一种基于分析箱的野外金分析方法

技术领域

本发明涉及野外金的分析领域，具体是指一种基于分析箱的野外金分析方法。

背景技术

目前，黄金地质勘探通常采用野外采样、晒干、包装、运输、送回室内加工(-200目)，样品经650C 灼烧1小时，王水加热分解、富集、测定等复杂繁琐手续，既费工费时、又费电、费试剂，操作占用空间、污染环境、分析周期长，不利于地质成果的迅速反馈，造成野外工程缺乏针对性。因此，如何解决上述问题，适应于野外黄金地质勘探的需要，弥补室内工作的不足已成为现阶段迫切需要解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种基于分析箱的野外金分析方法，包括以下步骤：

步骤一、整理制样，将待测试样品进行粉碎加工，加工后的粒径应大于180目，加工好的粉末状样品应及时编号，以防混淆；

步骤二、测试称样，将加工后的粉末状样品混合均匀，准确称取10g放入到溶矿瓶中；

步骤三、王水溶矿，用量筒取15mL的王水，缓慢倒入到装有待测样品的溶矿瓶中；

步骤四、封闭溶矿，将溶矿瓶瓶盖拧紧，进行100℃水浴加热30min。之后取出自然冷却至常温状态；

步骤五、震荡吸附，拧开溶矿瓶，倒入70mL纯净水，放入5～8块φ8mm的聚氨基甲酸酯泡沫，拧紧瓶盖后均匀震荡30min；

步骤六、泡塑清洗，取出溶矿瓶中全部的聚氨基甲酸酯泡沫并用纯净水清洗，除去聚氨基甲酸酯泡沫中的样品残渣后放入到20mL的瓷坩埚中；

步骤七、无臭灰化，倒入适量的无水乙醇浸透瓷坩埚中每一个泡沫，并在泡沫的外面包一层滤纸，再倒入适量无水乙醇后点火燃烧；

步骤八、高温灰化，将瓷坩埚放到猛火灶上进行二次高温灰化，一般情况下在猛火灶的中心火源点可在1min内将瓷坩埚加热到800℃；

步骤九、二次溶矿，向灰化后的瓷坩埚中加入40％盐酸1mL，加双氧水3滴，之后进行100℃水浴加热10min，取出让其自然冷却至常温状态；

步骤十、二次吸附，向瓷坩埚中加入5％盐酸4mL，之后将瓷坩埚中的全部溶液转移到25mL比色管中(使用洗瓶对瓷坩埚内壁进行清洗，将清洗后残液也转移到比色管中)，向比色管中加入乙二胺四乙酸二钠溶液(10％)8滴，并加入聚氨基甲酸酯泡沫Φ4mm×4mm(0.005g)一个，盖好比色管塞子后对其进行均匀振荡15～20min；

步骤十一、二次清洗，用镊子取出比色管中的聚氨基甲酸酯泡沫，将取出的聚氨基甲酸酯泡沫在纯净水下进行清洗，清洗完毕后放到编好号的陶瓷比色板上；

步骤十二、试剂显色，将聚氨基甲酸酯泡沫浸一下尿素溶液，使用滴管缓慢、均匀地在聚氨基甲酸酯泡沫上滴加0.002％TMK显色剂；

步骤十三、拍照记录，显色剂滴加完毕约3min后，聚氨基甲酸酯泡沫上的显色反应已基本稳定，在光照条件好的地方，使用高分辨率手机相机对比色板上的全部聚氨基甲酸酯泡沫进行统一拍照记录；

步骤十四、比色定值，将待测样品的“变红”程度与同一批中的已知标准样进行对比，判断出待测样品的“变红”色差处于哪2个标准样的色差区间，定性判断其取值范围；

步骤十五、结果录入，对照测试前的原始样品编号记录和比色照片，记录下对应野外样品的金元素含量值，并将测试结果及时反馈。

本发明与现有技术相比的优点在于：本方法搭载的分析箱是基于目视比色法来实现金元素含量的测试，其核心是利用Au

进一步的，步骤一采用便携式碎样机在1～3min内将碳酸岩(莫氏硬度3.5-4)碎石(直径2-3cm)打磨成粉末状(200目)。

进一步的，步骤五采用回旋式震荡器来处理，振荡器的定时、调速功能可确保在同等情况下，保持金元素的吸附量等同。

进一步的，步骤七至步骤九采用恒温水浴锅来处理，确保水浴锅的温控功能在同等情况下，金元素的溶解量也是等同的。

附图说明

图1是一种基于分析箱的野外金分析方法的步骤示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。

本发明在具体实施时，如图1所示的实施例中，包括以下步骤：

1)整理制样。将待测试样品进行粉碎加工，加工后的粒径应大于180目，加工好的粉末状样品应及时编号，以防混淆。

2)测试称样。将加工后的粉末状样品混合均匀，准确称取10g放入到溶矿瓶中。

3)王水溶矿。用量筒取15mL的王水，缓慢倒入到装有待测样品的溶矿瓶中。

4)封闭溶矿。将溶矿瓶瓶盖拧紧，进行100℃水浴加热30min。之后取出自然冷却至常温状态。

5)震荡吸附。拧开溶矿瓶，倒入70mL纯净水，放入5～8块φ8mm的聚氨基甲酸酯泡沫，拧紧瓶盖后均匀震荡30min。

6)泡塑清洗。取出溶矿瓶中全部的聚氨基甲酸酯泡沫并用纯净水清洗，除去聚氨基甲酸酯泡沫中的样品残渣后放入到20mL的瓷坩埚中。

7)无臭灰化。倒入适量的无水乙醇浸透瓷坩埚中每一个泡沫，并在泡沫的外面包一层滤纸，再倒入适量无水乙醇后点火燃烧。目的是解决因泡沫材料燃烧不完全散发出有毒刺激性白烟的问题。

8)高温灰化。将瓷坩埚放到猛火灶上进行二次高温灰化，一般情况下在猛火灶的中心火源点可在1min 内将瓷坩埚加热到800℃。如何判断高温灰化达到要求的一个直观方法是瓷坩埚底部在高温下变为通红色，瓷坩埚中聚氨基甲酸酯泡沫全部变为白色粉末(无任何黑色物质存在)。

9)二次溶矿。向灰化后的瓷坩埚中加入40％盐酸1mL，加双氧水3滴。之后，进行100℃水浴加热 10min。取出，让其自然冷却至常温状态。

10)二次吸附。向瓷坩埚中加入5％盐酸4mL，之后将瓷坩埚中的全部溶液转移到25mL比色管中(使用洗瓶对瓷坩埚内壁进行清洗，将清洗后残液也转移到比色管中)。向比色管中加入乙二胺四乙酸二钠溶液(10％)8滴，并加入聚氨基甲酸酯泡沫Φ4mm×4mm(0.005g)一个，盖好比色管塞子后对其进行均匀振荡15～20min。

11)二次清洗。用镊子取出比色管中的聚氨基甲酸酯泡沫，将取出的聚氨基甲酸酯泡沫在纯净水下进行清洗，清洗完毕后放到编好号的陶瓷比色板上。

12)试剂显色。将聚氨基甲酸酯泡沫浸一下尿素溶液，使用滴管缓慢、均匀地在聚氨基甲酸酯泡沫上滴加0.002％TMK显色剂。

13)拍照记录。显色剂滴加完毕约3min后，聚氨基甲酸酯泡沫上的显色反应已基本稳定。在光照条件好的地方，使用高分辨率手机相机对比色板上的全部聚氨基甲酸酯泡沫进行统一拍照记录。

14)比色定值。将待测样品的“变红”程度与同一批中的已知标准样进行对比，判断出待测样品的“变红”色差处于哪2个标准样的色差区间，定性判断其取值范围。

15)结果录入。对照测试前的原始样品编号记录和比色照片，记录下对应野外样品的金元素含量值，并将测试结果及时反馈给一线地质调查人员。

优选的，本方案采用如下几个主要工具：

1)便携式碎样机:以前的制样操作是依靠人力在铁捣中反复锤击来人工粉碎样品，同样的步骤目前可通过便携式碎样机在1～3min内将碳酸(莫氏硬度3.5～4)碎石(直径2～3cm)打磨成粉末状(200 目)。

2)回旋式震荡器:以前的震荡吸附吸附是依靠人力摇晃来实现，同样的步骤目前可通过回旋式震荡器来处理，振荡器的定时、调速功能可确保在同等情况下，金元素的吸附量是等同的。

3)恒温水浴锅:以前的加压封闭溶矿操作是依靠蒸汽锅来实现，同样的步骤目前可通过恒温水浴锅来处理，水浴锅的温控功能可确保在同等情况下，金元素的溶解量是等同的，保证了测试环节的准确性。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。