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一种高阻燃海绵的制备方法

文献发布时间：2023-06-29 06:30:04

技术领域

本发明涉及阻燃材料领域，特别涉及一种高阻燃海绵的制备方法。

背景技术

海绵（聚氨酯软质泡沫塑料）在燃烧时热释放速率快、发热量高、火焰传播速度快、不易熄灭，还会产生浓烟和有毒气体，令人窒息，火灾危险性影响了其应用安全性。国内外对用于家居家具、车辆等场合的聚氨酯材料都设置了强制性的阻燃标准。2020年我国将交通工具领域使用的海绵阻燃性能要求提高到达到氧指数28 以上。

如此高标准的高阻燃海绵，现有技术较多使用浸渍法制备，就是将切割成型的聚氨酯泡沫浸渍于阻燃浆料中，然后烘干的方法。这种方法耗时耗能，不能用于大块和长泡产品，而且因浸渍不均匀，阻燃性能也不稳定。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种简单的两步法生产高阻燃聚氨酯海绵的方法。

本发明采取的技术方案为：一种高阻燃海绵的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备改性异氰酸酯：向反应釜中投入100份异氰酸酯，通入氮气，缓慢搅拌，升高温度至40-50℃，加入10-20份聚醚多元醇A，然后加入40-60份三聚氰胺和5-8份交联剂，温度升高至65-85℃，恒温反应4-6小时，测定NCO含量备用，所述NCO当量为19-23。

（2）制备阻燃粉浆：室温下向100份聚醚多元醇B中加入20-30份无机阻燃剂、30-50份有机阻燃剂、10-20份抗氧剂和5-10份悬浮稳定剂，低速搅拌均匀。

（3）生产高阻燃海绵：高阻燃海绵在专用的水平发泡机上生产。将聚醚多元醇B、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚、硅油、胺催化剂、有机锡催化剂、水、改性异氰酸酯分别投入配料罐中，低速搅拌，控制原料温度为25-30℃，按总吐料量200-260公斤/分钟，和以下质量份数设置好自动计量配料系统：聚醚多元醇B、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚、硅油、胺催化剂、有机锡催化剂、水、改性异氰酸酯的质量比为30-50 : 20-30 : 30-40 : 2-4 : 1-2 : 1-2 : 3-5 :55-70。

发泡前，调整水平发泡机的跌落板角度和箱体宽度，点检设备并校正计量泵，然后启动发泡机，自动送料系统开动，按设置好的原料配比向发泡机混合头中连续泵入发泡原料，混合头转子以4400-4800转/分钟充分搅拌5-12秒，混合料经输送摆头吐出到水平传送带上，传送带以3.5-4米/分钟的速度连续移动发泡，制作出密度为30-40kg/m

进一步地，步骤（1）-（3）中，所述聚醚多元醇A官能度为2，平均分子量为500-1000。聚醚多元醇B官能度为3，平均分子量为2000-4000。

进一步地，步骤（1）中所述交联剂为乙二胺、二乙醇胺、1，4-丁二醇、乙二醇中的一种。

进一步地，步骤（2）中，所述无机阻燃剂为氢氧化铝、三氧化二锑、氧化硼、膨胀石墨、多聚磷酸铵中的一种或多种，所述有机阻燃剂为一种卤代烷基磷酸酯类。

进一步地，步骤（2）中，所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸一苯二异辛酯、亚磷酸三壬基苯酯中的一种。

进一步地，步骤（2）中，所述悬浮稳定剂为为聚乙二醇、硅烷KH-550、硅烷A-189、羧甲基纤维素中的一种或多种，优选为KH-550。

进一步地，步骤（3）中，所述阻燃接枝聚醚为POP290E、FR-326、YB3083中的一种，优选为YB3083。

进一步地，步骤（3）中，所述泡沫稳定剂为阻燃型软泡硅油L650。

进一步地，步骤（3）中，所述胺催化剂为A33、 A1、二乙醇胺、A300中的一种或两种，优选为A33和 A1。

进一步地，步骤（3）中，所述有机锡催化剂为有机铋、有机锡（辛酸亚锡）、有机锆、有机锌中的一种或两种，优选为有机锡（辛酸亚锡）。

进一步地，步骤（3）中，所述异氰酸酯为纯MDI、MDI-50、聚合MDI、液化MDI、改性MDI8中的一种或两种，优选为MDI-50和聚合MDI PM200。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

一、本发明提出用三聚氰胺和低分子量聚醚多元醇与异氰酸酯预聚得到三聚氰胺键合改性异氰酸酯。其原理在于：每个三聚氰胺分子中含有6个N原子，是一种优良的固体阻燃剂，利用其分子结构中的氨基可以与异氰酸酯中的NCO基团键合，形成结构型阻燃机制；而低分子量聚醚多元醇和交联剂的存在可以促进这种键合作用，同时消除空间位阻。

二、本发明首次提出用两步法生产高阻燃海绵，由于同时在发泡体系中加入含氮的三聚氰胺、含磷和卤素的有机阻燃剂及无机阻燃剂，实现了多种阻燃因素的协同效应，制成了氧指数高达33 的高阻燃海绵，是非浸渍法生产的阻燃海绵未能达到的水平。

三、本发明将无机阻燃剂、有机阻燃剂、悬浮稳定剂等与聚醚多元醇预混制成阻燃浆料，作为组分添加到发泡体系中，提高了阻燃剂在体系中的分散均匀度，对阻燃性能提高有较大帮助；同时减弱了固体粉末大量加入导致产品弹性、撕拉强度等物理性能降低的趋势，使生产出的产品性能均匀，拉伸率、弹性、撕拉强度等都能达到聚氨酯产品的国家标准。

四、本发明提出的制备方法用于大规模连续性生产大块和长泡海绵，与现行的浸制法制备高阻燃海绵相比，不需要将海绵切成小块进行浸渍，不需要增加场地，不需要沥干烘干，不需要处理废水，省时省力，节约了大量材料和能源。

五、该高阻燃海绵可广泛用于高铁、地铁、各种汽车、航天器等车内装饰、座椅垫等产品。

实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

聚醚多元醇A（聚醚多元醇510）采购自江苏利宏新材料科技有限公司；聚醚多元醇B（聚醚多元醇5613）采购自山东隆华新材料；阻燃接枝聚醚YB3083采购自江阴友邦化工有限公司；MDI-50和PM200采购自烟台万华化学；有机阻燃剂YK81采购自襄阳亚克化学有限公司；L650采购自迈图化学；A33、 A1、辛酸亚锡均采购自恒光大。

实施例

制备改性异氰酸酯：向反应釜中投入50份PM200和50份MDI-50异氰酸酯，通入氮气，缓慢搅拌，升高温度至40℃，加入10份聚醚多元醇510（分子量500，官能度2，采购自江苏利宏新材料科技有限公司），然后加入60份三聚氰胺和8份二乙醇胺，温度升高至85℃，恒温反应6小时，测定NCO当量为22.5。

实施例

制备改性异氰酸酯：向反应釜中投入50份PM200和50份MDI-50异氰酸酯，通入氮气，缓慢搅拌，升高温度至40℃，加入20份聚醚多元醇510（分子量500，官能度2，采购自江苏利宏新材料科技有限公司），然后加入40份三聚氰胺和5份二乙醇胺，温度升高至85℃，恒温反应6小时，测定NCO当量为20.2。

实施例

制备改性异氰酸酯：向反应釜中投入50份PM200和50份MDI-50异氰酸酯，通入氮气，缓慢搅拌，升高温度至40℃，加入15份聚醚多元醇510（分子量500，官能度2，采购自江苏利宏新材料科技有限公司），然后加入50份三聚氰胺和6份二乙醇胺，温度升高至85℃，恒温反应6小时，测定NCO当量为21.1。

实施例

制备阻燃粉浆：室温下向100份聚醚多元醇5613中加入25份三氧化二锑、35份YK81、10份亚磷酸一苯二异辛酯和5份悬浮稳定剂，低速搅拌均匀。

以实施例1-3制备的改性异氰酸酯，实施例4制备的阻燃粉浆制备实施例5-11 的高阻燃海绵，如下：

实施例

生产高阻燃海绵：将聚醚多元醇5613、实施例4制备的阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、实施例1制备的改性异氰酸酯分别投入配料罐中，低速搅拌，控制原料温度为30℃。按总吐料量200公斤/分钟，和以下质量份数设置好自动计量配料系统：聚醚多元醇5613、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、改性异氰酸酯的质量比为50 : 20 : 30: 2 : 1 :1: 3 :60。

发泡前，调整水平发泡机的跌落板角度和箱体宽度，点检设备并校正计量泵，然后启动发泡机，自动送料系统开动，按设置好的原料配比向发泡机混合头中连续泵入发泡原料，混合头转子以4400-4800转/分钟充分搅拌5-12秒，混合料经输送摆头吐出到水平传送带上，传送带以3.5米/分钟的速度连续移动发泡，制作高阻燃海绵。

实施例

生产高阻燃海绵：将聚醚多元醇5613、实施例4制备的阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、实施例2制备的改性异氰酸酯分别投入配料罐中，低速搅拌，控制原料温度为25℃。按总吐料量260公斤/分钟，和以下质量份数设置好自动计量配料系统：聚醚多元醇5613、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、改性异氰酸酯的质量比为50 : 20 : 30: 2 : 1 :1: 3 :70。

实施例

生产高阻燃海绵：将聚醚多元醇5613、实施例4制备的阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、实施例3制备的改性异氰酸酯分别投入配料罐中，低速搅拌，控制原料温度为25℃。按总吐料量260公斤/分钟，和以下质量份数设置好自动计量配料系统：聚醚多元醇5613、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、改性异氰酸酯的质量比为50 : 20 : 30: 2 : 1 :1: 3 :65。

实施例

发泡前，调整水平发泡机的跌落板角度和箱体宽度，点检设备并校正计量泵，然后启动发泡机，自动送料系统开动，按设置好的原料配比向发泡机混合头中连续泵入发泡原料，混合头转子以4400-4800转/分钟充分搅拌5-12秒，混合料经输送摆头吐出到水平传送带上，传送带以4米/分钟的速度连续移动发泡，制作高阻燃海绵。

实施例

生产高阻燃海绵：将聚醚多元醇5613、实施例4制备的阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、实施例2制备的改性异氰酸酯分别投入配料罐中，低速搅拌，控制原料温度为30℃。按总吐料量200公斤/分钟，和以下质量份数设置好自动计量配料系统：聚醚多元醇5613、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、改性异氰酸酯的质量比为30 : 30 : 40: 4 : 2 :2: 4 :65。

实施例

生产高阻燃海绵：将聚醚多元醇5613、实施例4制备的阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、实施例3制备的改性异氰酸酯分别投入配料罐中，低速搅拌，控制原料温度为30℃。按总吐料量200公斤/分钟，和以下质量份数设置好自动计量配料系统：聚醚多元醇5613、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、改性异氰酸酯的质量比为30 : 30 : 40: 4 : 2 :2: 4 :60。

实施例

发泡前，调整水平发泡机的跌落板角度和箱体宽度，点检设备并校正计量泵，然后启动发泡机，自动送料系统开动，按设置好的原料配比向发泡机混合头中连续泵入发泡原料，混合头转子以4400-4800转/分钟充分搅拌5-12秒，混合料经输送摆头吐出到水平传送带上，传送带以3.8米/分钟的速度连续移动发泡，制作高阻燃海绵。

制备改性异氰酸酯：向反应釜中投入50份PM200和50份MDI-50异氰酸酯，通入氮气，缓慢搅拌，升高温度至40℃，加入81份聚醚多元醇510（分子量500，官能度2，采购自江苏利宏新材料科技有限公司），不加入三聚氰胺和交联剂，温度升高至85℃，恒温反应6小时，测定NCO当量为20.6。

生产阻燃海绵：将聚醚多元醇5613、实施例4制备的阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、实施例12制备的异氰酸酯分别投入配料罐中，低速搅拌，控制原料温度为30℃。按总吐料量200公斤/分钟，和以下质量份数设置好自动计量配料系统：聚醚多元醇5613、阻燃粉浆、阻燃接枝聚醚YB3083、硅油L650、胺催化剂A33、有机锡催化剂T9、水、改性异氰酸酯的质量比为35 : 25 : 40: 3 : 2 :1.5: 3.5 :58。

发泡前，调整水平发泡机的跌落板角度和箱体宽度，点检设备并校正计量泵，然后启动发泡机，自动送料系统开动，按设置好的原料配比向发泡机混合头中连续泵入发泡原料，混合头转子以4400-4800转/分钟充分搅拌5-12秒，混合料经输送摆头吐出到水平传送带上，传送带以3.8米/分钟的速度连续移动发泡，制作阻燃海绵。

对制作出来的高阻燃海绵进行取样检测，主要性能指标如下：

由表中数据，所有实施例中使用三聚氰胺改性异氰酸酯的聚合产品，均比对比例中使用非三聚氰胺改性异氰酸酯的聚合产品阻燃性能好，燃烧氧指数高，说明本发明提出的先采用聚氰胺键合改性异氰酸酯，然后两步法生产高阻燃海绵显著提高了产品的阻燃性能；调整阻燃剂的比例和发泡工艺可以得到氧指数大于33的高阻燃海绵。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
专利发明人：阮国桥;曹凯;谢承引;刘汉水;方凯;何建武;
专利申请人：湖北世丰新材料有限公司;