一种磷化硼填充铝基热管理材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及热管理材料技术领域，特别涉及一种磷化硼填充铝基热管理材料及其制备方法。

背景技术

铝金属由于热导率高(～200W/m·K)、重量轻，被认为是一种性能优异的热管理材料。但是，纯铝的强度和刚度较低，需要在其中添加高导热陶瓷增强相来提高铝基体的强度和刚度。到目前为止，陶瓷增强相如AlN、h-BN、SiC、Al

目前，研究最多的高导热陶瓷材料是AlN、h-BN、CNTs和SiC等。AlN单晶的理论热导率可以达到320W/m·K，但是由于烧结过程中不可避免的杂质掺入和缺陷，这些杂质在AlN晶格中产生各种缺陷使声子的平均自由度减小，从而大幅降低其热导率。AlN陶瓷烧结时间长、烧结温度高、导致AlN陶瓷制作成本高，此外AlN还有易吸潮、易氧化等缺点。h-BN力学性能低，层间热导率低，热膨胀系数大。SiC的理论热导率非常高，已达到270W/m·K，SiCp/Al复合材料是研究最多、应用最广泛的铝基复合材料。但由于SiC陶瓷材料的表面能与界面能的比值低，即晶界能较高，所以需要较高的烧结温度。SiC与Al的润湿性较差，因此SiC颗粒的体积分数增加时，SiCp/Al复合材料的力学性能变差。

以碳纤维或石墨为增强体，与铝复合制备的Carbon/Al复合材料，与SiCp/Al复合材料相比具有更优良的机械加工性能，可加工成型各类复杂形状或薄壁构件。但其力学性能与气密性较SiCp/Al差得多，尤其是复合制备工艺控制失当，会导致碳与铝发生化学反应生成易潮解的脆性产物Al

发明内容

本发明的目的是提供一种磷化硼填充铝基热管理材料及其制备方法，所制备的磷化硼/铝复合材料具有如下特点：热导率高、弯曲强度和硬度高。该磷化硼填充铝基热管理材料可作为热管理材料应用于军用或民用高功率密度电子器件的散热。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案：

一种磷化硼填充铝基热管理材料的制备方法，包括以下步骤：

将磷化硼粉和铝粉球磨，获得磷化硼和铝粉混合粉末；

将磷化硼和铝粉混合粉末烧结获得磷化硼填充铝基热管理材料。

本发明进一步的改进在于：所述将磷化硼粉和铝粉球磨，获得磷化硼和铝粉混合粉末的步骤中，磷化硼粉和铝粉的质量比为1:(10-50)。

本发明进一步的改进在于：所述将磷化硼粉和铝粉球磨，获得磷化硼和铝粉混合粉末的步骤，具体包括：

将制磷化硼粉和铝粉按质量比1:(10-50)进行称量，将称量好的原料加入到球磨罐中，加入无水乙醇和氮化硅球；将球磨罐放入行星球磨机中球磨；

将球磨后的溶液转移并使用旋蒸仪进行旋转蒸发，然后进行恒温干燥，过筛后获得磷化硼和铝粉混合粉末。

本发明进一步的改进在于：所述过筛具体为过100-200目筛。

本发明进一步的改进在于：旋转蒸发的温度为50-55℃，恒温干燥的温度为80℃。

本发明进一步的改进在于：所述磷化硼粉的粒径为0.02-100μm。

本发明进一步的改进在于：所述铝粉为纯铝粉或者铝合金粉，粒径为1-100μm。

本发明进一步的改进在于：所述烧结为在真空环境下烧结。

本发明进一步的改进在于：所述真空环境具体为0.01-0.1Mpa。

本发明进一步的改进在于：烧结温度为500℃-750℃，烧结时间为5-10min。

本发明进一步的改进在于：将磷化硼和铝粉混合粉末烧结获得磷化硼填充铝基热管理材料的步骤具体包括：

将烘干的磷化硼和铝粉混合粉末过100-200目筛，将过筛后的混合粉末装入到石墨模具中，并将石墨模具放入热压烧结炉中，模具加压为20-80MPa，于0.01-0.1Mpa的真空条件下，从室温升温到500-750℃，保温5-10min进行烧结，然后随炉自然冷却。

一种磷化硼填充铝基热管理材料，由所述的制备方法制备获得。

与现有技术相比，本发明的优点是：

1、本发明采用磷化硼填充铝材料，其优势在于磷化硼(BP)是一种超硬III-V半导体，为闪锌矿结构，热导率和硬度高，将其作为增强相提高铝基材料的强度。

2、到目前为止，陶瓷增强相如SiC、B4C、CNTs(carbonnanotubes碳纳米管)、石墨烯等已被广泛应用于铝基材料中。而早期的研究就发现磷化硼的硬度比碳化硅(22GPa)要高，所以将磷化硼作为增强相加入到纯铝中可以显著提高其硬度。

3、磷化硼具有约490W/m·K的高热导率和较低的密度，具有作为耐火材料和高导热器件的潜力。本发明得到的磷化硼填充铝基热管理材料可应用到导热基板和航空航天等领域。

附图说明

图1为实施例1制备所的磷化硼填充铝基热管理材料的XRD图；

图2为图1中弱峰的放大图；

图3为实施例1制备所的磷化硼填充铝基热管理材料的EDS图谱。

具体实施方式

BP和

实施例1

一种磷化硼填充铝基热管理材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将制备好的磷化硼粉(粒径0.02-100μm)为和铝粉(纯铝粉或铝合金粉，粒径为1-100μm)按质量比1:40进行称量，将称量好的原料加入到球磨罐中，加入无水乙醇和不同尺寸的氮化硅球；

(2)将步骤(1)的球磨罐放入到行星球磨机中球磨，球磨转速(公转)为200r/min，球磨时间为2h；

(3)将步骤(2)中球磨后的溶液转移到茄型瓶中使用旋蒸仪进行旋转蒸发，旋蒸温度50℃，旋蒸时间0.5h，将旋转蒸发后的茄型瓶进行恒温干燥，干燥温度80℃，干燥时间4h；

(4)将步骤(3)烘干得到的磷化硼和铝粉混合粉末过200目筛，将过筛后的混合粉末装入到石墨模具中，并将石墨模具放入热压烧结炉中，模具加压为50MPa；于真空条件0.05MPa下从室温升温到530℃、保温10min，然后随炉自然冷却；

(5)将烧结后得到的块体用砂纸打磨，去除表面的石墨纸，得到一种磷化硼填充铝基热管理材料。

本实施例得到的磷化硼填充铝基热管理材料，弯曲强度为435.3MPa,维氏硬度为40.2HV1/10，热导率为213.9W/(m*K)。

请参阅图1的XRD图，烧结得到的块体存在BP和Al。由于加入的BP含量较少，其BP的XRD的峰不明显，可参考图2放大的弱峰，34°为BP的第一强峰。

请参阅图3的EDS图谱，烧结得到的块体通过面扫描可以看到其存在P，而存在O是因为铝基复合材料表面被氧化。

实施例2

一种磷化硼填充铝基热管理材料及其制备方法，包括以下步骤：

(1)将制备好的磷化硼粉(粒径0.02-100μm)为和铝粉(纯铝粉或铝合金粉，粒径为1-100μm)按质量比1:20进行称量，将称量好的原料加入到球磨罐中，加入无水乙醇和不同尺寸的氮化硅球；

(2)将步骤(1)的球磨罐放入到行星球磨机中球磨，球磨转速(公转)为100r/min，球磨时间为1h；

(3)将步骤(2)中球磨后的溶液转移到茄型瓶中使用旋蒸仪进行旋转蒸发，旋蒸温度50℃，旋蒸时间0.5h，将旋转蒸发后的茄型瓶进行恒温干燥，干燥温度80℃，干燥时间4h；

(4)将步骤(3)烘干得到的磷化硼和铝粉混合粉末过200目筛，将过筛后的混合粉末装入到石墨模具中，并将石墨模具放入热压烧结炉中，模具加压为20MPa；于真空条件0.05MPa下从室温升温到500℃、保温8min，然后随炉自然冷却；

(5)将烧结后得到的块体用砂纸打磨，去除表面的石墨纸，得到一种磷化硼填充铝基热管理材料。

本实施例得到的磷化硼填充铝基热管理材料，弯曲强度为335MPa,维氏硬度为45.8HV1/10，热导率为186W/(m*K)。

实施例3

一种磷化硼填充铝基热管理材料及其制备方法，包括以下步骤：

(1)将制备好的磷化硼粉(粒径0.02-100μm)为和铝粉(纯铝粉或铝合金粉，粒径为1-100μm)按质量比1:50进行称量，将称量好的原料加入到球磨罐中，加入无水乙醇和不同尺寸的氮化硅球；

(2)将步骤(1)的球磨罐放入到行星球磨机中球磨，球磨转速(公转)为400r/min，球磨时间为0.5h；

(3)将步骤(2)中球磨后的溶液转移到茄型瓶中使用旋蒸仪进行旋转蒸发，旋蒸温度55℃，旋蒸时间0.5h，将旋转蒸发后的茄型瓶进行恒温干燥，干燥温度80℃，干燥时间4h；

(4)将步骤(3)烘干得到的磷化硼和铝粉混合粉末过200目筛，将过筛后的混合粉末装入到石墨模具中，并将石墨模具放入热压烧结炉中，模具加压为80MPa；于真空条件0.05MPa下从室温升温到750℃、保温5min，然后随炉自然冷却；

(5)将烧结后得到的块体用砂纸打磨，去除表面的石墨纸，得到一种磷化硼填充铝基热管理材料。

本实施例得到的磷化硼填充铝基热管理材料，弯曲强度为297.8MPa,维氏硬度为49HV1/10，热导率为150W/(m*K)。

实施例4

一种磷化硼填充铝基热管理材料及其制备方法，包括以下步骤：

(1)将制备好的磷化硼粉(粒径0.02-100μm)为和铝粉(纯铝粉或铝合金粉，粒径为1-100μm)按质量比1:10进行称量，将称量好的原料加入到球磨罐中，加入无水乙醇和不同尺寸的氮化硅球；

(2)将步骤(1)的球磨罐放入到行星球磨机中球磨，球磨转速(公转)为200r/min，球磨时间为2h；

(3)将步骤(2)中球磨后的溶液转移到茄型瓶中使用旋蒸仪进行旋转蒸发，旋蒸温度53℃，旋蒸时间0.5h，将旋转蒸发后的茄型瓶进行恒温干燥，干燥温度80℃，干燥时间4h；

(4)将步骤(3)烘干得到的磷化硼和铝粉混合粉末过200目筛，将过筛后的混合粉末装入到石墨模具中，并将石墨模具放入热压烧结炉中，模具加压为60MPa；于真空条件0.05MPa下从室温升温到650℃、保温10min，然后随炉自然冷却；

(5)将烧结后得到的块体用砂纸打磨，去除表面的石墨纸，得到一种磷化硼填充铝基热管理材料。

本实施例得到的磷化硼填充铝基热管理材料，弯曲强度为281.7MPa,维氏硬度为66.2HV1/10，热导率为134.3W/(m·K)。

本发明采用磷化硼填充铝基热管理材料，其优势在于磷化硼(BP)是一种超硬III-V半导体，为闪锌矿结构，不仅具有高的热导率，还具有低的热膨胀系数(3.65×10-6/℃)、低密度(2.97g/cm3)、高硬度(32GPa)、化学及热稳定性好，耐酸碱，暴露于空气中可在1000℃以下耐氧化，高压下在2500℃仍可保持化合物的稳定等优点。因此，将磷化硼作为增强相加入到铝材中不仅可以提高强度和刚度，同时能保证复合材料的高导热和低热膨胀性能。本发明的制备方法极大地降低了烧结时间，可以快速烧结使样品达到致密化。制备的磷化硼填充铝基热管理材料可应用到导热基板和航空航天等领域。

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。