一种氯化镍溶液的连续结晶生产工艺

技术领域

本发明属于氯化镍生产技术领域，具体涉及一种氯化镍溶液的连续结晶生产工艺。

背景技术

工业氯化镍主要用于电镀工业，是电镀和化学镀的主要镍盐原料，能在电镀过程中离解镍离子和氯离子。主要应用于国内高端镀镍市场，包括高端汽车零部件、电子行业的计算机硬盘、微电子芯片、印刷线路板、高端卫浴、五金件的装饰性电镀等。

工业生产中普遍采用的结晶方式为间歇式结晶，具体为：通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法生产六水氯化镍产品。此方法存在以下缺点：1）溶液蒸发过程中过饱和度不易控制，因而最终产品的化学品质和物理外观均不够稳定；2）冷却结晶过程需要消耗大量的低温水，结晶周期长。

发明内容

本发明提供了一种氯化镍溶液的连续结晶生产工艺，目的在于解决目前氯化镍结晶产品品质不稳定且结晶周期较长的问题。

为此，本发明采用如下技术方案：

一种氯化镍溶液的连续结晶生产工艺，包括以下步骤：

1）进液：将进液管插入结晶釜中，进液管下端位于结晶釜的中部或下部；通过进液管向结晶釜中输入过饱和的氯化镍溶液，当液位没过搅拌器后启动搅拌，液位上升至75～85%时停止进液；

2）添加晶种：使用盘管对结晶釜进行降温，控制盘管内循环水的温度为18-23℃，当结晶釜内溶液降至32～34℃时加入晶种，然后保温20min-30min；

3）虹吸晶浆：将虹吸管插入结晶釜底部，开启虹吸，同时开启进液管连续进液；控制结晶釜内溶液温度为31～32℃，控制虹吸管排液速度等于进液管进液速度；

4）过滤分离：将步骤3）中虹吸管排出的晶浆送入过滤设备进行过滤分离，所得晶体干燥后即得最终产品，结晶母液送至回收系统再次使用。

进一步地，所述步骤1）中氯化镍溶液的浓度为5～5.5mol/L。

进一步地，步骤1）中搅拌器的转速为133±5r/min。

进一步地，所述步骤2）中所加晶种的体积与结晶釜中溶液的体积比为1:20～30。

进一步地，所述步骤3）中开启虹吸时结晶釜内固液比需超过30%。

本发明通过连续进液、控制结晶釜温度，析出晶体、虹吸晶浆、过滤分离的方法得到的六水氯化镍晶体晶型规则、光泽度好，不易团块，化学品质优于现行工业氯化镍标准（HG/T2824-2009）的要求；本发明工艺简单、可靠、可操作性强，连续性强，有效降低能源消耗，且不会引入其他杂质；本发明可显著降低结晶能耗，有着较好的经济价值，是一种氯化镍溶液连续结晶的新方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

本发明所用氯化镍水溶液的组分浓度：Ni:314.34g/L；Co:0.001g/L；Cu:0.001g/L；Fe:0.002g/L；Pb:0.001g/L；Zn:0.001g/L；Ca:0.011g/L；Mg:0.005g/L；Na:0.007g/L；结晶釜尺寸：φ1500*4500、底部为锥形。

实施例1

向结晶釜中输入上述组分的溶液，液面没过搅拌器后开启搅拌，盘管中通入21.5℃的冷却水，将结晶釜温度控制在32℃，液位上升至80%时停止进液，加入氯化镍晶种1t，加入晶种后保温等待30min，使晶体长大及晶体析出；测量结晶釜固液比为40%，开启虹吸，同时开启连续进液，控制结晶釜温度至32℃；将虹吸管排出的晶浆使用带式过滤机过滤分离、干燥后得到六水氯化镍晶体8t。化学组成为Ni：24.20%；Co：0.0002%； Cu：0.0001%；Fe:0.0004%；Pb: 0.0001%；Zn：0.0001%； Ca：0.001%； Mg：0.0005%； Na：0.0017%；水不溶物：0.0015%；pH：4.76。

实施例2

向结晶釜中输入上述组分的溶液，液面没过搅拌器后开启搅拌，盘管中通入21.5℃的冷却水，将结晶釜温度控制在33℃，液位上升至80%时停止进液，加入氯化镍晶种1t，加入晶种后保温等待30min，使晶体长大及晶体析出；测量结晶釜固液比为45%，开启虹吸，同时开启连续进液，控制结晶釜温度至31℃；将虹吸管排出的晶浆使用带式过滤机过滤分离、干燥后得到六水氯化镍晶体6t。化学组成为Ni：24.22%；Co：0.0002%； Cu：0.0001%；Fe:0.0003%；Pb: 0.0001%；Zn：0.0001%； Ca：0.001%； Mg：0.0007%； Na：0.0012%；水不溶物：0.0015%；pH：5.11。

实施例3

向结晶釜中输入上述组分的溶液，液面没过搅拌器后开启搅拌，盘管中通入22.5℃的冷却水，将结晶釜温度控制在32℃，液位上升至80%时停止进液，加入氯化镍晶种0.9t，加入晶种后保温等待30min，使晶体长大及晶体析出；测量结晶釜固液比为35%，开启虹吸，同时开启连续进液，控制结晶釜温度至32℃；将虹吸管排出的晶浆使用带式过滤机过滤分离、干燥后得到六水氯化镍晶体5.5t。化学组成为Ni：24.16%；Co：0.0003%； Cu：0.0001%；Fe: 0.0004%；Pb: 0.0001%；Zn：0.0001%； Ca：0.001%； Mg：0.0004%； Na：0.0011%；水不溶物：0.0015%；pH：4.43。

实施例4

向结晶釜中输入上述组分的溶液，液面没过搅拌器后开启搅拌，盘管中通入21.5℃的冷却水，将结晶釜温度控制在34℃，液位上升至80%时停止进液，加入氯化镍晶种0.9t，加入晶种后保温等待30min，使晶体长大及晶体析出；测量结晶釜固液比为40%，开启虹吸，同时开启连续进液，控制结晶釜温度至32℃；将虹吸管排出的晶浆使用带式过滤机过滤分离、干燥后得到六水氯化镍晶体4t。化学组成为Ni：24.12%；Co：0.0002%； Cu：0.0001%；Fe:0.0003%；Pb: 0.0001%；Zn：0.0001%； Ca：0.001%； Mg：0.0004%； Na：0.0014%；水不溶物：0.0015%；pH：4.52。

实施例5

向结晶釜中输入上述组分的溶液，液面没过搅拌器后开启搅拌，盘管中通入21.5℃的冷却水，将结晶釜温度控制在32℃，液位上升至80%时停止进液，加入氯化镍晶种1t，加入晶种后保温等待30min，使晶体长大及晶体析出；测量结晶釜固液比为40%，开启虹吸，同时开启连续进液，控制结晶釜温度至32℃；将虹吸管排出的晶浆使用带式过滤机过滤分离、干燥后得到六水氯化镍晶体6t。化学组成为Ni：24.20%；Co：0.0003%；Cu：0.0001%；Fe:0.0004%；Pb: 0.0001%；Zn：0.0001%； Ca：0.001%； Mg：0.0008%； Na：0.0014%；水不溶物：0.0015%；pH：5.04。

需要说明的是，以上仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。