一种丙烯酸基纳米复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于丙烯酸树脂加工领域，具体涉及到一种丙烯酸基纳米复合材料的制备方法。

背景技术

光固化3D打印技术是通过计算机控制紫外光束选择性的对光敏树脂进行逐层固化，并控制平台于z轴方向上的位移，在上一层固化层上进行下一层光敏树脂的固化，进而完成3D打印制件的制作。丙烯酸树脂是丙烯酸、甲基丙烯酸及其衍生物聚合物的总称。以丙烯酸系单体（如：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯等）为基本成分，经交联反应形成的丙烯酸系聚合物，即热固性丙烯酸树脂，具有较高的耐磨性能。

低气味丙烯酸树脂因其具有低黏度及优异的流动性，应用于 3D 打印光固化成形领域，能够较快地浸润模型，降低树脂“离型力”，提高打印模型精度。但目前生产应用中，制备纯丙烯酸树脂时，采用热塑模压成形工艺，使用该工艺制备的制品存在界面缺陷、力学强度低等问题。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中丙烯酸树脂制备时存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种丙烯酸基纳米复合材料的制备方法，使用本发明制备出的丙烯酸基纳米复合材料表面光滑、物化性能较高。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种丙烯酸基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤，

对纳米氧化锆陶瓷颗粒进行改性处理；

对氮化硼纳米片进行研磨改性处理；

配置镧盐乙醇溶液；

对改性后的氮化硼纳米片和镧盐乙醇溶液进行混合反应，得到镧盐改性氮化硼纳米溶液；

在冰浴条件下，将改性后的氧化锆陶瓷颗粒和镧盐改性氮化硼纳米溶液进行混料处理，得到纳米复合增强体溶液，离心分离并进行烘干处理，得到多维度纳米增强体，备用；

将多维度纳米增强体添加至丙烯酸光敏树脂内进行混料处理，得到复合浆料，对复合浆料进行光固化3D打印。

作为本发明的进一步改进，对纳米氧化锆陶瓷颗粒进行改性处理的步骤包括，

对纳米氧化锆陶瓷颗粒进行羧基化包覆处理，包覆处理时所需的改性溶液包括己二酸的乙醇饱和溶液，己二酸的乙醇饱和溶液的质量体积比为2.3g/100mL，包覆处理后的溶液为第一混合悬浮液；

对第一混合悬浮液离心分离并进行烘干处理，得到改性后的氧化锆粉体。

作为本发明的进一步改进，对氮化硼纳米片进行研磨羟基化改性处理时使用到的溶液包括氢氧化钠溶液，羟基化改性处理后的溶液为第二混合悬浮液；

将第二混合悬浮液离心分离并进行烘干处理，得到改性后的氮化硼粉体。

作为本发明的进一步改进，配置镧盐乙醇溶液使用到的溶液包括LaCl

作为本发明的进一步改进，镧盐乙醇溶液和第一混合悬浮液的质量配比为1~1.5：3。

作为本发明的进一步改进，所述第一混合悬浮液和第二混合悬浮液的质量配比为1~4：2。

作为本发明的进一步改进，对第一混合悬浮液和第二混合悬浮液进行烘干处理时，真空干燥箱的工作参数包括，温度为70~85℃，工作时间为16~24h。

为了进一步提高粉体加入光敏树脂内的均匀分散性，在加入光敏树脂前，对所述多维度纳米增强体进行预处理，将多维度纳米增强体预先分散在去离子水中，氧化锆粉体和氮化硼粉体的预先分散浓度的重量百分比分别为0.025%~0.1%和0.1%~0.5%。

作为本发明的进一步改进，对氮化硼纳米片进行研磨处理的方式为湿式球磨，球磨转速为200~250r/min，球磨比为10：1，球磨30~50 min后停机10 min，球磨时间为16~24h，使用稀盐酸球磨产物进行反复离心洗涤、过滤，离心洗涤时，离心机的转速为1800~2000rpm，离心时间为0.5~1h，洗涤产物采用PH试纸进行标定，用去离子水反复过滤直至PH呈中性。

作为本发明的进一步改进，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5~2mol/L，氮化硼纳米片的片径为0.1~0.4 μm，纯度为98wt%。

本发明有益效果：

本发明通过化学改性及球磨处理制备了具有高活性的纳米材料，发挥了二氧化锆高熔点和低热膨胀系数，提高纳米复合材料的耐热性能；氮化硼具有耐腐蚀、耐氧化及自润滑特性，提高纳米复合材料的表面强度，独特的片层自润滑性能特性可以提升复合材料的摩擦磨损性能；借助镧盐溶液较高的配位能力，将二维纳米材料与陶瓷颗粒进行配位制备的多维度纳米复合增强体，可以较好的连接增强体与树脂基体之间的界面结合性，从而协同提升复合材料的综合性能；使用本发明制备出的纳米复合材料表面光滑、物化性能高；提升了材料整体的摩擦学、力学和热学性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为实施例1和实施例4-6制出的纳米复合增强体分散液的透射电子显微（TEM）图。

图2为实施例1和实施例4-6中光固化打印机的工作原理图。

图3为实施例1和实施例4-6中制备的丙烯酸基纳米复合材料的摩擦学性能曲线。

图4为实施例1和实施例4-6中制备的丙烯酸基纳米复合材料的SEM磨损表面形貌。

图5为实施例1和实施例4-6中制备的丙烯酸基纳米复合材料的热学性能曲线；其中：（a）TGA曲线；（b）DTG曲线。

图6为实施例1和实施例4-6中制备的丙烯酸基纳米复合材料的机械性能曲线；其中：（a）拉伸断裂载荷和断裂伸长率；（b）拉伸强度和拉伸模量。

图7为实施例1和实施例4-6中制备的丙烯酸基纳米复合材料的机械性能曲线：弯曲强度和弯曲模量。

图8为实施2制出的纳米复合增强体分散液的透射电子显微（TEM）图。

图9为实施3制出的纳米复合增强体分散液的透射电子显微（TEM）图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

本发明所述的气敏材料的制备方法，按如下步骤进行：

（1）对纳米氧化锆陶瓷颗粒进行改性处理，具体为，对纳米氧化锆陶瓷颗粒进行羧基化包覆处理，包覆处理时所需的改性溶液包括己二酸的乙醇饱和溶液，己二酸的乙醇饱和溶液的质量体积比为2.3g/100mL，包覆处理后的溶液为第一混合悬浮液，对第一混合悬浮液离心分离并进行烘干处理，得到改性后的氧化锆粉体；

（2）对氮化硼纳米片进行研磨改性处理，具体为，对氮化硼纳米片进行研磨羟基化改性处理时使用到的溶液包括0.5~2mol/L的氢氧化钠溶液，氮化硼纳米片的片径为0.1~0.4 μm，纯度为98wt%，羟基化改性处理后的溶液为第二混合悬浮液，将第二混合悬浮液离心分离并进行烘干处理，得到改性后的氮化硼粉体；

（3）配置镧盐乙醇溶液，配置镧盐乙醇溶液使用到的溶液包括LaCl

（4）对第二混合悬浮液和镧盐乙醇溶液进行混合反应，取第二混合悬浮液置于四口烧杯内，备用；将预先配置好的镧盐乙醇溶液按照一定质量配比进行混合反应；镧盐乙醇溶液和第二混合悬浮液的质量配比为1~1.5：3，混合反应均在恒温55℃下进行磁力搅拌，保温时间1 h；在进行冰浴超声分散，观察团聚现象，得到镧盐改性氮化硼纳米溶液；

（5）在冰浴条件下，将第一混合悬浮液和第二混合悬浮液进行混料处理，取第一混合悬浮液置于500mL四口烧杯内，备用；将第二混合悬浮液按照一定质量配比进行混料处理；第一混合悬浮液和第二混合悬浮液的质量配比为1~4：2，混料反应均在恒温55℃下进行磁力搅拌，保温时间1 h；在进行冰浴超声分散，观察团聚现象，得到纳米复合增强体溶液，离心分离并进行烘干处理，得到多维度纳米增强体，备用；

（6）将多维度纳米增强体进行预处理，将多维度纳米增强体预先分散在去离子水中，氧化锆粉体和氮化硼粉体的预先分散浓度的重量百分比分别为0.025%~0.1%和0.1%~0.5%，添加至丙烯酸光敏树脂内进行混料处理，得到复合浆料，对复合浆料进行光固化3D打印。

其中，对第一混合悬浮液和第二混合悬浮液进行烘干处理时，真空干燥箱的工作参数包括，温度为70~85℃，工作时间为16~24h。

进一步地，对氮化硼纳米片进行研磨处理的方式为湿式球磨，球磨转速为200~250r/min，球磨比为10：1，球磨30~50 min后停机10 min，球磨时间为16~24h，使用稀盐酸球磨产物进行反复离心洗涤、过滤，离心洗涤时，离心机的转速为1800~2000 rpm，离心时间为0.5~1h，洗涤产物采用PH试纸进行标定，用去离子水反复过滤直至PH呈中性。

实施例1

配置纳米复合增强溶液，第一混合悬浮液、第二混合悬浮液、LaCl

配置己二酸的乙醇饱和溶液，包括以下步骤，准确称取2.3 g 己二酸结晶分体，100 mL乙醇，将上述原料充分混合后，在常温状态下进行搅拌直至完全溶解，观察溶液的透明程度；将所述产物己二酸的乙醇饱和溶液准确量取40 mL，将纳米氧化锆粉体准确称取1g，在恒温55℃下进行磁力搅拌，保温时间2 h；并将其置于冰浴中超声分散，观察团聚现象，得到羧基化氧化锆悬浮液，即第一混合悬浮液；

第二混合悬浮液为采用湿式球磨处理，球磨材料为NaOH溶液和BNNS（氮化硼纳米片）粉体，控制NaOH水溶液的浓度为2mol/L；氮化硼纳米片（BNNS）的片径为0.1~0.4 μm，纯度为98wt%；所述球磨处理采用惰性气体保护，惰性气体为Ar；所述球磨处理步骤的参数包括：采用真空行星式球磨方法，控制球磨转速为200r/min，球磨比为10：1，球磨40 min停机10 min，球磨时间为24h，对球磨产物进行稀盐酸反复洗涤、过滤，洗涤采用离心方式，离心机工作参数包括离心机转速为1800rpm，离心时间为1h，洗涤产物采用PH试纸进行标定，用去离子水反复过滤直接PH呈中性；得到羟基化氮化硼纳米片悬浮液，即第二混合悬浮液。

对改性后的纳米悬浮液进行烘干处理时，真空干燥箱工作参数包括：设定温度为80℃，工作时间为24h，去除残留的溶剂，得到改性纳米材料粉体，备用。

将改性纳米材料粉体预先分散在去离子水中，控制改性后的氧化锆粉体、改性后的氮化硼粉体的浓度重量百分比分别为0.05%、0.1%，通过改性后的氧化锆粉体分散后的溶液命名为第一分散溶液，通过改性后的氮化硼粉体分散后的溶液命名为第二分散溶液。

使用本实施例的方法制备的第一分散溶液的TEM显微图见附图1，图1（a）为未改性，图1（b）为改性后；第二分散溶液的TEM显微图见附图1，图1（c）为未改性，图1（d）为改性后，从图中可以看出，改性前纳米材料的分散稳定性较差，发生团聚现象，而改性后的陶瓷颗粒分布均匀，未出现大面积的团聚现象，以及氮化硼纳米片呈现出片层结构；这表明改性后的纳米材料具有较高的亲水性，也说明纳米材料表面成功接枝了活性官能团。

配制镧盐改性溶液，控制镧盐溶液的浓度重量百分比为LaCl

将第二分散溶液和镧盐改性氮化硼纳米片悬浮液按照1:2的配比进行混料处理，得到纳米复合增强溶液，离心分离并进行干燥处理；

本实施案例制备的纳米复合增强溶液的TEM显微图见附图1（f）,从图中可以看出完整的氮化硼纳米片的片层结构与纳米氧化锆的颗粒形状，且纳米颗粒较为均匀的接枝在片层边缘，类似于“铆钉”结构。

将纳米复合增强体与丙烯酸光敏树脂按照5:95的配比在冰浴条件下进行混料处理；采用“增材制造”技术对其进行光固化立体成形；涉及光固化立体成形制备参数包括：底层曝光时间为60 s，曝光延迟5 s，单层曝光时间4 s，平台抬升高度5 mm，电机工作转速为5mm·s

丙烯酸基纳米复合材料的打印成形，涉及的制备参数包括：单层打印厚度为30μm，x、y轴补偿0.05mm，z轴补偿1.0mm，抗锯齿灰度范围127.5，对打印成形后的纳米复合材料进行热处理及光固化，热处理温度设定为80℃，保温2 h；所述UV固化处理时间为1.5h。

本发明采用二维纳米材料协同陶瓷颗粒制备多维度复合增强体，通过纳米颗粒的填充效应以及二维结构的自润滑特性，改善了制品界面存在的孔隙、凹坑等缺陷，进而综合提升了制品的摩擦学、热学、力学等性能。

下面通过实验验证的方式证明使用本发明制备出来的复合材料具有的性能，具体为，对上述制备的丙烯酸基纳米复合材料进行摩擦学（采用摩擦试验机（UMT-2, “BrukerInstrument, USA”）测试样品的摩擦学性能，摩擦系数由系统自动记录，结果数据取稳定摩擦阶段的平均值，采用非接触式三维光学轮廓仪（CountourGT-K, “Bruker Instrument,USA”）观察磨痕形貌、深度并计算磨损体积）、热学（用高温同步热分析仪（Pyris 1 TGA ,“Perkin Elmer, USA”）测定样品的热稳定性，温度范围：25°C~650 °C，气氛：N

经测试，本实施例中制备的丙烯酸基纳米复合材料（PAR-4），初始分解温度（T

实施例2

配置纳米复合增强溶液，第一混合悬浮液、第二混合悬浮液、LaCl

配置己二酸的乙醇饱和溶液，包括以下步骤，准确称取4.6 g 己二酸结晶分体，100 mL乙醇，将上述原料充分混合后，在常温状态下进行搅拌直至完全溶解，观察溶液的透明程度；将所述产物己二酸的乙醇饱和溶液准确量取40 mL，将纳米氧化锆粉体准确称取1.5g，在恒温60℃下进行磁力搅拌，保温时间2 h；并将其置于冰浴中超声分散，观察团聚现象，得到羧基化氧化锆悬浮液，即第一混合悬浮液；

第二混合悬浮液为采用湿式球磨处理，球磨材料为NaOH溶液和BNNS（氮化硼纳米片）粉体，控制NaOH水溶液的浓度为1mol/L；氮化硼纳米片（BNNS）的片径为0.1~0.4 μm，纯度为98wt%；所述球磨处理采用惰性气体保护，惰性气体为Ar；所述球磨处理步骤的参数包括：采用真空行星式球磨方法，控制球磨转速为225r/min，球磨比为10：1，球磨50 min停机10 min，球磨时间为24h，对球磨产物进行稀盐酸反复洗涤、过滤，洗涤采用离心方式，离心机工作参数包括离心机转速为1850rpm，离心时间为1h，洗涤产物采用PH试纸进行标定，用去离子水反复过滤直接PH呈中性；得到羟基化氮化硼纳米片悬浮液，即第二混合悬浮液。

对改性后的纳米悬浮液进行烘干处理时，真空干燥箱工作参数包括：设定温度为70℃，工作时间为24h，去除残留的溶剂，得到改性纳米材料粉体，备用。

将改性纳米材料粉体预先分散在去离子水中，控制改性后的氧化锆粉体、改性后的氮化硼粉体的浓度重量百分比分别为0.075%、0.3%，通过改性后的氧化锆粉体分散后的溶液命名为第一分散溶液，通过改性后的氮化硼粉体分散后的溶液命名为第二分散溶液。

使用本实施例的方法制备的第一分散溶液的TEM显微图见附图8，图8（a）为未改性，图8（b）为改性后；第二分散溶液的TEM显微图见附图8，图8（c）为未改性，图8（d）为改性后，从图中可以看出，该实施例的制备方法得到的纳米材料分散液的分散情况较差，不具备作为纳米增强体制备丙烯酸基复合材料的相应条件。

实施例3

配置纳米复合增强溶液，第一混合悬浮液、第二混合悬浮液、LaCl

配置己二酸的乙醇饱和溶液，包括以下步骤，准确称取6.9 g 己二酸结晶分体，100 mL乙醇，将上述原料充分混合后，在常温状态下进行搅拌直至完全溶解，观察溶液的透明程度；将所述产物己二酸的乙醇饱和溶液准确量取40 mL，将纳米氧化锆粉体准确称取3g，在恒温85℃下进行磁力搅拌，保温时间2 h；并将其置于冰浴中超声分散，观察团聚现象，得到羧基化氧化锆悬浮液，即第一混合悬浮液；

第二混合悬浮液为采用湿式球磨处理，球磨材料为NaOH溶液和BNNS（氮化硼纳米片）粉体，控制NaOH水溶液的浓度为1mol/L；氮化硼纳米片（BNNS）的片径为0.1~0.4 μm，纯度为98wt%；所述球磨处理采用惰性气体保护，惰性气体为Ar；所述球磨处理步骤的参数包括：采用真空行星式球磨方法，控制球磨转速为250r/min，球磨比为10：1，球磨45 min停机10 min，球磨时间为24h，对球磨产物进行稀盐酸反复洗涤、过滤，洗涤采用离心方式，离心机工作参数包括离心机转速为2000rpm，离心时间为1h，洗涤产物采用PH试纸进行标定，用去离子水反复过滤直接PH呈中性；得到羟基化氮化硼纳米片悬浮液，即第二混合悬浮液。

对改性后的纳米悬浮液进行烘干处理时，真空干燥箱工作参数包括：设定温度为85℃，工作时间为24h，去除残留的溶剂，得到改性纳米材料粉体，备用。

将改性纳米材料粉体预先分散在去离子水中，控制改性后的氧化锆粉体、改性后的氮化硼粉体的浓度重量百分比分别为0.1%、0.5%，通过改性后的氧化锆粉体分散后的溶液命名为第一分散溶液，通过改性后的氮化硼粉体分散后的溶液命名为第二分散溶液。

使用本实施例的方法制备的第一分散溶液的TEM显微图见附图9，图9（a）为未改性，图9（b）为改性后；第二分散溶液的TEM显微图见附图9，图9（c）为未改性，图9（d）为改性后，从图中可以看出，该实施例的制备方法得到的纳米材料分散液的分散情况也较差，同样不具备作为纳米增强体制备丙烯酸基复合材料的相应条件。

实施例4

配置纳米复合增强溶液，第一混合悬浮液、第二混合悬浮液、LaCl

第二混合悬浮液为采用湿式球磨处理，球磨材料为NaOH溶液和BNNS（氮化硼纳米片）粉体，控制NaOH水溶液的浓度为2mol/L；氮化硼纳米片（BNNS）的片径为0.1~0.4 μm，纯度为98wt%；所述球磨处理采用惰性气体保护，惰性气体为Ar；所述球磨处理步骤的参数包括：采用真空行星式球磨方法，控制球磨转速为200r/min，球磨比为10：1，球磨40 min停机10 min，球磨时间为24h，对球磨产物进行稀盐酸反复洗涤、过滤，洗涤采用离心方式，离心机工作参数包括离心机转速为2000rpm，离心时间为1h，洗涤产物采用PH试纸进行标定，用去离子水反复过滤直接PH呈中性；得到羟基化氮化硼纳米片悬浮液，即第二混合悬浮液。

对改性后的纳米悬浮液进行烘干处理时，真空干燥箱工作参数包括：设定温度为85℃，工作时间为24h，去除残留的溶剂，得到改性纳米材料粉体，备用。

将改性纳米材料粉体预先分散在去离子水中，控制改性后的氧化锆粉体、改性后的氮化硼粉体的浓度重量百分比分别为0.05%、0.1%，通过改性后的氧化锆粉体分散后的溶液命名为第一分散溶液，通过改性后的氮化硼粉体分散后的溶液命名为第二分散溶液。

配制镧盐改性溶液，控制镧盐溶液的浓度重量百分比为LaCl

将第二分散溶液和镧盐改性氮化硼纳米片悬浮液分别按照1:1、2:1的两种配比进行混料处理，得到两种纳米复合增强溶液，离心分离并进行干燥处理；

本实施案例制备的纳米复合增强溶液的TEM显微图见附图1（e）和图1（g），其中（e）对应1:1的配比，（g）对应2:1的配比。从图中可以看出，相较于图1（f），片层氮化硼纳米片被大量氧化锆颗粒包裹，且分布较为混杂，团聚现象较为严重。

本实施例制备的纳米复合增强溶液出现团聚现象，本实施例中1:1、2:1配比制得纳米复合增强溶液的分散稳定性明显低于实施案例1（配比为1:2），本实施例制备的纳米复合增强溶液稳定性能明显劣于本申请制备的丙烯酸基纳米复合材料。

实施例5

配置己二酸的乙醇饱和溶液，包括以下步骤，准确称取2.3 g 己二酸结晶分体，100 mL乙醇，将上述原料充分混合后，在常温状态下进行搅拌直至完全溶解，观察溶液的透明程度；

采用酸性溶剂活化方式，在氧化锆陶瓷颗粒表面包覆一层活性官能层，陶瓷颗粒粒径为20~40 nm，纯度为99wt%，将所述产物己二酸的乙醇饱和溶液准确量取40 mL，将纳米氧化锆粉体准确称取1 g，在恒温55℃下进行磁力搅拌，保温时间2 h；并将其置于冰浴中超声分散，观察团聚现象，得到羧基化氧化锆悬浮液，即第一混合悬浮液，对第一混合悬浮液离心分离并进行烘干处理，得到改性后的氧化锆粉体。

对改性后的纳米悬浮液进行烘干处理时，真空干燥箱工作参数包括：设定温度为80℃，工作时间为24h，去除残留的溶剂，得到改性纳米材料粉体，备用。

将改性后的氧化锆粉体预先分散在去离子水中，控制预先分散的浓度重量百分比分别为0.05%。

将上述所得改性纳米分散液与丙烯酸光敏树脂按照5:95的配比在冰浴条件下进行混料处理；采用“增材制造”技术对其进行光固化立体成形；涉及光固化立体成形制备参数包括：底层曝光时间为55 s，曝光延迟5 s，单层曝光时间4 s，平台抬升高度5 mm，电机工作转速为5 mm·s

对上述制备的二氧化锆纳米复合材料进行摩擦学、热学及机械性能试验，每组试验进行5次，取其有效数据进行分析表征，本实施例制备的纳米复合材料（PAR-2）的摩擦性能见附图3，耐磨性能将附图4（b），热血性能见附图5，机械性能将附图6和7；

经测试，本实施案例中制备的丙烯酸基纳米复合材料（PAR-2），初始分解温度（T

实施例6

对氮化硼纳米片进行研磨改性处理，具体为，采用湿式球磨处理，球磨材料为NaOH水溶液和BNNS（氮化硼纳米片）粉体，控制NaOH水溶液的浓度为2mol/L；氮化硼纳米片（BNNS）的片径为0.1~0.4 μm，纯度为98wt%；所述球磨处理采用惰性气体保护，惰性气体为Ar；所述球磨处理步骤的参数包括：采用真空行星式球磨方法，控制球磨转速为200r/min，球磨比为10：1，球磨40 min停机10 min，球磨时间为24h，对球磨产物进行稀盐酸反复洗涤、过滤，洗涤采用离心方式，离心机工作参数包括离心机转速为2000rpm，离心时间为1h，洗涤产物采用PH试纸进行标定，用去离子水反复过滤直接PH呈中性；得到羟基化氮化硼纳米片悬浮液，即第二混合悬浮液；

对第二混合悬浮液进行烘干处理，得到纳米改性粉体，备用；

将纳米改性粉体预先分散在去离子水中，控制预先分散浓度重量百分比为0.1%；

将上述所得改性纳米分散液与丙烯酸光敏树脂按照5:95的配比在冰浴条件下进行混料处理；采用“增材制造”技术对其进行光固化立体成形；涉及光固化立体成形制备参数包括：底层曝光时间为55 s，曝光延迟5 s，单层曝光时间4 s，平台抬升高度5 mm，电机工作转速为5 mm·s

对上述制备的氮化硼纳米复合材料进行摩擦学、热学及机械性能试验，每组试验进行5次，取其有效数据进行分析表征，本实施例制备的纳米复合材料（PAR-3）的摩擦性能见附图3，耐磨性能将附图4（c），热学性能见附图5，机械性能将附图6和7。

经测试，本实施例中制备的纳米复合材料（PAR-3），初始分解温度（T

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。