一种透光度及颜色渐变的玻璃陶瓷制备方法

技术领域

本发明涉及功能陶瓷技术领域，具体为一种透光度及颜色渐变的玻璃陶瓷制备方法。

背景技术

玻璃陶瓷又称为微晶玻璃，是由基质玻璃通过控制晶化制得的晶相和玻璃相均匀分布的多晶固体。玻璃陶瓷集中了陶瓷和玻璃的特点成为一类独特的材料，通过热处理工艺析出晶相，材料强度和韧性得到提高，另外由于玻璃陶瓷含有一定含量的玻璃相，具备优秀的半透光特性，能够最大程度地再现天然牙齿的色泽和透光特性，可以实现高强度和美学效果的统一。

目前，市场上普遍流行的牙科二硅酸锂玻璃陶瓷是Ivoclar-Vivadent公司的IPS系列，虽然市场上也有其它方法制备的替补陶瓷牙，但大都存在透过性和颜色单一的问题，且在烧结过程中容易出现变色的现象，无法最大程度的还原自然牙的过渡形态。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种透光度及颜色渐变的玻璃陶瓷制备方法，可以实现自然牙齿的透光及颜色渐变形态，提高用户使用的美观性，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种透光度及颜色渐变的玻璃陶瓷制备方法，包括以下步骤：

步骤一：配料，各成分按以下重量百分比配制成基础玻璃：SiO

步骤二：湿法球磨8h混合均匀，混匀后的配料放入烘箱，80℃烘干24h，过120目筛；

步骤三：将筛后的原料放入石英坩埚内1300℃～1500℃熔融2～10h，使其澄清、均质化，倒入去离子水进行水淬，得基础有色玻璃颗粒；

步骤四：将步骤三得到的玻璃颗粒用玛瑙罐按照玛瑙球与玻璃颗粒重量比5:1加入适量无水乙醇球磨12h，80℃干燥8h，过200目标准筛，取筛下料，得到基础有色玻璃粉；

步骤五：将不同透度的基础玻璃粉得到的基础有色玻璃粉制成0.8mm样片，在380nm～760nm可见光波长范围内，光学透过率在5％～70％范围内，按照透度由低到高将基础有色玻璃粉编号分别为1#、2#、3#和4#；

步骤六：根据所制备的渐变层数量，通过层压方式在模腔内自下而上按照比例将基础有色玻璃粉编号进行平铺，且保证每层粉体的粒度保持一致，平铺完成后在50Mpa压力下进行干压，后经250MPa冷等静压，保压30min成型，得到玻璃陶瓷坯体；

步骤七：将玻璃陶瓷坯体放入烧结炉700℃保温5h进行预烧结，然后采用CAD/CAM系统进行切削，制成修复体坯体，经850℃二次烧结15～20min，制得成品。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一种着色剂选用氧化铈、氧化钒、氧化铽、氧化铁、氧化铒及氧化铕的一种或几种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤五中基础有色玻璃粉编号1#的透过率为5％～10％、2#的透过率为11％～20％、3#的透过率为21％～40％、4#的透过率为41％～70％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤六中当制备三层渐变透度玻璃陶瓷坯体时，先将1#平铺于模腔底层刮平，2#平铺于1#上层作为中间层，最后上层平铺3#，三种粉料质量比为5:2:1或5:2:2或6:1:1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤六中当制备四层渐变透度玻璃陶瓷坯体时，先将1#平铺于模腔底层刮平，2#平铺于1#上层，3#平铺于2#上层，最后上层平铺4#，四种粉料质量比为4:2:2:1或5:3:1:1。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本透光度及颜色渐变的玻璃陶瓷制备方法通过原料配比制备不同透度及不同颜色的玻璃粉，当用这些玻璃粉通过层压方式制备透度渐变瓷块时，每层粉体粒度保持一致，不必有阶梯变化，简化了磨料工序，降低了操作难度，且本方法采用熔融着色法制备基础有色玻璃，即将着色剂在基础玻璃熔融前加入，着色剂经过与熔融玻璃液共熔而使玻璃着色，制成着色玻璃，在基础玻璃配制混合玻璃熔融均化过程中着色剂参与其中，使得玻璃均匀着色且后期反复烧结也不易变色，保证了牙齿透光度和颜色渐变的持久性和稳定性。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：本发明提供一种技术方案：一种透光度及颜色渐变的玻璃陶瓷制备方法:包括以下步骤：

步骤一：配料，各成分按以下重量百分比配制成基础玻璃：SiO

步骤二：湿法球磨8h混合均匀，混匀后的配料放入烘箱，80℃烘干24h，过120目筛；

步骤三：将筛后的原料放入石英坩埚内1500℃熔融6h，使其澄清、均质化，倒入去离子水进行水淬，得基础有色玻璃颗粒；

步骤四：将步骤三得到的玻璃颗粒用玛瑙罐按照玛瑙球与玻璃颗粒重量比5:1加入适量无水乙醇球磨12h，80℃干燥8h，过200目标准筛，取筛下料，得到基础有色玻璃粉；

步骤五：将不同透度的基础玻璃粉得到的基础有色玻璃粉制成0.8mm样片，在380nm～760nm可见光波长范围内，光学透过率在5％～70％范围内，按照透度由低到高将基础有色玻璃粉编号分别为1#、2#、3#和4#，1#的透过率为5％～10％、2#的透过率为11％～20％、3#的透过率为21％～40％、4#的透过率为41％～70％；

步骤六：以制备三层渐变透度玻璃陶瓷坯体为例，先将1#平铺于模腔底层刮平，2#平铺于1#上层作为中间层，最后上层平铺3#，三种粉料质量比为5:2:1，且保证每层粉体的粒度保持一致，平铺完成后在50Mpa压力下进行干压，后经250MPa冷等静压，保压30min成型，得到玻璃陶瓷坯体；

步骤七：将玻璃陶瓷坯体放入烧结炉700℃保温5h进行预烧结，然后采用CAD/CAM系统进行切削，制成修复体坯体，经850℃二次烧结20min，制得成品。

实施例2：一种透光度及颜色渐变的玻璃陶瓷制备方法:包括以下步骤：

步骤一：配料，各成分按以下重量百分比配制成基础玻璃：SiO

步骤二：湿法球磨8h混合均匀，混匀后的配料放入烘箱，80℃烘干24h，过120目筛；

步骤三：将筛后的原料放入石英坩埚内1300℃～1500℃熔融2～10h，使其澄清、均质化，倒入去离子水进行水淬，得基础有色玻璃颗粒；

步骤四：将步骤三得到的玻璃颗粒用玛瑙罐按照玛瑙球与玻璃颗粒重量比5:1加入适量无水乙醇球磨12h，80℃干燥8h，过200目标准筛，取筛下料，得到基础有色玻璃粉；

步骤五：将不同透度的基础玻璃粉得到的基础有色玻璃粉制成0.8mm样片，在380nm～760nm可见光波长范围内，光学透过率在5％～70％范围内，按照透度由低到高将基础有色玻璃粉编号分别为1#、2#、3#和4#，1#的透过率为5％～10％、2#的透过率为11％～20％、3#的透过率为21％～40％、4#的透过率为41％～70％；

步骤六：以制备三层渐变透度玻璃陶瓷坯体为例，先将1#平铺于模腔底层刮平，2#平铺于1#上层，3#平铺于2#上层，最后上层平铺4#，四种粉料质量比为4:2:2:1，且保证每层粉体的粒度保持一致，平铺完成后在50Mpa压力下进行干压，后经250MPa冷等静压，保压30min成型，得到玻璃陶瓷坯体；

步骤七：将玻璃陶瓷坯体放入烧结炉700℃保温5h进行预烧结，然后采用CAD/CAM系统进行切削，制成修复体坯体，经850℃二次烧结15～20min，制得成品。

本发明通过控制每层不同透度及颜色基础玻璃粉的含量及层数，或者将不同透度的基础玻璃粉按比例混合使用，可以压制不同层数具有透过及颜色渐变性的玻璃陶瓷生坯，每层粉体粒度保持一致，简化了磨料工序，降低了操作难度，着色时在基础玻璃熔融前加入，着色剂经过与熔融玻璃液共熔而使玻璃着色，制成着色玻璃，在基础玻璃配制混合玻璃熔融均化过程中，着色剂参与其中保证玻璃均匀着色且后期反复烧结也不易变色。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。