一种样品制备方法

技术领域

本申请涉及半导体技术领域，涉及但不限于一种样品制备方法。

背景技术

三维原子探针(Atom Probe Tomography，APT)是一种具有原子级空间分辨率的测量和分析方法。在进行三维原子探针测量时，样品的直径需要足够小，从而可以使得在较低的电压下，诱导样品中的原子蒸发，进而实现对样品中的检测原子进行测量。检测时，使样品作为阳极接入正高压，样品顶端的原子处于待电离状态，在样品顶端叠加脉冲电压或脉冲激光，其表面原子就会发生电离并蒸发，即该元素被析出。利用飞行时间质谱仪测定蒸发离子的质量电荷比值从而得到该离子的质谱峰，以确定蒸发离子的元素种类，用位置敏感探头记录飞行离子在样品顶端表面的二维坐标，通过离子在纵向的逐层积累，确定该离子的纵向坐标，进而能够生成样品不同种类的原子的三维空间分布图像。

动态随机存储器(Dynamic Random Access Memory，DRAM)中的存储电容包括上电极层、下电极层和介质层，相关技术中通常采用在介质层中掺杂硅(Si)等元素的方式，提高介质层的介电常数，进而提高存储电容的电容量。而三维原子探针用于测量介质层中掺杂元素的浓度和分布，以确定掺杂效果。由于存储电容的直径很小，每两个存储电容之间的距离很近，且每两个介质层之间存在多层不同的材料，导致在用聚焦离子束(Focused IonBeam，FIB)制备三维原子探针测试样品时，受到多层不同材料原子结合能，原子量以及材料的晶体结构等因素的影响，制样时很难进行均匀环切，使样品表面非常粗糙甚至产生毛刺，实验时出现副尖，影响测量结果。

发明内容

有鉴于此，本申请实施例提供一种样品制备方法。

本申请实施例提供一种样品制备方法，包括：提供待检测样品；在所述待检测样品的表面确定一个检测区和包围每一所述检测区的非检测区；腐蚀所述非检测区，得到独立的所述检测区；对所述独立的检测区进行预处理，得到预处理样品。

本申请实施例中，通过腐蚀待检测样品中的非检测区，得到独立的检测区；之后对独立的检测区进行预处理，得到预处理样品。在待检测样品为包括电容柱的半导体器件的情况下，由于预处理样品对应一个独立的电容柱，而每个电容柱的直径小于100nm，在利用聚焦离子束制备三维原子探针测试的样品时，可以不用环切，直接对独立的电容柱进行测试，从而解决由于环切不均匀导致影响测量结果的问题。

附图说明

在附图(其不一定是按比例绘制的)中，相似的附图标记可在不同的视图中描述相似的部件。具有不同字母后缀的相似附图标记可表示相似部件的不同示例。附图以示例而非限制的方式大体示出了本文中所讨论的各个实施例。

图1A为本申请实施例提供的一种样品制备方法的流程示意图；

图1B为本申请实施例提供的一种柱状电容的剖面示意图；

图1C为本申请实施例提供的一种双面电容的剖面示意图；

图1D为本申请实施例提供的一种柱状电容的俯视图；

图1E为本申请实施例提供的一种独立的检测区的结构示意图；

图2A为本申请实施例提供的另一种样品制备方法的流程示意图；

图2B至图2D为本申请实施例提供的一种形成预处理样品的过程示意图；

图3为本申请实施例提供的一种形成最终测量样品的过程示意图。

附图标记说明如下：

101—上电极层；103—介电层；102—下电极层；104—第一上电极层；105—第一介电层；106—下电极层；107—第二介电层；108—第二上电极层；10—电容柱；20—Si或者GeSi层；201—目标检测区；203—预处理样品；202—原位纳米操纵杆；204—第一焊接金属；301—硅基底；302—第二焊接金属；303—中间测量样品；304—最终测量样品。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本申请公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本申请的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请，而不应被这里阐述的具体实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本申请发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述；即，这里不描述实际实施例的全部特征，不详细描述公知的功能和结构。

在附图中，为了清楚，层、区、元件的尺寸以及其相对尺寸可能被夸大。自始至终相同附图标记表示相同的元件。

应当明白，当元件或层被称为“在……上”、“与……相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在……上”、“与……直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分，这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。因此，在不脱离本申请教导之下，下面讨论的第一元件、部件、区、层或部分可表示为第二元件、部件、区、层或部分。而当讨论的第二元件、部件、区、层或部分时，并不表明本申请必然存在第一元件、部件、区、层或部分。

在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本申请的限制。在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”，当在该说明书中使用时，确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。

本申请实施例提供一种样品制备方法，如图1A所示，所述方法包括：

步骤S102：提供待检测样品；

这里，待检测样品可以为包含掺杂元素的样品，例如半导体器件中的有源区，低掺杂区等；也可以为不包含掺杂元素的样品，例如，待检测样品中包括需要检测的区域(焊接区、铆接区、扩散区等)。本申请实施例对待检测样品的类别不做限定。

在一些实施例中，待检测样品可以为包括电容柱的半导体器件；例如DRAM，静态随机存取存储器(Static Random Access Memory，SRAM)等。

以DRAM为例，DRAM是一种半导体存储器，通常以一个存储电容和一个晶体管为一个单元排成二维矩阵，利用存储电容存储数据，如果存储电容上存有电荷，则表示存储单元存储1，否则存储0，实现对数据的存取；晶体管起到开关作用，允许和禁止对存储电容进行操作。

一般来说，DRAM中的存储电容分为柱状电容和双面电容，柱状电容或双面电容的中心一般为空隙，本申请实施例中的待检测样品可以为柱状电容或者双面电容。

图1B示出了一种柱状电容的剖面示意图，从图1B可以看出，柱状电容由内而外包括下电极层102、介质层103、上电极层101；

其中，上电极层和下电极层的材料可以为氮化钛(TiN)，介质层一般为具有高介电常数k的材料，例如铪的氧化物(Hf

图1C示出了一种双面电容的剖面示意图，从图1C可以看出，双面电容由内而外包括第二上电极层108、第二介质层107、下电极层106、第一介质层105及第一上电极层104。

其中，第一上电极层、第二上电极层和下电极层的材料可以为TiN，第一介质层和第二介质层一般为高k材料，例如铪的氧化物(Hf

图1D示出了一种柱状电容的俯视图，其中，一个DRAM中包括多个电容柱10，每个电容柱10包括上电极层101、下电极层102和位于上电极层101与下电极层102之间的介质层103。在一些实施例中，独立的电容柱10之间为Si或者GeSi层20，用于连接上电极层101。在一些实施例中，可以通过在Si或者GeSi层上设置插塞与金属层电连接，实现上电极层101与金属层的电连接。在一些实施例中，为了进一步提高介质层的介电常数，增大电容柱的电容量，可以在介质层103中掺杂Si等元素，而介质层中掺杂元素的含量和位置分布，是介质层介电常数的重要影响因素，因此，需要对介质层中的掺杂元素进行检测。

为了检测介质层103中掺杂元素的浓度和分布，需要制备三维原子探针测试的样品，用三维原子探针对其进行检测。三维原子探针检测中所用样品为针尖状，其制备方法主要有两种，第一种是电化学抛光，即通过电解液将丝状或细条状样品的一端抛光至针尖状，且顶端直径小于200纳米。但是该方法只能应用于金属样品，且无法对具有特定微观组织结构(如晶界、相界、裂纹等)的样品进行定区域制样。第二种是聚焦离子束，能够精确制备用于三维原子探针的样品，解决电化学抛光中存在的问题，因此，通常会采用聚焦离子束制备三维原子探针测试样品。

聚焦离子束是将离子源(大多数聚焦离子束都用镓Ga离子源，因其具有低熔点，低蒸气压及良好的抗氧化性，也有设备具有氦He和氖Ne离子源)产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后作用于样品表面，主要作用有：(1)产生二次电子信号取得电子像；(2)用强电流离子束对表面原子进行剥离,以完成微、纳米级表面形貌加工；(3)以物理溅射的方式搭配化学气体反应，有选择性的剥除金属，氧化硅层或沉积金属层。

在一些实施例中，聚焦离子束可以与扫描电子显微镜耦合成为FIB-SEM双输系统，再结合相应的气体沉积装置、纳米操纵仪、各种探测器及可控制的样品台等附件成为一个集微区成像、加工分析、操纵于一体的分析仪器。

由于每个电容柱的直径很小，每两个电容柱之间的距离很近，且每两个介质层之间存在多层不同的材料(例如上电极层、Si或者GeSi层、第二上电极层等)，导致在用聚焦离子束制备三维原子探针测试样品时，受到多层不同材料原子结合能，原子量以及材料的晶体结构等因素的影响，制样时很难进行均匀环切，使样品表面非常粗糙甚至产生毛刺，实验时出现副尖，影响测量结果。

步骤S104：在所述待检测样品的表面确定一个检测区和包围每一所述检测区的非检测区；

这里，检测区可以为需要检测的区域(焊接区、铆接区、扩散区等)，也可以为包含掺杂元素，用于检测掺杂元素浓度的区域；非检测区为待检测样品内除检测区之外的区域，且非检测区包围每一检测区。例如，当待检测样品为包括电容柱的半导体器件时，如图1D所示，每一个电容柱10所在的区域为检测区，电容柱10之间且包围每一个电容柱10所在的区域(即Si或者GeSi层20的区域)为非检测区。

在实施步骤S104的时候，在待检测样品的表面除了确定目标区(检测区和非检测区)之外，还可以确定其他区域，例如位于目标区周围具有第二预设尺寸的预处理区域，预处理区域用于后续的腐蚀工艺。

步骤S106：腐蚀所述非检测区，得到独立的所述检测区；

如图1D所示，腐蚀非检测区(电容柱10之间且包围每一个电容柱10所在的区域)，得到如图1E所示的多个独立的检测区(每一个电容柱10所在的区域)。

这里，可以利用强酸溶液或强碱溶液腐蚀非检测区，得到独立的检测区，例如，氢氟酸和硝酸的混合溶液；又例如高浓度的氢氧化钠溶液。需要说明的是，本申请实施例对腐蚀非检测区的方式不做限定，可以根据非检测区的材料选择相应的腐蚀方法，例如，若非检测区的材料为氧化铝，则可以选择强酸溶液进行腐蚀，若非检测区的材料为二氧化硅，则可以选择高浓度的氢氧化钠溶液进行腐蚀。

实施时，一方面，强酸溶液或强碱溶液的浓度可以根据非检测区材料的内部结构而定，例如，若非检测区材料的内部结构为多孔型或叠层型，则可以使用浓度较小的溶液，若非检测区材料的内部结构为密集型，即密度较大，则可以使用浓度较大的溶液；另一方面，强酸溶液或强碱溶液的体积可以根据非检测区体积的大小而定，例如，若非检测区的体积较大，则强酸溶液或强碱溶液需要的体积较大，若非检测区的体积较小，则强酸溶液或强碱溶液需要的体积较小。

在待检测样品为包括电容柱的半导体器件的情况下，独立的检测区为独立的电容柱，由于每个电容柱的直径小于100nm，在制备三维原子探针测试的样品时，可以不用环切，直接对独立的电容柱进行测试，从而解决由于环切不均匀导致影响测量结果的问题。

步骤S108：对所述独立的检测区进行预处理，得到预处理样品；

这里，预处理样品为与原位纳米操纵杆连接，且与待检测样品断开的样品。

实施时，可以通过聚焦离子束结合纳米操纵仪附件来制备预处理样品，其中，纳米操纵仪包括原位纳米操纵杆，原位纳米操纵杆可以实现原子尺寸的三维操纵。

在一些实施例中，可以通过将原位纳米操纵杆与独立的检测区的一端焊接，然后从独立的检测区的另一端将独立的检测区从整个待检测样品上切下来，得到预处理样品。

在一些实施例中，焊接的金属可以是铂或者钨。

本申请实施例中，通过腐蚀待检测样品中的非检测区，得到独立的检测区；之后对独立的检测区进行预处理，得到预处理样品。在待检测样品为包括电容柱的半导体器件的情况下，由于预处理样品对应一个独立的电容柱，而每个电容柱的直径小于100nm，在利用聚焦离子束制备三维原子探针测试的样品时，可以不用环切，直接对独立的电容柱进行测试，从而解决由于环切不均匀导致影响测量结果的问题。

本申请实施例还提供一种样品制备方法，所述方法可以应用于聚焦离子束系统，其中，聚焦离子束系统是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割仪器，典型的聚焦离子束系统包括离子源、电透镜、扫描电极、二次粒子侦测器、5-6轴向移动的试片基座，真空系统、抗震动和磁场的装置、电子控制面板和计算机等硬设备，外加电场作用于离子源，可使离子源例如液态镓形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的镓，而导出镓离子束，以电透镜聚焦，经过一连串变化孔径，决定离子束的大小，在经过二次聚焦至样品表面，利用物理碰撞达到切割的目的。如图2A所示，所述方法包括：

步骤S202：提供待检测样品；

这里，步骤S202可参见步骤S102。

步骤S204：在所述待检测样品的表面确定具有第一预设尺寸的目标区和位于所述目标区周围具有第二预设尺寸的预处理区域，其中，所述目标区包括至少一个检测区和包围每一所述检测区的非检测区；

这里，第一预设尺寸可以根据检测区和非检测区的大小而定，使具有第一预设尺寸的目标区包括至少一个检测区和包围每一检测区的非检测区，例如，第一预设尺寸对应的区域可以包括一个检测区和包围该检测区的非检测区，也可以包括两个检测区和包围这两个检测区的非检测区，本申请实施例对第一预设尺寸的大小不做限定。

具有第二预设尺寸的预处理区域位于目标区的周围，在一些实施例中，第二预设尺寸可以根据第一预设尺寸的大小而定，例如，第一预设尺寸对应的区域可以为包括检测区和非检测区的长方形所在的区域，则第二预设尺寸对应的区域可以为所述长方形周围上下两侧两个长方形对应的区域，也可以为所述长方形周围上下左右四侧四个长方形对应的区域。又例如，第一预设尺寸对应的区域可以为包括检测区和非检测区的圆形所在的区域，则第二预设尺寸对应的区域可以为包围所述圆形周围一圈的圆环对应的区域，也可以为所述圆形周围具有不规则形状对应的区域，本申请实施例对第二预设尺寸的大小不做限定。

在一些实施例中，步骤S204“在所述待检测样品的表面确定具有第一预设尺寸的目标区和位于所述目标区周围具有第二预设尺寸的预处理区域，其中，所述目标区包括至少一个检测区和包围每一所述检测区的非检测区”的实施可以包括：

S2041：采集所述待检测样品的图像；

这里，可以利用摄像头采集待检测样品的图像，通过调整工作距离、焦距、对比度、亮度等参数，获取清晰的待检测样品的图像。

S2042：在所述图像中确定具有第一预设尺寸的所述目标区；

S2043：基于所述目标区，确定位于所述目标区周围具有第二预设尺寸的所述预处理区域。

这里，步骤S2042和步骤S2043都是在采集的图像中确定目标区和预处理区域，方便实施和确定范围。

在一些实施例中，聚焦离子束可以配合扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope，SEM)，利用扫描电镜实时观察，确定目标区和预处理区域。

步骤S206：刻蚀所述预处理区域至预设深度；

这里，可以采用聚焦离子束刻蚀预处理区域至第一预设深度。由于离子具有较大的质量，经过加速聚焦后，其动能会传递给样品中的原子分子，产生溅射效应，从而可以对预处理区域内的材料进行刻蚀。

在一些实施例中，预设深度可根据测量深度而定。例如，由于电容柱的高度为1微米左右，因此，预设深度可以为500至1000nm，以便获得一个电容柱内介质层中掺杂元素的浓度和分布。

步骤S208：将氢氟酸和硝酸的混合溶液倒入所述预处理区域；

在一些实施例中，混合溶液中氢氟酸、硝酸和纯水的体积比可以为(0.5至1.5)：(2.5至3.5)：(3.5至4.5)，例如，所述体积比为1：3：4，对应的硝酸浓度范围是25％至35％，氢氟酸浓度范围是40％至60％，例如，硝酸的浓度可以是31.68％，氢氟酸的浓度可以是50％。

实施时，可以将待检测样品拿出聚焦离子束系统，将氢氟酸和硝酸的混合溶液倒入预处理区域之后，再将待检测样品放入聚焦离子束系统内，其中，混合溶液的高度可以和预处理区域的高度一致，如此一来，使得腐蚀的面积更大，有利于加快腐蚀的速度，提高腐蚀的效果。

步骤S210：利用所述混合溶液通过所述预处理区域腐蚀所述目标区中的非检测区，得到所述独立的检测区。

这里，在待检测样品为包括电容柱的半导体器件的情况下，非检测区通常为Si或GeSi材料，采用氢氟酸和硝酸的混合溶液，通过强酸与Si或GeSi反应，可以腐蚀掉包围电容柱的非检测区，得到独立的电容柱(检测区)。

在一些实施例中，混合溶液可以通过预处理区域从检测区的侧壁浸入检测区，进而促使检测区分开的更彻底。

步骤S212：对所述独立的检测区进行预处理，得到预处理样品。

这里，步骤S212可参见步骤S108。

本申请实施例中，通过在待检测样品的表面确定具有第一预设尺寸的目标区和位于目标区周围具有第二预设尺寸的预处理区域，然后刻蚀预处理区域至预设深度，之后将氢氟酸和硝酸的混合溶液倒入预处理区域，利用混合溶液通过预处理区域腐蚀目标区中的非检测区，得到独立的检测区。由于混合溶液通过预处理区域从检测区的侧壁浸入，腐蚀检测区，进而促使检测区分开的更彻底。

在一些实施例中，步骤S212“对所述独立的检测区进行预处理，得到预处理样品”的实施包括：

步骤S2121：将原位纳米操纵杆与目标检测区的上表面焊接，其中，所述目标检测区为所述独立的检测区中的一个检测区；

如图2B所示，将原位纳米操纵杆202与目标检测区201的上表面焊接。

实施时，将原位纳米操纵杆202通过大电流修正到合适的针尖形状，针尖形状顶端的直径可以根据目标检测区上表面的大小而进行设定，例如，目标检测区上表面为直径为50nm的圆形，则针尖形状顶端的直径可以为20nm。

步骤S2122：切断所述目标检测区下表面与所述待检测样品连接的部位，得到所述预处理样品。

这里，可以利用聚焦离子束切断目标检测区下表面与待检测样品连接的部位。如图2B所示，切断目标检测区201下表面与待检测样品连接的部位，得到如图2C所示的预处理样品203。

在一些实施例中，步骤S2121“将原位纳米操纵杆与目标检测区的上表面焊接，其中，所述目标检测区为所述独立的检测区中的一个检测区”的实施包括：

步骤S212a：将原位纳米操纵杆的尖端移至所述目标检测区上表面的上方；

实施时，如图2D所示，进原位纳米操纵杆202，将原位纳米操纵杆202的尖端移至目标检测区201上表面的上方。这里，原位纳米操纵杆202的移动速度可以由快到慢的变化，当原位纳米操纵杆202快接近目标检测区201上表面的上方时，降低原位纳米操纵杆202的移动速度，例如，移动速度可以降低为0.1nm/s。

步骤S212b：向所述原位纳米操纵杆的尖端沉积第一焊接金属，填充原位纳米操纵杆与所述目标检测区之间的缝隙，使所述原位纳米操纵杆与目标检测区的上表面焊接。

这里，可以通过利用离子束的能量激发化学反应来沉积焊接金属，实施时，通过气体注入系统将一些金属有机物喷涂在样品上需要沉积的区域，当离子束聚焦到该区域时，离子束的能量使有机物发生分解，分解后的金属固体成分被沉积下来，而挥发性有机物成分被真空系统抽走，从而实现对焊接金属的沉积。

如图2B，向原位纳米操纵杆202的尖端沉积第一焊接金属204，填充原位纳米操纵杆202与目标检测区201之间的缝隙，使原位纳米操纵杆202与目标检测区201的上表面焊接。

在一些实施例中，沉积的第一焊接金属的场蒸发电压可以相对较小一些，例如可以是钨或铂，如此一来，可以方便后续对第一焊接金属的去除，不影响待检测样品的测试结果。

在一些实施例中，第一焊接金属的沉积面积可以略大于纳米操作杆尖端的直径，位置略微偏上，沉积的时候可以沉积1-2次，在一些实施例中，沉积的第一焊接金属的厚度可以为200至400nm，使第一焊接金属的沉积层厚度能够将原位纳米操作杆与目标检测区上表面之间的缝隙填满，实现原位纳米操纵杆与目标检测区上表面的焊接。

实施时，可以通过聚焦离子束系统中的Pt针或W针沉积焊接金属。

本申请实施例还提供一个样品制备方法，所述方法包括：

步骤301至步骤304，分别对应参见步骤S102至步骤S108。

步骤305：提供硅基底；

如图3中的第(1)步所示，提供硅基底301；

步骤306：将所述预处理样品的下表面放置在所述硅基底圆口的位置上；

如图3中的第(2)步所示，将预处理样品203的下表面放置在硅基底301圆口的位置上；

步骤307：通过沉积第二焊接金属焊接所述硅基底与所述预处理样品的下表面；

如图3中的第(3)步所示，通过沉积第二焊接金属302焊接硅基底301与预处理样品203的下表面；

在一些实施例中，沉积的第二焊接金属的场蒸发电压可以相对较小一些，例如可以是钨或铂，如此一来，可以方便后续对第二焊接金属的去除，不影响待检测样品的测试结果。

在一些实施例中，第二焊接金属的沉积面积可以略大于硅基底301尖端的直径，沉积的时候可以沉积1至2次，在一些实施例中，沉积第二焊接金属的厚度为200至400nm，沉积第二焊接金属的面积为(100至300)nm*(100至300)nm，例如，沉积第二焊接金属的厚度为300nm，沉积第二焊接金属的面积为200nm*200nm，使第二焊接金属的沉积层厚度和面积能够将硅基底与预处理样品下表面之间的缝隙填满，实现硅基底与预处理样品下表面的焊接。

步骤308：切断所述原位纳米操纵杆与所述预处理样品连接的部位，得到中间测量样品；

这里，可以采用聚焦离子束切断原位纳米操纵杆与预处理样品连接的部位。

如图3中的第(4)步所示，切断原位纳米操纵杆202与预处理样品203连接的部位，得到第(5)步所示的中间测量样品303(包括预处理样品203和第一焊接金属204)；在一些实施例中，中间测量样品303除了包括预处理样品203和第一焊接金属204之外，还可以包括部分原位纳米操纵杆202(图中未示出)。

步骤309：刻蚀所述中间测量样品上表面的所述第一焊接金属，得到最终测量样品。

这里，可以采用聚焦离子束刻蚀中间测量样品上表面的第一焊接金属，由于离子具有较大的质量，经过加速聚焦后，其动能会传递给样品中的原子分子，产生溅射效应，从而可以对第一焊接金属进行刻蚀。

如图3中的第(6)步所示，刻蚀中间测量样品303上表面的第一焊接金属204，得到最终测量样品304。

在一些实施例中，由于最终测量样品用于三维原子探针的测试，三维原子探针的测试样品要求直径小于100nm，因此，最终测量样品的直径小于100nm。

在一些实施例中，当待检测样品为包括电容柱的半导体器件时，可以对所有需要检测的电容柱制备样品，进行测试，以得到整个半导体器件中电容柱介质层掺杂元素的浓度和分布情况。

本申请实施例还提供一个样品制备方法，所述方法包括：

步骤401：如图1D所示，提供待检测样品，其中，待检测样品为包括电容柱10的半导体器件；每个电容柱10包括下电极层102、上电极层101和位于下电极层102与上电极层101之间的介质层103，介质层103包括掺杂元素；

步骤402：采集所述待检测样品的图像；

步骤403：在所述图像中确定具有第一预设尺寸的所述目标区；

步骤404：基于所述目标区，确定位于所述目标区周围具有第二预设尺寸的所述预处理区域；

这里，步骤402至步骤404可参见步骤S2041和步骤S2043，图1D中每一个电容柱10所在的区域为检测区，电容柱10之间且包围每一个电容柱10所在的区域(即Si或者GeSi层20的区域)为非检测区。

步骤405：刻蚀所述预处理区域至预设深度，其中，预设深度为500至1000nm；

步骤406：将氢氟酸和硝酸的混合溶液倒入所述预处理区域，其中，混合溶液中氢氟酸、硝酸和纯水的体积比为1：3：4，对应的硝酸的浓度是31.68％，氢氟酸的浓度是50％；

步骤407：利用所述混合溶液通过所述预处理区域腐蚀所述目标区中的非检测区，得到所述独立的检测区；

这里，步骤405至步骤407可参见步骤S206至步骤S210。

步骤S408：如图2D所示，将原位纳米操纵杆202的尖端移至目标检测区201上表面的上方，其中，目标检测区为独立的检测区中的一个检测区；

步骤S409：如图2B所示，向原位纳米操纵杆202的尖端沉积第一焊接金属204，填充原位纳米操纵杆202与目标检测区201之间的缝隙，使原位纳米操纵杆202与目标检测区201的上表面焊接，其中，第一焊接金属包括钨或铂，沉积第一焊接金属的厚度为200至400nm；

步骤S410：切断图2B中目标检测区201下表面与待检测样品连接的部位，得到如图2C所示的预处理样品203；

步骤S411：如图3中的第(1)步所示，提供硅基底301；

步骤S412：如图3中的第(2)步所示，将预处理样品203的下表面放置在硅基底301圆口的位置上；

步骤S413：如图3中的第(3)步所示，通过沉积第二焊接金属302焊接硅基底301与预处理样品203的下表面，其中，沉积第二焊接金属的厚度为200至400nm，沉积第二焊接金属的面积为200nm*200nm，第二焊接金属包括钨或铂；

步骤S414：如图3中的第(4)步所示，切断原位纳米操纵杆202与预处理样品203连接的部位，得到第(5)步所示的中间测量样品303；

步骤S415：如图3中的第(6)步所示，刻蚀中间测量样品303上表面的第一焊接金属204，得到最终测量样品304，其中，最终测量样品的直径小于100nm。

本申请所提供的几个方法或结构实施例中所揭露的特征，在不冲突的情况下可以任意组合，得到新的方法实施例或结构实施例。

以上半导体结构实施例的描述，与上述方法实施例的描述是类似的，具有同方法实施例相似的有益效果。对于本申请半导体结构实施例中未披露的技术细节，请参照本申请方法实施例的描述而理解。

以上所述，仅为本申请的示例性的实施例而已，并非用于限定本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。