一种放射性悬浮液中水含量的测定方法

技术领域

本发明涉及乏燃料后处理分析技术领域，特别是指一种放射性悬浮液中水含量的测定方法。

背景技术

乏燃料后处理工艺中会产生的精馏残液，精馏残液中通常含有磷酸三丁酯、煤油及其他辐照降解产物。为处理上述精馏残液，常将其配制成放射性悬浮液，进行热解焚烧减容处理。

其中，放射性悬浮液中含有一定量的水，水分有助于调节体系粘度，改善放射性悬浮液的稳定性与均匀性，并促进热解焚烧减容处理的进行。但是，当放射性悬浮液中水含量过大时，则会增大热解炉的热负荷。因此，为保障放射性悬浮液中的水含量在适宜范围内，以确保工艺流程顺利，以较小的成本运行，有必要对放射性悬浮液中的水含量进行测定分析。

目前，对于水含量的测定方法较多，常用的水含量测定方法有蒸馏法、重量法、微波法和红外吸收光谱法等。但是，由于放射性悬浮液成分特殊，以上方法均无法适用于放射性悬浮液的水含量测定，无法快速且精确的得到测定结果。

发明内容

本发明提供一种放射性悬浮液中水含量的测定方法，以解决现有技术中的水含量测定方法无法快速、精确的测定放射性悬浮液中的水含量的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种放射性悬浮液中水含量的测定方法，包括：

(1)取放射性悬浮液，确定所述放射性悬浮液的质量；

(2)将所述放射性悬浮液加入卡氏试剂中，使所述放射性悬浮液中的水与所述卡氏试剂发生反应，并将碘氧化为碘离子，其中，所述卡氏试剂中至少包括：碘、二氧化硫、吡啶；

(3)将步骤(2)中得到的所述碘离子进行电解处理，使所述碘离子还原为碘，并获得还原碘离子时消耗的电量；

(4)根据步骤(1)中得到的所述放射性悬浮液的质量、步骤(3)中得到的还原碘离子时消耗的电量，计算得到所述放射性悬浮液中的水含量。

可选的，步骤(1)中，确定所述放射性悬浮液的质量通过如下方法：

取容器，确定容器的质量，再将所述放射性悬浮液置于所述容器中，确定所述容器与所述放射性悬浮液的总质量；然后，在所述总质量中减去所述容器的质量，得到所述放射性悬浮液的质量。

可选的，步骤(3)中，所述电解处理的电解电流为0～300毫安。

可选的，步骤(4)中，所述放射性悬浮液中的水含量为经过修约处理得到的水含量。

可选的，步骤(2)中，先将所述放射性悬浮液与乙醇稀释、混匀后，再加入所述卡氏试剂。

可选的，步骤(2)还包括：将所述放射性悬浮液与乙醇稀释、混匀后，对所述放射性悬浮液进行离心，并取上清液的步骤。

可选的，所述放射性悬浮液中水含量的测定方法，还包括：

(a)取所述乙醇，确定所述乙醇的质量；

(b)将所述乙醇加入卡氏试剂中，使所述乙醇中的水与所述卡氏试剂发生反应，并将碘氧化为碘离子，其中，所述卡氏试剂中至少包括：碘、二氧化硫、吡啶；

(c)将步骤(b)中得到的所述碘离子进行电解处理，使所述碘离子还原为碘，并获得还原碘离子时消耗的电量；

(d)根据步骤(a)中得到的所述乙醇的质量、步骤(c)中得到的还原碘离子时消耗的电量，计算得到所述乙醇中的水含量。

可选的，步骤(4)中，所述放射性悬浮液中的水含量通过如下方法计算得到：

其中，ω为放射性悬浮液中的水含量；m

可选的，与乙醇稀释、混匀后的放射性悬浮液中的水含量通过如下方法计算得到：

ω

其中，所述ω

可选的，所述乙醇的水含量通过如下方法计算得到：

ω

其中，所述ω

本发明的上述方案至少包括以下有益效果：

本发明所述的放射性悬浮液中水含量的测定方法，包括：取放射性悬浮液，确定所述放射性悬浮液的质量；将所述放射性悬浮液加入卡氏试剂中，使所述放射性悬浮液中的水与所述卡氏试剂发生反应，并将碘氧化为碘离子，其中，所述卡氏试剂中至少包括：碘、二氧化硫、吡啶；将所述碘离子进行电解处理，使所述碘离子还原为碘，并获得还原碘离子时消耗的电量；根据所述放射性悬浮液的质量、还原碘离子时消耗的电量，计算得到所述放射性悬浮液中的水含量。所述放射性悬浮液中水含量的测定方法可以快速且精确的测定放射性悬浮液中的水含量。

具体实施方式

本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。

实施例1

本实施例的放射性悬浮液中水含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)取放射性悬浮液，确定所述放射性悬浮液的质量；

其中，所述放射性悬浮液主要可以包括：磷酸三丁酯，或者煤油及其他辐照降解产物；

具体的，确定所述放射性悬浮液的质量可以通过如下方法：

取容器，确定容器的质量，再将所述放射性悬浮液置于所述容器中，确定所述容器与所述放射性悬浮液的总质量；然后，在所述总质量中减去所述容器的质量，得到所述放射性悬浮液的质量。

(2)将所述放射性悬浮液与乙醇稀释、混匀后，对所述放射性悬浮液进行离心，并取所述放射性悬浮液的上清液；这里，可以采用离心机对所述放射性悬浮液进行离心，然后用注射器吸取上清液；其中，所述放射性悬浮液与乙醇稀释的稀释倍数可以为：20-100倍；对所述放射性悬浮液进行离心的离心速率为：4000r/min(每分钟4000转)；离心时间为：5分钟。采用乙醇对放射性悬浮液进行稀释、混匀后进行离心，便于对放射性悬浮液进行分析处理，这样能够大大缩短处理分析的时间，同时提高分析结果的精度。

将所述放射性悬浮液的上清液加入卡氏试剂中，使所述放射性悬浮液中的水与所述卡氏试剂发生反应，并将碘氧化为碘离子，其中，所述卡氏试剂中至少包括：碘、二氧化硫、吡啶；

(3)将步骤(2)中得到的所述碘离子进行电解处理，使所述碘离子还原为碘，并获得还原碘离子时消耗的电量；

其中，所述电解处理的电解电流为50毫安。

(4)根据步骤(1)中得到的所述放射性悬浮液的质量、步骤(3)中得到的还原碘离子时消耗的电量，计算得到所述放射性悬浮液中的水含量。其中，所述放射性悬浮液中的水含量为经过修约处理得到的水含量。

需要说明的是，将所述放射性悬浮液的上清液加入卡氏试剂中，使所述放射性悬浮液中的水与所述卡氏试剂中的碘、二氧化硫、吡啶等物质发生反应，产生氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，并将碘氧化为碘离子，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。上述反应过程的反应式如下：

H

2I

根据法拉第电解定律可知，电解产生碘与还原碘离子时消耗的电量成正比关系，因此，可以根据所述还原碘离子时消耗的电量，计算得到所述放射性悬浮液中的水含量。

作为本实施例的具体实现方式，所述放射性悬浮液中的水含量通过如下方法计算得到：

其中，ω为放射性悬浮液中的水含量；m

需要说明的是，所述放射性悬浮液中的水含量为重复计算步骤(4)两次，并分别对两次的计算结果进行修约处理，计算结果可以保留至小数点后三位，计算得到的平均值。

与乙醇稀释、混匀后的放射性悬浮液中的水含量通过如下方法计算得到：

ω

其中，所述ω

所述乙醇中的水含量ω

(a)取所述乙醇，确定所述乙醇的质量；

(b)将所述乙醇加入卡氏试剂中，使所述乙醇中的水与所述卡氏试剂发生反应，并将碘氧化为碘离子，其中，所述卡氏试剂中至少包括：碘、二氧化硫、吡啶；

(c)将步骤(b)中得到的所述碘离子进行电解处理，使所述碘离子还原为碘，并获得还原碘离子时消耗的电量；

(d)根据步骤(a)中得到的所述乙醇的质量、步骤(c)中得到的还原碘离子时消耗的电量，计算得到所述乙醇中的水含量。

所述乙醇的水含量通过如下方法计算得到：

ω

其中，所述ω

本实施例通过计算的放射性悬浮液和乙醇的质量之和(m

再通过重复计算步骤(4)两次，并分别对两次的计算结果进行修约处理，由两次计算结果得出的放射性悬浮液中的水含量值，计算平均值，可以获得准确的放射性悬浮液中的水含量。

对比例1

本对比例的放射性悬浮液中水含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于：步骤(2)中，省略如下步骤：将所述放射性悬浮液与乙醇稀释、混匀后，对所述放射性悬浮液进行离心，并取所述放射性悬浮液的上清液。即直接将所述放射性悬浮液加入卡氏试剂中，使所述放射性悬浮液中的水与所述卡氏试剂发生反应，并将碘氧化为碘离子。

效果试验例

为验证本发明所述的放射性悬浮液中水含量的测定方法的技术效果，进行以下实验：

按照实施例1中的放射性悬浮液中水含量的测定方法对同一批次的放射性悬浮液进行测定，共测定三组。其中，第一组测定时，步骤(2)中，所述放射性悬浮液与稀释采用的99.0wt％乙醇的体积比为1：20，该组测定结果记为第一组；第二组测定时，步骤(2)中，所述放射性悬浮液与稀释采用的99.0wt％乙醇的体积比为1：60，该组测定结果记为第二组；第三组测定时，步骤(2)中，所述放射性悬浮液与稀释采用的99.0wt％乙醇的体积比为1：100，该组测定结果记为第三组。按照对比例1的放射性悬浮液中水含量的测定方法对该批次的的放射性悬浮液进行测定，该组测定结果记为第四组。每组重复测定三次，记录含水量，其中含水量是指水的质量占所述放射性悬浮液的总质量的百分比(％)。

经试验，结果如下：

根据对比可知，乙醇稀释所述放射性悬浮液的倍数，对于所述放射性悬浮液中的水含量ω

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。