一种微量铝碳酸镁滴定测量方法

技术领域

本发明涉及到一种微量铝碳酸镁含量的检测方法，该方法参考氧化镁检测方法，通过换算得铝碳酸镁含量。

背景技术

目前使用较多用于测量铝碳酸镁测定方法为络合滴定法：取供试品适量，精密称定(约相当于铝碳酸镁0.3g)，加7mol/L盐酸溶液2ml，水浴加热15分钟，放冷，加水150ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml，加甲基红指示液2滴，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液显黄色，水浴加热30分钟，放冷，加乌洛托品3g与二甲酚橙指示液1ml，用1mol/L盐酸溶液调至溶液显淡黄色，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.09mg的Al

目前也有用原子吸收分光光度法测量微量铝元素含量，但需要原子吸收分光光度仪，操作较为复杂。

发明内容

本发明的目的是提供了一种具有测定准确，重现性好，操作简单、分析速度快的新的微量铝碳酸镁测定方法。通过测定氧化镁含量，再换算为铝碳酸镁的含量。

参考方法如下：取供试品0.125g，精密称定，加7mol/L盐酸溶液1ml使氧化镁溶解，加水30ml，氯化铵1g，三乙醇胺10ml，摇匀，加水100ml与氨–氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml，加铬黑T指示剂少许，迅速用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。

由于供试品中只含有微量的铝碳酸镁，如果用乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度(0.05mol/L)，供试品消耗的滴定液可能较少，为了能更准确的测量微量铝碳酸镁含量，故更改乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度(0.05mol/L)，改为乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度(0.005mol/L)。

确定了铬黑T的用量，由加入铬黑T少许，改为加铬黑T 0.1g。

拟定的用于微量铝碳酸镁含量分析方法如下：

取供试品细粉适量，精密称定，加7mol/L盐酸溶液1ml使溶解，加水30ml，摇匀。加氯化铵1g，三乙醇胺10ml，摇匀，加水100ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml，加铬黑T指示剂0.1g，迅速用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)相当于0.02015mg的MgO。

具体实施方式

方法验证

主要对检测限、准确度、中间精密度、线性和范围进行了考察。

1、检测限

1.1溶液配制

1)标准贮备溶液：取铝碳酸镁原料约100mg，精密称定，置50ml量瓶中，加7mol/L盐酸溶液1ml使溶解，加纯化水至刻度摇匀，作为标准贮备溶液。

2)稀释溶液1：取标准贮备溶液100μl，置500ml锥形瓶中，加水30ml，摇匀，即得。

3)稀释溶液2：取标准贮备溶液50μl，置500ml锥形瓶中，加水30ml，摇匀，即得。

4)稀释溶液3：取标准贮备溶液25μl，置500ml锥形瓶中，加水30ml，摇匀，即得。

5)空白溶剂：加7mol/L盐酸溶液1ml，加水30ml，摇匀。

6)测定方法

于空白溶剂、稀释溶液1、稀释溶液2、稀释溶液3中，分别加氯化铵1g，三乙醇胺10ml，摇匀，加水100ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml，加铬黑T指示剂0.1g，迅速用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。

1.2试验结果

表1检测限试验结果

1.3结论

该方法检测限为0.099mg。

2、线性和范围

2.1溶液的配制

1)线性贮备液：取铝碳酸镁原料约100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加7mol/L盐酸溶液1ml使溶解，加纯化水至刻度摇匀，作为线性贮备液。

2)取线性贮备液照下表稀释成线性溶液1#～7#(移取线性贮备液适量，置500ml锥形瓶中)。

表2线性溶液浓度配制表

2.2测定方法

于1#～7#溶液中，加入30ml水，分别加氯化铵1g，三乙醇胺10ml，摇匀，加水100ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml，加铬黑T指示剂0.1g，迅速用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

2.3计算方法

以铝碳酸镁的理论量为横坐标，滴定体积为纵坐标，进行线性回归分析。

理论量＝实际称量×铝碳酸镁含量

2.4试验结果

表3线性试验结果

2.5结论

铝碳酸镁的曲线方程为y＝1.9586x-0.0052，相关系数(R)为1，残差平方和0，在含铝碳酸镁0.44mg～3.87mg范围内，呈良好的线性关系。

3、准确度

3.1溶液的配制

1)空白溶剂：加7mol/L盐酸溶液1ml，加水30ml，摇匀。

2)原料贮备液：取铝碳酸镁原料约100mg，精密称定，加7mol/L盐酸溶液1ml使溶解，加水30ml，摇匀，作为原料贮备液。

3.2测定方法

精密量取原料贮备液0.5ml、1.0ml、1.5ml各3份，加7mol/L盐酸溶液1ml，加水30ml，分别加氯化铵1g，三乙醇胺10ml，摇匀，加水100ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml，加铬黑T指示剂0.1g，迅速用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，将滴定结果用空白试验校正。

3.3计算公式

回收率(％)＝测得量÷理论加入量×100％

3.4试验结果

表4准确度试验结果

3.5结论

9份溶液回收率最小值为88.51％，最大值为98.99％，平均值为92.9％，均在70％～125％范围内。相对标准偏差为3.6％，小于10.0％，准确度符合要求。

4、中间精密度

和准确度试验同法操作。

4.1试验结果

表5中间精密度试验结果

4.2结论

分析人员B：9份溶液的回收率最小值为87.37％，最大值为98.32％，平均值为94.1％，9份溶液的回收率均在70％～125％范围内；相对标准偏差为4.0％，小于10.0％。

18份溶液的回收率平均值为93.5％，在70％～125％范围内，相对标准偏差为3.8％，小于10.0％，中间精密度符合要求。