掌桥专利:专业的专利平台
掌桥专利
首页

一种可重复使用的口罩面料及其制备方法

文献发布时间:2023-06-19 09:46:20



技术领域

本发明属于医疗卫生用品技术领域。更具体地,涉及一种可重复使用的口罩面料及其制备方法。

背景技术

随着经济活动的发展,环境污染日趋严重,雾霾污染频发,人们的卫生意识也逐渐提高,口罩的使用量逐渐增加。常用的口罩有棉纱口罩、医用口罩等。传统的棉纱口罩则由多层网眼纱布叠加起来缝制而成,其重量大,用纱量多,成本高,对飞沫等细菌传播阻止能力有限,且水洗后会出现密度不匀现象,甚至还会出现孔洞,导致过滤不均匀,失去口罩的基本功能。

一次性口罩是一种非常常见的医用口罩,通常由内、中、外三层无纺布构成,其内层、外层均是纺粘无纺布,具有过滤颗粒、阻隔液体、气体和水蒸气的功能,中间层是熔喷无纺布,由聚丙烯超细纤维制作,可以捕捉粉尘、飞沫等,吸附后无法透过。其中,起主要过滤作用的是聚丙烯熔喷非织造布,一般采用驻极技术以提高过滤效率。但驻极技术存在一定缺陷,如遇水后,驻极出现一定程度的衰减。在口罩存储过程中,驻极慢慢消失。这些缺陷均造成口罩过滤效率的降低。一次性口罩布虽能阻止飞沫等细菌传播,却不能水洗或消毒后再重复使用,导致使用成本高,废弃后易造成二次污染。

聚四氟乙烯微孔薄膜是采用双向拉伸技术成型的,通过制膜参数可加工不同孔径的薄膜。因此可截留不同粒径的颗粒物,如细菌、病毒、粉尘等。聚四氟乙烯微孔薄膜用作口罩的过滤介质,只要控制好孔径,就能对细菌、病毒、气溶胶等实现截留。同时,也能克服驻极聚丙烯熔喷非织造布口罩的遇水、储存过程中的驻极衰减问题,还可以消毒后继续使用。但是,聚四氟乙烯微孔薄膜容易变形,需要与支撑材料粘合在一起。但粘合剂又会堵塞微孔,增加气体的透过阻力。

专利申请CN111070825A公开了一种可重复使用的聚四氟乙烯微孔薄膜复合口罩材料,采用粘合剂喷雾、烘燥、复合等工序加工而成,虽然在一定程度上降低了粘合剂对聚四氟乙烯薄膜微孔的堵塞,但是利用聚丙烯防粘非织造布贴合后仍不可避免会有微孔堵塞问题,气体透过阻力仍不够理想。最重要的是,仅能保证医用酒精消毒5次可继续使用,重复使用率仍然较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有一次性口罩无法重复使用的缺陷和不足,提供一种可重复使用的口罩面料及其制备方法。

本发明的目的是提供一种可重复使用的口罩面料。

本发明另一目的是提供一种可重复使用的口罩面料的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现:

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,以重量份计,先将10份聚偏氟乙烯树脂粉末、2~3份聚氨酯粉末、0.08~0.1份纳米粉末、0.3~0.5份液态聚丙烯腈加入6~8份含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。

优选的,所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,单体配比为1:0.6,所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000~15000。

优选的,以重量份计,所述含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液是将0.03~0.05份1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐与100份去离子水搅拌混匀,然后加入0.8~1份氧化石墨烯,超声波振荡均匀而得。

优选的,推压、压延的具体方法为:先在60~70℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在75~85℃条件下利用压延机进行压延。

优选的,采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为300~450W,微波发泡的时间为2分钟。微波发泡功率不可过高,时间不可过长,否则会导致大孔的出现,影响过滤效果。

优选的,拉伸的具体方法为:在380~400℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

优选的,烧结成型的工艺条件为:400~420℃烧结2~3小时。

优选的,还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度50~60%的水合肼溶液中,加热回流3~5小时即可。

优选的,以重量份计,所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1份三聚氰胺和3份质量浓度30~35%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将60~80份钛酸四丁酯和10~12份冰醋酸加入100份无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂和0.3~0.5份纳米氧化钇,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将50~60份体积浓度60~70%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌2~3小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

进一步优选的,步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=9~10和85~90℃条件下搅拌反应65~75分钟。

进一步优选的,步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为30~40分钟。

进一步优选的,步骤(3)中,老化的工艺条件为:25~30℃老化10~12小时。

进一步优选的,步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:200~300℃反应50~60分钟。

进一步优选的,步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,70~80℃真空干燥8~10小时。

利用上述制备方法得到的一种可重复使用的口罩面料。

一种口罩,是利用上述口罩面料加工而成。

一种口罩的加工方法,先将上述口罩面料裁剪成为口罩片,然后将口罩片转到耳带机上进行点带,即得口罩。

本发明具有以下有益效果:

(1)本发明先将聚偏氟乙烯树脂粉末、聚氨酯粉末、纳米粉末、液态聚丙烯腈加入含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,得到一种口罩面料。利用该口罩面料可以加工得到相应的口罩产品,其不再受制于驻极技术的限制,而是通过薄膜微孔孔径的控制,实现了细菌、病毒、粉尘等的截留,理论上可以无限次重复使用。本发明不涉及使用粘合剂与其他材料复合,故不会增加气体的透过阻力,具有更好的透气性。

(2)本发明口罩面料的主要原料是聚偏氟乙烯树脂和聚氨酯,他们含有的氟取代基、亚氨基等基团之间形成氢键作用,构建最基本的微孔体系,保证产品的机械强度以及过滤效率、吸气呼气阻力等。本发明引入了液体聚丙烯腈,其含有的氰基也可与上述基团之间形成氢键作用,进一步完善微孔体系,在后续处理过程中部分环化,增强产品的机械性能,优化口罩的各项过滤效果指标。在拉伸之前本发明进行了微波发泡,形成气泡,这些气泡在后续加工过程中会破裂,形成更多微孔,进一步改善透气性。

(3)石墨烯具有良好的抗菌抗病毒性能,但是其在水中的分散性较差,本发明以氧化石墨烯为原料,加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐制成水溶液。该离子液体含有氟取代基,也可以通过氢键作用促进氧化石墨烯与有机原料的均匀混合,进而保证产品的机械性能和过滤效率等。

(4)本发明还引入了纳米粉末,是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。三聚氰胺甲醛树脂表面覆盖二氧化钛和纳米氧化钇,通过氨基等的氢键作用改善二氧化钛、纳米氧化钇在体系中的相容性,进而保证产品的机械性能和过滤效率等。由于后续经过高温处理,三聚氰胺甲醛树脂可能带来的游离甲醛残留量是可控、较低的(3ppm以下)。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。

本发明涉及的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐,购自青岛奥立科新材料科技有限公司。

实施例1

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,先将10kg聚偏氟乙烯树脂粉末、2kg聚氨酯粉末、0.1kg纳米粉末、0.3kg液态聚丙烯腈加入8kg含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。

液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,单体配比为1:0.6,所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。

含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液是将0.05kg1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐与100kg去离子水搅拌混匀,然后加入0.8kg氧化石墨烯,超声波振荡均匀而得。

推压、压延的具体方法为:先在70℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在75℃条件下利用压延机进行压延。

采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为450W,微波发泡的时间为2分钟。

拉伸的具体方法为:在380℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

烧结成型的工艺条件为:420℃烧结2小时。

还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度60%的水合肼溶液中,加热回流3小时即可。

所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1kg三聚氰胺和3kg质量浓度35%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将60kg钛酸四丁酯和12kg冰醋酸加入100kg无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂和0.3kg纳米氧化钇,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将60kg体积浓度60%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌3小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=9和90℃条件下搅拌反应65分钟。

步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为40分钟。

步骤(3)中,老化的工艺条件为:25℃老化12小时。

步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:200℃反应60分钟。

步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,70℃真空干燥10小时。

实施例2

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,先将10kg聚偏氟乙烯树脂粉末、3kg聚氨酯粉末、0.08kg纳米粉末、0.5kg液态聚丙烯腈加入6kg含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。

液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,单体配比为1:0.6,所述液态聚丙烯腈的相对分子量为15000。

含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液是将0.03kg1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐与100kg去离子水搅拌混匀,然后加入1kg氧化石墨烯,超声波振荡均匀而得。

推压、压延的具体方法为:先在60℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在85℃条件下利用压延机进行压延。

采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为300W,微波发泡的时间为2分钟。

拉伸的具体方法为:在400℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

烧结成型的工艺条件为:400℃烧结3小时。

还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度50%的水合肼溶液中,加热回流5小时即可。

所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1kg三聚氰胺和3kg质量浓度30%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将80kg钛酸四丁酯和10kg冰醋酸加入100kg无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂和0.5kg纳米氧化钇,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将50kg体积浓度70%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌2小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=10和85℃条件下搅拌反应75分钟。

步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为30分钟。

步骤(3)中,老化的工艺条件为:30℃老化10小时。

步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:300℃反应50分钟。

步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,80℃真空干燥8小时。

实施例3

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,先将10kg聚偏氟乙烯树脂粉末、2.5kg聚氨酯粉末、0.09kg纳米粉末、0.4kg液态聚丙烯腈加入7kg含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。

液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,单体配比为1:0.6,所述液态聚丙烯腈的相对分子量为13000。

含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液是将0.04kg1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐与100kg去离子水搅拌混匀,然后加入0.9kg氧化石墨烯,超声波振荡均匀而得。

推压、压延的具体方法为:先在65℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在80℃条件下利用压延机进行压延。

采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为450W,微波发泡的时间为2分钟。

拉伸的具体方法为:在390℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

烧结成型的工艺条件为:410℃烧结2.5小时。

还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度55%的水合肼溶液中,加热回流4小时即可。

所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1kg三聚氰胺和3kg质量浓度32%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将70kg钛酸四丁酯和11kg冰醋酸加入100kg无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂和0.4kg纳米氧化钇,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将55kg体积浓度65%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌3小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=9和88℃条件下搅拌反应70分钟。

步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为35分钟。

步骤(3)中,老化的工艺条件为:28℃老化11小时。

步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:250℃反应55分钟。

步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,75℃真空干燥9小时。

对比例1

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,先将10kg聚偏氟乙烯树脂粉末、0.1kg纳米粉末、0.3kg液态聚丙烯腈加入8kg含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。

液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,单体配比为1:0.6,所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。

含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液是将0.05kg1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐与100kg去离子水搅拌混匀,然后加入0.8kg氧化石墨烯,超声波振荡均匀而得。

推压、压延的具体方法为:先在70℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在75℃条件下利用压延机进行压延。

采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为450W,微波发泡的时间为2分钟。

拉伸的具体方法为:在380℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

烧结成型的工艺条件为:420℃烧结2小时。

还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度60%的水合肼溶液中,加热回流3小时即可。

所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1kg三聚氰胺和3kg质量浓度35%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将60kg钛酸四丁酯和12kg冰醋酸加入100kg无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂和0.3kg纳米氧化钇,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将60kg体积浓度60%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌3小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=9和90℃条件下搅拌反应65分钟。

步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为40分钟。

步骤(3)中,老化的工艺条件为:25℃老化12小时。

步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:200℃反应60分钟。

步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,70℃真空干燥10小时。

对比例2

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,先将10kg聚偏氟乙烯树脂粉末、2kg聚氨酯粉末、0.1kg纳米粉末加入8kg含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。

含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液是将0.05kg1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐与100kg去离子水搅拌混匀,然后加入0.8kg氧化石墨烯,超声波振荡均匀而得。

推压、压延的具体方法为:先在70℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在75℃条件下利用压延机进行压延。

采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为450W,微波发泡的时间为2分钟。

拉伸的具体方法为:在380℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

烧结成型的工艺条件为:420℃烧结2小时。

还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度60%的水合肼溶液中,加热回流3小时即可。

所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1kg三聚氰胺和3kg质量浓度35%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将60kg钛酸四丁酯和12kg冰醋酸加入100kg无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂和0.3kg纳米氧化钇,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将60kg体积浓度60%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌3小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=9和90℃条件下搅拌反应65分钟。

步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为40分钟。

步骤(3)中,老化的工艺条件为:25℃老化12小时。

步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:200℃反应60分钟。

步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,70℃真空干燥10小时。

对比例3

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,先将10kg聚偏氟乙烯树脂粉末、2kg聚氨酯粉末、0.1kg纳米粉末、0.3kg液态聚丙烯腈加入8kg氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯和纳米氧化钇为原料制成凝胶,再水热反应而得。

液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,单体配比为1:0.6,所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。

氧化石墨烯水溶液是将0.8kg氧化石墨烯加入100kg去离子水中,超声波振荡均匀而得。

推压、压延的具体方法为:先在70℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在75℃条件下利用压延机进行压延。

采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为450W,微波发泡的时间为2分钟。

拉伸的具体方法为:在380℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

烧结成型的工艺条件为:420℃烧结2小时。

还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度60%的水合肼溶液中,加热回流3小时即可。

所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1kg三聚氰胺和3kg质量浓度35%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将60kg钛酸四丁酯和12kg冰醋酸加入100kg无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂和0.3kg纳米氧化钇,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将60kg体积浓度60%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌3小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=9和90℃条件下搅拌反应65分钟。

步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为40分钟。

步骤(3)中,老化的工艺条件为:25℃老化12小时。

步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:200℃反应60分钟。

步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,70℃真空干燥10小时。

对比例4

一种可重复使用的口罩面料的制备方法,先将10kg聚偏氟乙烯树脂粉末、2kg聚氨酯粉末、0.1kg纳米粉末、0.3kg液态聚丙烯腈加入8kg含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液中,超声波振荡均匀,得到糊状料,然后将糊状料推压、压延、微波发泡、拉伸、烧结成型,还原,即得所述的口罩面料;其中,所述纳米粉末是先以三聚氰胺甲醛树脂、钛酸四丁酯为原料制成凝胶,再水热反应而得。

液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,单体配比为1:0.6,所述液态聚丙烯腈的相对分子量为10000。

含有1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐的氧化石墨烯水溶液是将0.05kg1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐与100kg去离子水搅拌混匀,然后加入0.8kg氧化石墨烯,超声波振荡均匀而得。

推压、压延的具体方法为:先在70℃条件下,利用扁平T型模头推压成长方形,接着在75℃条件下利用压延机进行压延。

采用隧道式微波发泡炉进行微波发泡,具体工艺条件为:微波频率为2450MHz,功率为450W,微波发泡的时间为2分钟。

拉伸的具体方法为:在380℃烘箱内进行纵向拉伸和横向拉伸。

烧结成型的工艺条件为:420℃烧结2小时。

还原的具体方法为:将烧结成型所得产品浸渍于质量浓度60%的水合肼溶液中,加热回流3小时即可。

所述纳米粉末的制备方法如下:

(1)先以1kg三聚氰胺和3kg质量浓度35%甲醛溶液混合水热反应,得到三聚氰胺甲醛树脂;

(2)然后将60kg钛酸四丁酯和12kg冰醋酸加入100kg无水乙醇中,搅拌混匀,接着加入步骤(1)所得三聚氰胺甲醛树脂,超声波振荡均匀,得到预混液;

(3)接着边搅拌边将60kg体积浓度60%乙醇水溶液缓慢匀速滴加至预混液中,滴加完毕后持续搅拌3小时,老化,得到凝胶;

(4)最后步骤(3)所得凝胶进行水热反应,后处理,即得所述的纳米粉末。

步骤(1)中,水热反应的工艺条件为:在pH=9和90℃条件下搅拌反应65分钟。

步骤(3)中,乙醇水溶液的滴加时间为40分钟。

步骤(3)中,老化的工艺条件为:25℃老化12小时。

步骤(4)中,水热反应的工艺条件为:200℃反应60分钟。

步骤(4)中,后处理包括:离心取沉淀,70℃真空干燥10小时。

试验例

将实施例1~3所得口罩面料制成口罩,具体方法是:先将口罩面料裁剪成为口罩片,然后将口罩片转到耳带机上进行点带,即得口罩。

参考GB/T32610-2016测试口罩的呼气阻力、吸气阻力,参考YY0469-2011测试细菌过滤效率、颗粒过滤效率,测试口罩重复使用100次后的过滤效率,结果见表1。

重复使用的方法:在口罩使用24小时后,100℃干热空气消毒30分钟后即可重复使用。

表1.透气性和重复使用效果考察

由表1可知,实施例1~3所得口罩的呼气阻力、吸气阻力低,具有良好的透气性,重复使用100次后过滤效率基本无变化,可重复使用。

对实施例1~3或对比例1~4所得口罩面料进行机械性能和过滤效率考察,结果见表2.

表2.机械性能和过滤效率考察

由表2可知,实施例1~3所得口罩面料的过滤效率高,机械性能好。

对比例1略去聚氨酯粉末,对比例2略去液态聚丙烯腈,对比例3略去1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐,对比例4在制备纳米粉末时略去纳米氧化钇,所得口罩面料的机械性能明显变差,过滤效率变差,说明配方调整影响了三维立体结构的构建或微孔的形成,或者影响体系均匀性,进而影响相关技术指标。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

技术分类

06120112297028