一种卷烟用果香填充材料及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于卷烟生产技术领域，涉及一种卷烟用果香填充材料及其制备方法与应用。

背景技术

滤嘴是卷烟的重要构成部分，可看作吸烟者与卷烟主流烟气之间的桥梁，多年研究和实际应用显示，滤嘴不仅仅在卷烟减害降焦中起着举足轻重的作用，同时也能够起到卷烟的香气补偿及体现特色功能化的作用。功能化滤嘴有着香味可控性好、不产生热裂解、安全性高等优点。因此，当前围绕卷烟滤棒，以凸显“特色化”和“功能化”为核心诉求成为了卷烟加香的研究焦点和主流，并已经形成了系统的技术创新和产品应用。

在消费者的口味和需求不断升级的当下，除了满足抽烟基本的满足感外，如何提高消费者主观的参与感及体验感，满足其个性化、多样化的需求，生产出“好看、好玩、好抽、好卖”等“四好”产品，使消费者成为功能卷烟的主导者，已经成了卷烟企业需要进行滤棒再创新升级的动力。为了提高消费者主观的参与感及体验感，满足其个性化、多样化的需求，市面上各种类型的外接独立烟嘴产品琳琅满目，如：颗粒、爆珠、降焦、独特外观等，基本涵盖降焦、特征香气、功能化等产品。从产品外观结构形式来看大概可分为三类：一是单一物理外观结构、二是含功能材料(颗粒、爆珠、干珠等)结构(不可分离一体式)、三是功能材料分离式结构(可分离组装式)。从滤嘴材料构成来看，常见为塑料、金属、木材等材质。这些产品宣传都具有广谱性，宣扬适用所有卷烟品牌，但实际使用评价后效果却不尽人意，在特定卷烟品牌上不具针对性，甚至还会破坏卷烟固有风格及带来不良体验。

因此，如何开发出具有新型香味的卷烟滤棒产品，来满足大众对于香韵多样化的需求，提升消费者的感官体验，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种卷烟用果香填充材料及其制备方法与应用。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种卷烟用果香填充材料，所述卷烟用果香填充材料的制备原料包括吸附基材、粘合剂和香精组合物，所述香精组合物包括甜橙油、玫瑰精油和桂花精油。

优选地，所述香精组合物以重量份数计包括甜橙油0.8-1.2份、玫瑰精油0.2-0.4份和桂花精油0.6-1份。

上述0.8-1.2份中的具体数值例如0.8份、0.85份、0.9份、0.95份、1.0份、1.05份、1.1份、1.15份、1.2份等。

上述0.2-0.4份中的具体数值例如0.2份、0.22份、0.24份、0.26份、0.28份、0.3份、0.32份、0.34份、0.36份、0.38份、0.4份等。

上述0.6-1份中的具体数值例如0.6份、0.65份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份、1份等。

优选地，所述吸附基材包括淀粉和微晶纤维素。

优选地，所述淀粉与微晶纤维素的重量比为1:(4-10)。

上述(4-10)中的具体数值例如4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10等。

与其他重量配比相比，当淀粉与微晶纤维素的重量比在上述范围内时，得到的产品抽吸舒适性最佳。

优选地，所述粘合剂包括羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、纤维素醚、阿拉伯树胶、印度胶、黄蓍树胶、刺梧桐树胶、槐豆胶、瓜尔胶、黄原胶、琼脂、琼脂糖或角叉莱胶中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述粘合剂的重量为吸附基材重量的3-5％，例如3％、3.2％、3.5％、3.7％、4％、4.2％、4.5％、4.7％、5％等。

与其他重量配比相比，粘合剂采用3-5％的用量，既能实现较好的粘合效果(与吸附基材、水糅合后，握之成团、松之即散)，同时对材料的感官无显著影响。

第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的卷烟用果香填充材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将吸附基材、粘合剂与水混合，造粒，得到空白颗粒；

(2)将香精组合物与乙醇溶液混合后按照加香的方式负载到空白颗粒上，让香精充分吸收，干燥，即得。

优选地，步骤(1)所述造粒后还包括干燥，过筛，收集10-16目颗粒，作为空白颗粒。

优选地，步骤(1)所述干燥在70-90℃下进行，例如70℃、72℃、75℃、77℃、80℃、82℃、85℃、87℃、90℃等。

优选地，步骤(2)所述香精组合物的加入量为空白颗粒质量的1.5％-3％，例如1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3％等。

优选地，步骤(2)所述香精组合物与乙醇溶液的质量比为1:(5-10)。

上述(5-10)中的具体数值例如5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10等。

优选地，所述乙醇的浓度为90-98％，例如90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％等。

优选地，步骤(2)所述充分吸收的时间为1.5-3h，例如1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h、3h等。

优选地，所述混合在15-40℃下进行，例如15℃、17℃、20℃、22℃、25℃、27℃、30℃、32℃、35℃、37℃、40℃等。

优选地，步骤(2)所述干燥在50-70℃下进行，例如50℃、52℃、55℃、57℃、60℃、62℃、65℃、67℃、70℃等。

第三方面，本发明提供如第一方面所述的卷烟用果香填充材料在制备果香味卷烟中的应用。

本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明提供了一种果香填充材料，可使卷烟抽吸时具有果香味，果甜韵特征突显，香气细腻、甜感好，舒适性强，且材料在6个月内持香稳定，对烟气常规成分及烟气pH值均无负面影响。

以甜橙油为果香原料，采用玫瑰精油和桂花精油与其进行复配，实现了以果香为主，不存在杂气的前提下，显著改善了抽吸甜润感、提升了香气品质。

玫瑰精油、桂花精油与甜橙油之间的配比会影响产品的抽吸效果，采用甜橙油0.8-1.2份、玫瑰精油0.2-0.4份和桂花精油0.6-1份此最佳配比，得到的产品的抽吸效果最好。

吸附基材的选择会显著影响产品的抽吸舒适性，本发明采用淀粉与微晶纤维素复配效果较佳，若采用单一的淀粉或微晶纤维素，得到的产品的抽吸舒适性显著降低，进而影响了甜润感及谐调性体验。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

以下实施例中，若无特殊说明，所有的试剂及耗材均购自本领域常规试剂厂商；若无特殊说明，所用的实验方法和技术手段均为本领域常规的方法和手段。

实施例1

本实施例提供一种卷烟用果香填充材料，其制备方法如下：

将淀粉(购自吉林敖东生物科技股份有限公司，货号210302)与微晶纤维素(购自湖州市菱湖新望化学有限公司，型号PH102)以1:5的质量比混合均匀，作为吸附基材。加入粘合剂羧甲基纤维素钠(加入量为吸附基材的4％)，混匀后加适量(吸附基材的90％)水润胀粘结，搅拌混匀，通过YK-60造粒机制备成颗粒，物料烘干温度为80℃，干燥后以筛网筛分，收集10-16目颗粒，作为空白颗粒。

将甜橙油(购自江西雪松天然药用油有限公司，货号XSX0015)、玫瑰精油(购自江西雪松天然药用油有限公司，货号XSM0023)和桂花精油(购自江西雪松天然药用油有限公司，货号XSG0018)分别按占空白颗粒质量1％、0.3％和0.8％的添加量溶解到占空白颗粒重量15％的酒精(95％)中按加香(喷洒)的方式施加负载到空白颗粒上，让香精充分吸收2h，60℃干燥30min，即得。

实施例2

本实施例提供一种卷烟用果香填充材料，其制备方法如下：

将淀粉与微晶纤维素以1:8的质量比混合均匀，作为吸附基材。加入粘合剂羟乙基纤维素(加入量为吸附基材的5％)，混匀后加适量(吸附基材的90％)水润胀粘结，搅拌混匀，通过YK-60造粒机制备成颗粒，物料烘干温度为70℃，干燥后以筛网筛分，收集10-16目颗粒，作为空白颗粒。

将甜橙油、玫瑰精油和桂花精油分别按占空白颗粒质量0.7％、0.2％和0.8％的添加量溶解到占空白颗粒重量10％的酒精(95％)中按加香(喷洒)的方式施加负载到空白颗粒上，让香精充分吸收1.5h，65℃干燥25min，即得。

实施例3

本实施例提供一种卷烟用果香填充材料，其制备方法如下：

将淀粉与微晶纤维素以1:4的质量比混合均匀，作为吸附基材。加入粘合剂羧甲基纤维素钠(加入量为吸附基材的3％)，混匀后加适量(吸附基材的90％)水润胀粘结，搅拌混匀，通过YK-60造粒机制备成颗粒，物料烘干温度为85℃，干燥后以筛网筛分，收集10-16目颗粒，作为空白颗粒。

将甜橙油、玫瑰精油和桂花精油分别按占空白颗粒质量1.2％、0.4％和0.9％的添加量溶解到占空白颗粒重量18％的酒精(95％)中按加香(喷洒)的方式施加负载到空白颗粒上，让香精充分吸收3h，55℃干燥40min，即得。

实施例4

本实施例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，将甜橙油、玫瑰精油和桂花精油的添加量0.8％、0.4％和1％改为“0.5％、0.5％和1.2％”，其他参照实施例1。

实施例5

本实施例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，将甜橙油、玫瑰精油和桂花精油的添加量0.8％、0.4％和1％改为“1.5％、0.1％和0.5％”，其他参照实施例1。

实施例6

本实施例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，采用单一的淀粉作为吸附基材(吸附基材总量不变)，其他参照实施例1。

实施例7

本实施例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，采用单一的微晶纤维素作为吸附基材(吸附基材总量不变)，其他参照实施例1。

对比例1

本对比例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，缺少玫瑰精油，缺少的量用桂花精油补足，其他参照实施例1。

对比例2

本对比例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，缺少桂花精油，缺少的量用玫瑰精油补足，其他参照实施例1。

对比例3

本对比例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，将玫瑰精油与桂花精油分别等量替换为茉莉精油和百合精油，其他参照实施例1。

对比例4

本对比例提供一种卷烟用果香填充材料，其与实施例1的区别仅在于，不添加玫瑰精油和桂花精油，缺少的量用甜橙油补足，其他参照实施例1。

抽吸效果评价

将各实施例和对比例得到的果香填充材料以50mg/支的量手工填充到中支烟滤棒单元的材料填充腔中(滤棒单元的结构为本领域公知，由口腔衔用区、过滤区、材料填充腔、隔片挡板和烟支套接区四部分组成)，选择一款市售中支卷烟作为实验对象，套接滤棒单元，进行感官质量评价(果香特征、甜润感、舒适性和香气谐调性采用打分制进行评价，满分10分)。评价结果见表1。

表1

结果显示，果香填充材料中各组分的选择及配伍对于产品的抽吸效果均具有显著影响：首先，本发明的目的在于赋予卷烟抽吸的果香味特征，以甜橙油为果香原料，但由实施例1与对比例4之间的对比结果可知，仅采用甜橙柚制得的产品存在抽吸时甜润感不自然，香气欠细腻、略有残留的问题，因此本发明采用其他香料进行复配来改善其甜润感、提升香气品质，同时仍要以果香为主，不能存在杂气。由实施例1与对比例1-3之间的对比结果可知，采用玫瑰精油和桂花精油与甜橙油的适配度最好，满足上述要求，而其他香料如茉莉精油、百合精油等则与甜橙油之间并不太适配，此外，由实施例1与实施例4-5之间的对比结果可知，玫瑰精油、桂花精油与甜橙油之间的配比会影响产品的抽吸效果，采用甜橙油0.8-1.2份、玫瑰精油0.2-0.4份和桂花精油0.6-1份此最佳配比，得到的产品的抽吸效果最好。值得注意的是，吸附基材的选择会显著影响产品的抽吸舒适性，本发明采用淀粉与微晶纤维素复配效果较佳，若采用单一的淀粉或微晶纤维素，得到的产品的抽吸舒适性显著降低，进而影响了甜润感及谐调性体验。

致香成分分析

采用SPME挥发性成分分析法对材料(实施例1)的香气成分进行定性分析，从而确定材料中特征香气成分与感官吸味之间的联系。采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法，称取1.000g样品置于20mL顶空瓶中，按照卷烟抽吸过程中卷烟滤嘴的温度变化范围分别设定40、60、80℃(分别升温)温度条件进行平衡和固相微萃取，萃取时间为30min，此后将SPME进样针在气相色谱高温气化室中解吸附，进行GC/MS分析，分析结果用NIST98进行检索定性，峰面积归一化法计算相对百分含量。统计分析结果见表2和表3。

表2

表3

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结果显示，果香填充材料的挥发性致香成分主要为酯类、醇类，以及适量的烯类、酚类、醛类和酮类化合物。具体从成分来看，含量最多的为乙酸苯甲酯，具有明显的果香香韵特征；其次，乙酸香叶酯具有玫瑰、甜橙的特征香气；以及D-柠檬烯、(S)-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-酮、癸醛等物质使颗粒具有果甜韵特征香气，丁香酚能增加辛甜香韵。

可知添加果香填充材料后使卷烟果甜韵特征突显，香气细腻、甜感好，舒适性强，这一感官效果与果香颗粒中含有大量乙酸苯甲酯、乙酸香叶酯、D-柠檬烯、(S)-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-酮、癸醛、丁香酚等特征香成分有很大关联性。

持香稳定性评价

以常温密闭保存0-6个月为稳定性时间考察周期，对果香填充材料(以实施例1为例)进行感官质量、及致香成分检测，评价材料持香稳定性。

(1)抽吸评价结果见表4

表4

备注:1)“+”表示正面影响，“—”表示负面影响；2)“/”表示没有影响。

结果显示，果香填充材料在0-6个月内抽吸质量稳定性好。

(2)致香成分分析

对初始材料和常温下密闭保存2个月、4个月及6个月的材料进行挥发性成分峰面积归一化分析：采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法，称取1.000g样品置于20mL顶空瓶中，按照卷烟抽吸过程中卷烟滤嘴的温度变化范围分别设定40、60、80℃(分别升温)温度条件进行平衡和固相微萃取，萃取时间为30min，此后将SPME进样针在气相色谱高温气化室中解吸附，进行GC/MS分析，分析结果用NIST98进行检索定性，峰面积归一化法计算相对百分含量。

结果显示：存储6个月后果香材料的致香成分总量相对稳定，种类变化不大，仍以烯、酯、醇类为主。其中，酯类略有增加，烯类、醇类略有减少，其他成分略有波动，整体呈现此消彼长趋势。表明颗粒在存储期间成分类型含量上略有变化，但总体持香相对稳定。

卷烟常规烟气分析

将实施例1得到的果香填充材料以50mg/支的量手工填充到中支烟滤棒单元材料填充腔中，套接中支卷烟，以同样套接中支烟滤棒单元但未填充的中支卷烟为对照，采用GB/T5606.5-1996、YC/T29-30-1996、YC/T156-157-2001标准，对试制卷烟进行常规烟气分析，评价果香填充材料对烟气常规成分的影响。结果见表5。

表5

检测结果显示，果香填充材料对卷烟烟气的总粒相物、水分、烟气烟碱量、焦油量和CO量等六项与对照组相比变化不显著，说明其对卷烟常规烟气无负面影响。

卷烟烟气pH分析

将实施例1得到的果香填充材料以50mg/支的量手工填充到中支烟滤棒单元材料填充腔中，套接中支卷烟，以同样套接中支烟滤棒单元但未填充的中支烟为对照，评价果香填充材料对烟气pH的影响。

方法：《卷烟主流烟气总粒相物挥发性成分分析-气相色谱质谱联用法》

TCJC-ZY-IV-031-2012。

结果显示，未填充的中支烟的烟气pH为6.13，填充果香填充材料的中支烟的烟气pH为6.15，说明果香填充材料对于卷烟烟气的pH值无显著影响。

综上所述，本发明提供的果香填充材料可使卷烟果甜韵特征突显，香气细腻、甜感好，舒适性强，且材料在6个月内持香稳定，对烟气常规成分及烟气pH值均无负面影响。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种卷烟用果香填充材料及其制备方法与应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。