV)处理树脂。

在溶液被泵送通过柱时，在柱的出口处取样。测定样品的尼古丁浓度。图3中示意了从柱出来的尼古丁浓度随泵送通过柱的溶液的体积变化的图。一旦柱达到或接近于容量，便看到尼古丁从柱出来。

2.从树脂释放尼古丁

通过使7.51重量％的氨水(氢氧化铵)溶液通过树脂来洗脱吸着到树脂的尼古丁。该过程通过用连续体积(BV)的氨水填充床并在氨水溶液与树脂之间提供30分钟的接触时间来进行。应指出，如果通过使氨水溶液以对应于类似停留时间的流动速率通过柱而以半连续方式操作，那么可以预期类似的结果。

从柱获得样品，并测定样品的尼古丁含量。如图4中所示，从柱洗脱的尼古丁的浓度在16重量％尼古丁时达到峰值。在树脂与3.17BV的氨水溶液接触之后，排出溶液的尼古丁浓度非常低。因此，将3.17BV视为在柱中回收吸着到树脂的所有尼古丁所需的氨水溶液的量。从柱洗脱出的平均尼古丁浓度被确定为11.3重量％，如通过对曲线下面积积分所确定的。

3.氨的汽提

由于用于从柱洗脱尼古丁的氨水的大量过量，故在从柱洗脱出的富含尼古丁的溶液中含有大量的氨水。因此，从所得溶液去除氨水。使溶液通过填充了拉西环的汽提塔。通过氮气流去除氨。该过程以半连续方式进行，再循环液体溶液并连续地处理氮气。

通过高效液相色谱法(HPLC)确定离开汽提塔的氮气流中的氨浓度。图5示出了汽提过程的结果，其说明可以基本上去除所有的氨水。可以在溶液中尼古丁损失极少的情况下去除氨水。

4.尼古丁水溶液的分离

使自其去除了氨水的尼古丁溶液沉降以引起相分离。当将沉降溶液保持在60.8摄氏度至208摄氏度之间的适当温度下时将产生相分离。尼古丁溶液分成两个不混溶的相：高浓度尼古丁相和低浓度水相。因为一些水保留在高浓度尼古丁相中，故就本公开的目的而言，该相仍被视为是水溶液。

将自其去除了氨水的尼古丁溶液引入到保持在90摄氏度的恒温倾析漏斗中。在至少10分钟之后，尼古丁分成两个相。测定引入到倾析漏斗中的溶液中的尼古丁浓度、分离出的水相中的尼古丁浓度和分离出的尼古丁相中的尼古丁浓度。通过分光光度计技术使用258.5纳米的波长测定尼古丁浓度。通过HPLC确认结果。结果在表1中呈现。

表1.与尼古丁水溶液的分离相关的尼古丁浓度

分离出的尼古丁相含有接近80重量％尼古丁的浓度，而分离出的水相含有8.66重量％的尼古丁。

进行了另外两个试验。结果示于表2中。

表1.与尼古丁水溶液的分离相关的尼古丁浓度

因为大量的尼古丁保留在分离出的水相中，所以优选将该水相再循环到过程的早期阶段。如果将分离出的水相再循环到恒温沉降器，则通过蒸发一些水来增加溶液中的尼古丁浓度直至浓度类似于最初引入的溶液中的尼古丁浓度可能是有益的。

5.树脂的再生

一旦从树脂洗脱出了尼古丁，就将呈NH

使用5重量％的硝酸溶液进行树脂再生，使该溶液在30分钟内通过柱(3BV)。然后用水冲洗柱以去除过量的硝酸。由冲洗产生的溶液可能含有残余的硝酸，其可用于将汽提的铵转化为硝酸铵。

然后测试再生树脂吸着尼古丁和洗脱尼古丁的能力，如上文实例1和2中所示。进行三个循环的吸着、洗脱和再生。图6中示出了每个循环期间洗脱的尼古丁的浓度。

出于本说明书和所附权利要求书的目的，除非另外指示，否则表示量、数量、百分比等的所有数字应理解为在所有情况下由术语“约”修饰。此外，所有范围包括公开的最大值和最小值点，并且包括可能在本文中具体列举或可能未列举的其中的任何中间范围。因此，在此上下文中，数字A理解为A±2％A。在此上下文内，数字A可视为包括对于所述数字A修饰的属性的测量来说在一般标准误差内的数值。在所附权利要求中使用的某些情况下，数字A可偏离上文列举的百分比，条件是A偏离的量不会实质上影响所声称的发明的基本特征和新颖特征。此外，所有范围包括公开的最大值和最小值点，并且包括可能在本文中具体列举或可能未列举的其中的任何中间范围。