一种检测还原糖的光纤装置和方法

技术领域

本发明涉及分析传感技术领域，更具体的说是涉及一种检测还原糖的光纤装置和方法。

背景技术

还原糖的含量对食品的形态、组织结构、理化性质及其色、香、味等有很大的影响，是食品营养价值高低的重要标志，是食品质量的重要指标。如果食用产品中的还原糖含量偏高，可能会造成产品吸潮、发软、出水，不耐储存而变质；如果还原糖含量偏低，可能会造成食用产品成形之前形成小的晶块而发硬，影响产品本身的风味和品质，影响发酵过程和产物的产率。通过还原糖的含量可了解食品中还原糖与非还原糖成分的比例，为食品风味的调制改良和鉴定食品质量的真伪、优劣提供依据。因而，还原糖含量的测定在微生物发酵、生物制药、生物化工、淀粉糖制品、食品饮料、各类保健品等领域中具有重要的意义与实用价值。

迄今为止，研究人员设计了很多种不同的器件来测量物质中还原糖的含量，主要包括紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、离子色谱仪、原子吸收光谱仪等，但均存在一些缺点。例如，紫外可见分光光度计法仪器设备昂贵、操作步骤繁琐、所需标准品量大、受外界条件影响较大，不利于工业应用和大量样品的检测；高效液相色谱仪需使用折光示差检测器，对环境要求相当严格，重复性不佳，且存在仪器设备昂贵、灵敏度低、系统平衡时间长、所需标准品量大、受外界条件影响较大等缺点；原子吸收光谱仪也存在设备昂贵、操作繁琐的缺点。而且，上述测量还原糖含量的方法均是使用透射模式进行测量的，而透射模式测量还原糖的方法很难避免溶液中气泡所带来的影响。因此，有必要探索新的途径来检测还原糖。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种检测还原糖的光纤装置和方法，通过垂直反射模式使输入信号和输出信号通过同一光纤/光纤束，简化了透射模式的复杂设计。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种检测还原糖的光纤装置，包括样品混合反应池，反射镜面，光纤/光纤束，光纤激光器和光谱分析仪；

样品混合反应池具有待测液进样口和反应试剂进样口；并且样品混合反应池内设置有温度控制装置；

反射镜面安装于样品混合反应池内；

光纤/光纤束一端垂直对向反射镜面，另一端通过耦合器分别连接光纤激光器和光谱分析仪；

光纤/光纤束垂直对向反射镜面的一端与反射镜面之间具有间隙，间隙不大于0.02mm。

温度控制装置用于调节待测液与反应试剂的混合液体温度，进而使待测液中的还原糖发生反应，反应结束即可进行检测。光纤/光纤束一端垂直对向反射镜面，并与镜面之间留有一定间隙，光纤激光器输出光信号后，光由光纤/光纤束一端传出，经间隙处反应液传至反射镜面，垂直反射后再经反应液传回光纤/光纤束。该装置设计简单，操作方便，适于在还原糖的检测中推广应用。

优选地，样品混合反应池内安装有搅拌装置，可促进待测液与反应试剂充分混合，进而使反应更加快速、充分。

优选地，搅拌装置为磁力搅拌器。

优选地，上述检测还原糖的光纤装置还包括第一流动注射泵和第二流动注射泵；

第一流动注射泵用于将待测液由待测液进样口泵入样品混合反应池；

第二流动注射泵用于将反应试剂由反应试剂进样口泵入样品混合反应池。

流动注射泵的设置使得检测过程高度自动化，并且保证了进样的准确性。

优选地，温度控制装置包括带有温度传感器的恒温控制装置，在检测样品混合反应池中混合液体温度的同时根据预设温度进行温度调整。

优选地，样品混合反应池设置有废液排放口。

一种检测还原糖的方法，采用光纤/光纤束直接垂直反射模式，使入射光和反射光通过同一光纤/光纤束通道传输和反馈信息；待测液与反应试剂发生反应，获得的反应液，光信号传输路径经过反应液；根据反射光强、颜色深浅、光密度、谐振波长或相位判断待测液中还原糖的含量。

优选地，使用上述装置进行检测，包括如下步骤：

(1)对样品混合反应池及进样所用的管路通道进行清洁处理；

(2)将待测液和反应试剂分别经待测液进样口和反应试剂进样口通入样品混合反应池充分混合；

(3)通过温度控制装置调节温度，使待测液与反应试剂发生反应；

(4)光纤激光器发出的光信号通过光纤/光纤束传出，经反射镜面垂直反射后传回光纤/光纤束，光谱分析仪接收反馈信号；

(5)根据光谱分析仪接收的反射光强、颜色深浅、光密度、谐振波长或相位信息，与标准液的线性曲线对比，对待测液中的还原糖含量进行分析；

(6)检测完后将反应液从样品混合反应池中去除；

(7)用去离子水充分冲洗样品混合反应池及进样所用的管路通道；

(8)再按照(2)-(5)步骤操作，测试下一样品。

优选地，反应试剂为能够与还原糖反应的试剂，包括氢氧化钠、硫酸铜、次甲基蓝、浓硫酸、结晶苯酚、高锰酸钾、亚铁氰化钾、3,5-二硝基水杨酸、丙三醇、硫酸铁、盐酸、甲基红、乙醇、酒石酸铜、酒石酸钾钠、亚硫酸钠之中的2种或2种以上。

优选地，反射镜面材质包括金、银、铝、二氧化钛、二氧化锆及铂中的一种或几种，用于进行光信号的反射。

优选地，反射镜面表面镀有厚度为10nm-100μm的高分子透明纳米薄膜，可有效地避免化学反应对反射镜面可能造成的腐蚀，进而保证测量结果的准确性。

由上述技术方案可知，本发明采用直接垂直反射模式，使输入信号和传出信号通过同一根光纤或同一光纤束，简化了透射模式的复杂设计，有效地降低了器件的制作成本。通过控制光纤或光纤束端面与反射镜面之间的距离，避免了测试过程必须排除气泡的步骤，无需降温排除气泡即可实时测定还原糖，简化了组装程序，缩短了检测时间，在食品安全、工业发酵、微生物产品分析等领域具有广阔的商业化应用前景。

附图说明

图1所示为本发明装置结构示意图；

图中：1、光纤激光器，2、耦合器，3、光纤束，4、第一流动注射泵，5、第二流动注射泵，6、待测液进样口，7、反应试剂进样口，8、样品混合反应池，9、反射镜面，10、废液排放口，11、磁力搅拌器，12、温度控制装置，13、光谱分析仪，14、电脑。

图2为还原糖浓度与谐振波长的线性曲线。

图3为还原糖浓度与标准化颜色值的线性曲线。

图4为还原糖浓度与光强度信号的线性曲线。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种检测还原糖的光纤装置，包括样品混合反应池8，反射镜面9，光纤束3，光纤激光器1和光谱分析仪13。

样品混合反应池8顶部具有待测液进样口6和反应试剂进样口7，一侧底部具有废液排放口10(配有阀门或塞子)；

第一流动注射泵4将待测液由待测液进样口6泵入样品混合反应池8；

第二流动注射泵5将反应试剂由反应试剂进样口7泵入样品混合反应池8。

样品混合反应池8内设置有磁力搅拌器11和温度控制装置12；温度控制装置12可连接电脑14，由电脑14发布温度控制指令。

反射镜面9由厚度为1mm的铂制成，表面镀有厚度为100nm的聚四氟乙烯高分子透明纳米薄膜；反射镜面9嵌设于样品混合反应池8的一侧壁上。

光纤束3由50根光纤组成；一端垂直对向反射镜面9，与反射镜面9之间具有0.01mm的间隙；另一端通过耦合器2分别连接光纤激光器1和光谱分析仪13。

光谱分析仪13可与电脑14连接，进而使用电脑14进行反馈信息的分析。

使用上述装置进行检测，包括如下步骤：

(1)对样品混合反应池8及进样所用的管路通道(包括第一流动注射泵4与待测液进样口6之间的管路，第二流动注射泵5与反应试剂进样口7之间的管路)进行清洁处理；

(2)分别使用第一流动注射泵4、第二流动注射泵5将待测液和反应试剂分别经待测液进样口6和反应试剂进样口7通入样品混合反应池8；在磁力搅拌器11的作用下，待测液和反应试剂充分混合；

(3)通过温度控制装置12调节温度，使待测液与反应试剂发生反应；

(4)光纤激光器1发出的光信号通过光纤束3传出，经反射镜面9垂直反射后传回光纤束3，光谱分析仪13接收反馈信号；

(5)根据光谱分析仪13接收的信息对待测液中的还原糖含量进行分析；

(6)检测完后由废液排放口10处将反应液从样品混合反应池8中去除；

(7)通过第一流动注射泵4、第二流动注射泵5的驱动用去离子水充分冲洗样品混合反应池8及进样所用的管路通道；

(8)再按照(2)-(5)步骤操作，测试下一样品。

实施例2

使用实施例1中的装置对从小麦面粉中提取的还原糖样品液进行测定：

(1)依次用丙酮、乙醇、水对样品混合反应池8及进样所用的管路通道冲洗；

(2)在第一流动注射泵4的作用下，将5ml还原糖样品液经待测液进样口6注入样品混合反应池8；在第二流动注射泵5的作用下，将2.5ml含有0.27M的五水合硫酸铜、2.5μL浓硫酸、1.23M的酒石酸钾钠及2.5M的氢氧化钠的反应试剂经反应试剂进样口7注入样品混合反应池8；在磁力搅拌器11的作用下，将还原糖样品液和反应试剂在样品混合反应池8中充分混合；

(3)通过电脑14控制温度控制装置12调节温度，使样品混合反应池8中混合液体温度达到100℃，混合液体中物质发生反应，并在100℃沸腾的情况下，保持5min即反应结束；

(4)反应结束后光纤激光器1发出的光信号通过光纤束3传出，经反射镜面9垂直反射后传回光纤束3，光谱分析仪13接收反馈的谐振波长信号；

(5)利用电脑14对数据进行处理：根据光谱分析仪13接收反馈的谐振波长为587.33nm，通过与标准样品的线性曲线(图2，以不同浓度还原糖标准溶液作为样品按照上述方法检测获得)对照，推算出还原糖含量为22.8％。

实施例3

使用实施例1中的装置对从土豆中提取的还原糖样品液进行测定：

(1)依次用丙酮、乙醇、水对样品混合反应池8及进样所用的管路通道冲洗；

(2)在第一流动注射泵4的作用下，将5ml还原糖样品液经待测液进样口6注入样品混合反应池8；在第二流动注射泵5的作用下，5ml含有0.028M的3,5-二硝基水杨酸、0.650M氢氧化钠及75μL丙三醇的反应试剂经反应试剂进样口7注入样品混合反应池8；在磁力搅拌器11的作用下，将还原糖样品液和反应试剂在样品混合反应池8中充分混合；

(3)通过电脑14控制温度控制装置12调节温度，使样品混合反应池8中混合液体温度达到100℃，混合液体中物质发生反应，并在100℃沸腾的情况下，保持10min；

(4)光纤激光器1发出的光信号通过光纤束3传出，经反射镜面9垂直反射后传回光纤束3，光谱分析仪13接收反馈信号；

(5)利用电脑14对光颜色深浅数据进行处理：光谱分析仪13接收反馈的标准化颜色值为0.1601，与标准样品的线性曲线(图3，以不同浓度还原糖标准溶液作为样品按照上述方法检测获得)对照，推算出还原糖含量为12.8％。

实施例4

使用实施例1中的装置对从草莓中提取的还原糖样品液进行测定：

(1)依次用丙酮、乙醇、水对样品混合反应池8及进样所用的管路通道冲洗；

(2)在第一流动注射泵4的作用下，将5ml还原糖样品液经待测液进样口6注入样品混合反应池8；在第二流动注射泵5的作用下，10ml含有0.0276M 3,5-二硝基水杨酸、0.524M氢氧化钠、0.655M酒石酸钾钠、0.0531M结晶苯酚及0.0396M亚硫酸钠的反应试剂经反应试剂进样口7注入样品混合反应池8；在磁力搅拌器11的作用下，将还原糖样品液和反应试剂在样品混合反应池8中充分混合；

(3)通过电脑14控制温度控制装置12调节温度，使样品混合反应池8中混合液体温度达到100℃，混合液体中物质发生反应，并在100℃沸腾的情况下，保持6min；

(4)光纤激光器1发出的光信号通过光纤束3传出，经反射镜面9垂直反射后传回光纤束3，光谱分析仪13接收反馈信息；

(5)利用电脑14对光强度信号数据进行处理：根据光谱分析仪13接收反馈的光强度信号为5465a.u.，与标准样品的线性曲线(图4，以不同浓度还原糖标准溶液作为样品按照上述方法检测获得)对照，推算出还原糖含量为5.86％。

本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。