一种六水合方酸钠配合物

一、技术领域

本发明涉及一种新化合物及用途，特别涉及一种钠配合物及其制备方法，确切地是一种六水合方酸钠配合物的制备及用途。

二、背景技术

方酸钠配合物是一种金属配合物。其类似的化合物已有文献报道。【1-2】由于是路易斯酸试剂，其用途可以研发作为有机催化剂及医药中间体。

参考文献：

1.Temperature Controlled Reversible Change of the Coordination Modesof the Highly Symmetrical Multitopic Ligand To Construct CoordinationAssemblies:Experimental and Theoretical Studies.Zheng,Bo；Dong,Hao；Bai,Junfeng；Li,Yizhi；Li,Shuhua；Scheer,Manfred，Journal of the American ChemicalSociety(2008),130,(25),7778-7779.

2.Lanthanide(III)squarates.2.High diversity of rare coordinationmodes of the squarate anion in a series of weakly hydrated cerium(III)squarates prepared by pseudo-hydrothermal methods,Trombe,Jean Christian；Petit,Jean Francois；Gleizes,Alain,Inorganica Chimica Acta(1990),167(1),69-81。

三、发明内容

本发明旨在提供一种六水合方酸钠配合物,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的六水合方酸钠配合物是由方酸与甲酸铵及氢氧化钠反应后制备的由以下化学式所示的化合物：

化学名称：六水合方酸钠配合物,简称配合物(I)。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化性能，其转化率达34.8％。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成是方酸0.6621g、甲酸铵2.6128g及钯配合物0.0480g，溶于无水甲醇100ml中，加热搅拌回流48h后，停止反应，再加入1M HCl溶液10mL，并用二氯甲烷3x15mL萃取，再将合并的萃取液用12M NaOH溶液15mL再次洗涤,并用二氯甲烷3x15mL萃取。将合并的萃取液旋转蒸发并进行柱层析分离，得无色晶体配合物。

合成反应如下：

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

该反应的反应机理可以推测为未反应的方酸与氢氧化钠作用，脱水，再钯催化剂作用下经过了一系列的变化，形成了钠配合物。

四、附图说明

图1是六水合方酸钠配合物的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1.钯配合物的制备：

(1)[1,4-(4R)-二异丙基－2－噁唑啉基]苯的制备

在100mL两口瓶中,无水无氧条件下,加入无水ZnCl

(2)双{[1,4-(4S)-二异丙基－2－噁唑啉基苯]氯化钯}配合物的制备

100mL两口瓶中,无水无氧条件下,加入氯化钯1.5603g(4.92mmol),1,4-(4R)-二异丙基－2－噁唑啉基苯1.0435g(3.48mmol)，氯苯30mL将混合物在高温下回流48h,停止反应,减压以除去溶剂,,将剩余物三氯甲烷及乙醇溶解，自然挥发，得红褐色配合物得晶体，产率：92％；m.p.:>200℃,[a]

2.六水合方酸钠配合物的制备：

称取方酸0.6621g、甲酸铵2.6128g及钯配合物0.0480g，溶于无水甲醇100ml中，加热搅拌回流48h后，停止反应，再加入1M HCl溶液10mL，并用二氯甲烷3x15mL萃取，再将合并的萃取液用12M NaOH溶液15mL再次洗涤,并用二氯甲烷3x15mL再次萃取。将萃取液旋转蒸发并进行柱层析分离，得晶体配合物0.3852g，熔点：>250℃；元素分析数据：理论值：C:26.68％；H:2.80％；实测值：C:26.87％；H:2.63％；IR光谱数据：(KBr；v,cm

晶体典型的键长数据：

晶体的键角数据

3.腈硅化反应应用

0.05mmol化合物I,苯甲醛0.1mL,TMSCN 0.3ml(3.3mmol),2,相继在20～30℃下加入，20小时后，加入水淬灭经柱层后(石油醚/二氯甲烷：5/1)，得无色油状液体,其转化率：34.8％；