一种离子迁移谱及其应用

技术领域

本发明隶属离子迁移谱技术领域。本离子迁移谱电离源采用丁酮/水双分子做试剂分子，利用真空紫外灯将丁酮/水转化为水合离子。本离子迁移谱电离源具有非放射性，以水合离子做试剂离子，有助于提高极性化合物的检测灵敏度。

技术背景

水合离子是一种应用比较广泛的试剂离子，其质子亲和势为696kJ/mol，具有较高的选择性，对于极性化合物特别是极性无机化合物的检测具有非常大的优势。目前迁移谱中能够产生水合离子的电离源主要有放射性

真空紫外光电离源是一种软电离源，其中氪灯的主要光子能量为10.0eV，水的电离能为12.6eV，因此水无法被氪灯直接电离，故而无法产生水合离子试剂离子。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的离子迁移谱，该离子迁移谱的电离源将真空紫外光电离与化学电离相结合，产生水合离子试剂离子，使极性化合物特别是极性无机化合物物实现有效电离与检测。

一种离子迁移谱的电离源包括：离子迁移谱反应区、真空紫外灯、试剂分子发生装置。

离子迁移谱包括位于离子迁移管反应区、离子迁移管迁移区、离子迁移管信号采集与接收区。离子迁移管反应区与离子迁移管迁移区由栅网隔开。于离子迁移管反应区的左端设有作为电离源的真空紫外灯，于靠近离子迁移管反应区左侧的外壁面上设有载气入口和尾气出口，于靠近离子迁移管反应区中部的外壁面上设有水汽入口，于靠近离子迁移管反应区右侧的外壁面上设有样品入口；

载气入口经试剂分子发生装置与载气气源相连；

水汽入口经水汽发生装置与载气气源相连；

水汽发生装置为一装有水的密闭容器，载气气源的载气通过管路伸入至容器内的水面以下，通过鼓泡的形式将水汽带出容器经水汽入口至反应区内；

试剂分子发生装置为一带有气体进口和气体出口的密闭容器，载气气源与气体进口相连通，气体出口通过管路与载气入口相连，于密闭容器内放置有一装填有丁酮的上端开口的容器，挥发的试剂分子丁酮经载气载带至反应区内。

反应区由不锈钢电极环和聚四氟乙烯绝缘环堆栈而成。不锈钢电极环的厚度为0.35cm。聚四氟乙烯绝缘环的厚度为1cm。真空紫外灯轴向垂直于不锈钢电极环和聚四氟乙烯绝缘环放置，其中心位于不锈钢电极环和聚四氟乙烯绝缘环的轴线上。

靠近真空紫外灯的聚四氟乙烯绝缘相对的位置分别设一个载气入口和一个尾气出口。在尾气出口右侧聚四氟乙烯绝缘环上设置一个水汽入口，在水汽入口右侧四氟绝缘环上设置一个样品入口。载气通过试剂分子发生装置进入离子迁移谱反应区。水汽通过水汽入口进入离子迁移谱反应区。样品气通过样品入口进入离子迁移谱反应区。尾气通过尾气出口排出离子迁移谱反应区。

试剂分子发生装置内壁设有电加热装置，即试剂分子发生装置的内壁面上设有电加热带或电加热丝等，且试剂分子发生装置的侧壁上设有热电偶测温元件，测温热电偶通过导线与温度控制器信号连接，电加热装置经温度控制器与外电路连接。

试剂分子丁酮和水。水汽相对湿度为100％

载气流速为50-100ml/min，水汽流速为100-200ml/min，样品气进样量为100-300ml/min，漂气气流为400-600ml/min

所用载气以及产生水汽的气体均为净化过的干净空气；

离子迁移管的温度范围在90-150℃之间。

本发明的优点为：

本发明提出了一种离子迁移谱，电离源无放射性并且能够产生比镍源电离源信号强度更高的水合试剂离子，从而能够提高目标化合物的电离效率以及检测灵敏度。

附图说明

图1为离子迁移谱示意图。其中：1为反应区，2为迁移区，3为不锈钢栅网，4为信号采集与接收区，5为载气，6为试剂分子发生装置，7为真空紫外灯，8为尾气出口，9为水汽入口，10为样品气入口，11为漂气入口，12为法拉第盘，13为放大器，14为采集卡与电脑，15为不锈钢电极，16和17为聚四氟乙烯绝缘环。

图2为镍源与新电离源产生水合离子信号强度的比较；

图3为采用新电离源测得的20ppb氨气的迁移谱图

具体实施方案

以下实施例说明本发明的使用，但不限制所述的应用范围。

一种离子迁移谱，离子迁移谱包括位于离子迁移管反应区、离子迁移管迁移区、离子迁移管信号采集与接收区。离子迁移管反应区与离子迁移管迁移区由栅网隔开。于离子迁移管反应区的左端设有作为电离源的真空紫外灯，于靠近离子迁移管反应区左侧的外壁面上设有载气入口和尾气出口，于靠近离子迁移管反应区中部的外壁面上设有水汽入口，于靠近离子迁移管反应区右侧的外壁面上设有样品入口；

载气入口经试剂分子发生装置与载气气源相连；

水汽入口经水汽发生装置与载气气源相连；

水汽发生装置为一装有水的密闭容器，载气气源的载气通过管路伸入至容器内的水面以下，通过鼓泡的形式将水汽带出容器经水汽入口至反应区内；

试剂分子发生装置为一带有气体进口和气体出口的密闭容器，载气气源与气体进口相连通，气体出口通过管路与载气入口相连，于密闭容器内放置有一装填有丁酮的上端开口的容器，挥发的试剂分子丁酮经载气载带至反应区内。

实施例1

针对本发明所述的电离源的性能进行考察，所用真空紫外灯为10.0eV的氪灯，将本电离源应用于离子迁移谱中。载气流速为50ml/min，水汽流速为260ml/min，反应区温度为150℃。如图2所示，新电离源得到试剂离子的信号强度约为4000mV，是镍源电离源的4倍。因而本电离源的灵敏度比镍源电离源更高。

镍源电离源采用放射性

针对本发明所述的离子迁移谱的性能进行考察。将本离子迁移谱应用于离子迁移谱中，通过样品进样口通入20ppb氨气，所得氨气的离子迁移谱图如图3所示。本电离源对氨气检测有较高的灵敏度，其检测下限(LOD)为0.22ppb。并且本电离源是在100％相对湿度的条件下进行的，因此可以不用考虑湿度对氨气检测的影响，对实际应用具有非常重要的意义。