一种硅单晶出炉电阻率测试方法

技术领域

本发明属于硅单晶电阻率测试技术领域，尤其是涉及一种硅单晶出炉电 阻率测试方法。

背景技术

目前在太阳能硅单晶制备过程中，行业内普遍采用的做法是连续复投， 增加单炉次单晶产出量，从之前的单炉次生产2颗单晶，到目前能够生产8-9 颗单晶。这种生产方式由于采用了连续复投加料的方法，使各颗单晶的电阻 率变动很大，电阻率质量控制难度增加。当前普遍采用控制电阻率的方法是 理论计算掺杂剂浓度而得到电阻率，但这种方法与实际电阻偏差还是较大， 达不到质量控制的要求，最好的方法就是实际能够测得每颗单晶的电阻率， 这样可以利用前一颗单晶的电阻率实际测量值，通过增减掺杂剂而控制后一颗单晶电阻率，以达到质量控制要求。

而这种通过实际测量硅单晶出炉电阻率的方式，在实际电阻率操作过程 中有以下问题：首先单晶出炉后温度很高，不符合电阻率测试温度要求，一 般需要降到室温之后才能进行测量；而一个完整硅单晶(重量为600-800kg) 从出炉到温度降到室温需要8-10个小时的时间，在降温过程不能太快，太快 会导致晶体内应力增加，甚至发生炸裂风险。显然在连续生产的情况下不可 能中间暂停这么长的时间，所以实际生产中这种测量硅单晶出炉电阻率的方 式根本不可行。因此当前情况下仅能依靠理论测算计算出炉电阻率的测算值， 进而导致目前电阻率波动大，质量稳定性差。

故，需要设计一种步骤操作简单且可快速测出硅单晶出炉电阻率的测试 方法。

发明内容

本发明提供一种硅单晶出炉电阻率测试方法，尤其适用于复投制备的刚 出炉的硅单晶的电阻率，解决了现有技术中在拉晶制程中无法快速且准确测 量刚出炉硅单晶电阻率的技术问题。

为解决至少一个上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种硅单晶出炉电阻率测试方法，步骤包括：

在出炉后的硅单晶的头部靠近籽晶方向一端获取测试样品；

冷却所述样品并使所述样品降温至标准测量范围内；

对所述样品进行电阻率测量。

进一步的，所述样品的截取面的所在位置是在所述硅单晶头部中径向直 径为0-50mm的范围内。

进一步的，获取所述样品的步骤还包括：

选取所述样品的截取面并在所述截取面上进行划线；

基于所述截取面的位置选取取样方式；

其中，所述截取面的选取是基于硅单晶的解理面；或者，

基于垂直于所述硅单晶轴线的面。

进一步的，当所述截取面的选择是基于硅单晶的解理面为基准时，可采 用敲击取样的方式使所述截取面沿所述解理面裂开以获取所述样品，其中， 所述解理面的晶面指数为(111)，并所述解理面的晶向指数为<110>。

进一步的，在敲击取样时从远离籽晶一端的所述硅单晶头部的棱线与所 述解理面的交点处开始敲击，并沿所述解理面与所述硅单晶头部的连接面的 任一侧弧线朝靠近所述籽晶一端的方向敲击。

进一步的，当所述截取面的选择是基于垂直于所述硅单晶轴线的面为基 准时，可采用锯齿切割的方式沿所述截取面的径向截断以获取所述样品。

进一步的，所述截取面的面积不小于20mm×20mm。

进一步的，所述冷却所述样品并使所述样品降温至标准测温范围内的步 骤包括：

对所述截取面进行打磨并使其平整；

对所述样品进行降温，且快速通过350-500℃的温度区间，并降至标准 室温温度；

清理所述截取面表面。

进一步的，打磨后的所述截取面上至少具有面积不小于15mm×15mm的 平整区域。

进一步的，所述对所述样品进行电阻率测量的步骤包括：

分别在所述截取面的对角处的四个边缘点和中心点进行测量，并连续至 少测试三组，以获取三组电阻率值；

再取该三组电阻率值的平均值，即为所述样品的电阻率。

采用本发明设计的一种硅单晶出炉电阻率测试方法，通过在出炉硅单晶 头部取样进行电阻率测量，大大缩短了冷却时间，同时可进一步消除氧施主 对电阻率测量的影响，不仅保证了连续生产，同时还能够快速实现出炉电阻 率的测量，为后续硅单晶电阻率质量的控制提供了保障；所有测试数据与现 有测试结果相差波动很小，可准确体现硅单晶的电阻率，测量时间缩短了94％ 以上，节约生产资源，提高工作效率。

附图说明

图1是实施例一中一种硅单晶出炉电阻率测试方法的流程图；

图2是实施例一中取样时解理面的位置结构图；

图3是实施例二中取样时截取面的位置结构图。

100、硅单晶 10、头部 20样品

30、截取面40、解理面 50、棱线

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

在硅单晶晶棒的拉制时，受掺杂剂的分凝系数的影响，其头部端的电阻 率要高于其尾部端的电阻率，也即是晶棒的电阻率从头部到尾部其电阻率是 逐渐降低；故为了快速确定该颗硅单晶的电阻率，仅需要确定其头部端的电 阻率的大小即可判断该颗硅单晶的电阻率是否符合要求。一旦头部段的电阻 率小于标准值，则该颗硅单晶整体电阻率都不合格；若头部段的电阻率大于 标准值，则该颗硅单晶头部的电阻率具有可参考价值；进而可根据其头部的 电阻率的实际测量值，计算出下一颗单晶增减掺杂剂的含量，以控制后一颗单晶的电阻率，以达到质量控制要求。因此，如何选择一种步骤简易且操作 方便地进行取样，并能快速且准确地在该样品上测出硅单晶的出炉电阻率的 方法，是解决在拉晶制程中技术下一批次复投时精确计算增减掺杂剂浓度的 技术问题。

具体地，本实施例提出一种硅单晶出炉电阻率测试方法，步骤包括：

在出炉后的硅单晶100的头部10靠近籽晶方向一端获取测试样品20；

冷却样品20并使样品20降温至标准测量范围内；

再对样品20进行电阻率测量。选择在硅单晶100的头部10位置取样不 仅不影响等径段晶体的使用，而且还容易在该位置进行取样操作。还有，硅 单晶100的头部10位置是最先被拉晶完成离开热场，在其被取出炉体后已 经冷却一段时间，比起其它位置的温度，在头部10位置更快速降温，适宜 取样。同时，温度对电阻率的影响较大，需设置在统一测量温度对样品20 进行测量，以保证所有硅单晶100电阻率的一致性和可再现性。

进一步的，样品20的截取面30的所在位置是在硅单晶100的头部10 中径向直径D为0-50mm的范围内。在直拉硅单晶100转肩拉制时，由于硅 单晶100的头部10在初期生长过程中拉速较慢且温度较低，为了使其直径 扩大至等径尺寸，需逐步提高转肩时的拉晶速度和温度，而随着转肩直径的 增加使得其自身的散热速度逐步变缓，所以其在拉晶初期的0-50mm范围内 其自身的冷却速度较快，产生的氧施主较少，对电阻率测量的准确性影响较小，故选择在硅单晶100的头部10中的径向直径为0-50mm的范围内选择取 样。

进一步的，获取样品20的步骤还包括：

先选取样品20的截取面30并在截取面30上进行划线；再根据截取面 30所在的位置确定不同的取样方式；在本实施例中有两种截取面30的位置 选取，并与这两种截取面30的位置相对应地有两种取样方式，分别是：

基于硅单晶的解理面40为截取面30的位置；或者，

基于垂直于硅单晶100的转肩轴线的面为截取面30的位置。

具体地：

如图2所示，当截取面30的位置是基于硅单晶100的解理面40时，也 即是硅单晶100的解理面40即是取样的截取面30，此时可采用敲击的方式 使截取面30沿解理面40裂开以获取样品，其中，解理面40的晶面指数为 (111)，并解理面40的晶向指数为<110>。

由于单晶具有各向异性性质，其脆性破坏是由于裂纹沿着晶体内部固定 的解理面扩展形成，当硅晶体在受外力作用时，很容易沿解理面破坏，产生 开裂。在硅单晶100中，最易开裂面是晶面指数为(111)的面，且其最易 裂开方向为晶向指数为<110>的方向，因为原子在<110>的方向上最密堆叠方 向，外力作用于<110>的方向，即外力与<110>晶向平行或垂直时，就最易沿 此方向发生解理断裂破坏。故，选择晶面指数为(111)的解理面为截取面 30的基准，也即是在最易解理面的硅单晶100可通过采用小橡胶锤在头部 10的表面上进行敲击，并使敲击的外力与<110>晶向平行或垂直时，可使样 品20自然沿解理面40裂开。以这种取样方式不仅操作简便，而且还不会损 伤硅单晶头部10的其它结构，同时还能够快速实现取样；并可使硅单晶100 因取样20而损失最少的硅原料，且可获得更加准确的测量数据。

进一步的，在采用敲击方式进行取样时，由于晶面指数为(111)的解 理面40与硅单晶100的Z轴线是交叉倾斜设置的，也即是该解理面40相对 于头部10的轴线是倾斜的，且其与头部10交叉连接的远离籽晶一侧的最底 部的垂直面的夹角为θ，优选地，夹角θ为锐角，则可知该解理面40与头 部10的连接面为椭圆形结构的弧线面，也即是截取面30为椭圆形结构。

基于硅单晶100的晶向选择，在其头部10处会有若干棱线50，现有生 产中常选择有四条棱线50的硅单晶100，则，解理面40与头部10中的四条 棱线50有交点，由于棱线50较脆，易受外力锤击时易断裂。若在敲击取样 过程中选择沿解理面40的划线轨迹中从头部10顶部往下锤击头部10时， 会出现从解理面40与非棱线50的交接处开始敲击，与从棱线50位置处敲 击相比不易开裂，而且这一方式会造成裂纹偏移，甚至会出现随着其往下敲 击过程中样品的下底端所在的径向圆直径D超出0-50mm的范围，从而会影 响电阻率的测试。故，优选地，在敲击取样时从远离籽晶一端的头部10的 棱线与解理面40的交点处开始敲击，沿解理面40与头部10的连接面的任 一侧弧线朝上靠近籽晶一端的方向敲击，可快速使样品20沿晶面指数为(111) 的解理面40开裂，与头部10分开，从而获取样品20。若敲击单侧的弧面轨 迹还未裂开，可在另一侧按照同样的从下往上敲击的方式沿划线轨迹进行敲 击，即可获得样品20。

如图3所示，当选择垂直于硅单晶100的转肩轴线的面为截取面30的 位置时，采用锯齿切割的方式沿截取面30的径向截断，即是把硅单晶100 的成品棒原地放置并稳定固定，用锯齿切割方式截断头部10的顶尖段以获 取样品。在本实施例中，只要保证截取面30的径向直径D在0-50mm的范围 内，可以采用任一锯齿切割方式，如线锯或带锯，当然也可以采用其它的锯 齿切割的方式，只要能将样品20从头部10处切割锯掉，即符合本切割方式，并保证样品20的截取面30的直径在0-50mm的范围内即可。在锯齿切割取 样时，由于锯齿摩擦切割产生一热量，故需要边切割边对硅单晶100的头部10进行冷却降温，以保证锯齿切割的质量。冷却采用纯水降温。

进一步的，无论是敲击方式取样还是锯齿切割方式取样，最终获得的样 品20的截取面30的面积不小于20mm×20mm，这样才能保证后续测量时所需 的最小放置的平面面积15mm×15mm。

进一步的，冷却样品20并使样品20降温至标准测温范围内的步骤包括：

对于表面平整的截取面30，可以不用打磨；若截取面30的表面不平整， 则需要先对截取面30进行打磨并使其平整，可采用手动磨盘进行打磨，并 在截取面30上至少打磨出具有面积不小于15mm×15mm的平整区域。只有截 取面30中有面积不小于15mm×15mm的区域且表面平齐，才能放置电阻率测 试仪的探针，保证探针与截取面30接触的稳定性，避免因探针与截取面30 的测量位置接触不良而造成测试结果。

再对样品20进行快速降温，其测量的标注温度是室温；同时，降温时， 需使样品20在0-10min内快速通过300-500℃，并降至标注测温的室温温度。 这是由于氧杂质在经过较低温度区间时，氧杂质会转变为另一种能提供电子 结构的氧，这种能提供电子的氧称为氧施主，尤其是在350-500℃左右温度 范围内容易生成热施主；而氧施主对电阻率的影响较大，可使N型硅单晶的 晶体电阻率下降，也可使P型硅单晶的晶体电阻率上升。因此，从减少氧施 主的角度出发，应尽量缩短样品20的晶体在350-500℃温度区间内的停留时 间，从而减少氧施主的生成，保证头部10电阻率测试的有效性和精确性。

在实际降温过程中，可采用风冷的方式或采用纤维纸蘸水擦拭的方式对 样品20进行整体降温；并使其在0-10min内通过从500℃降低到350℃以下， 并直至降温至室温区间内。在室温时测量电阻率，不仅易于操作，而且测量 处的电阻率值更趋于稳定，而且与常规的现有化学取样测量的方式的测量温 度相一致，以保证电阻率测量条件的一致性和稳定性。

在测量之前，还需要清理样品20的截取面30的表面，以并使其表面清 洁，无水印。

进一步的，先将样品20倒立放置在任一夹具上固定，并使截取面30水 平朝上设置。再选取常规的电阻率测试仪进行测量，控制探针垂直对准截取 面30上的平整平面，并使每次测量都在接触面处静置3-5s，然后获得稳定 不变的测量数值。

测量时，分别在截取面30上的对角处的四个边缘点和中心点各进行测 量，每次测量均获得五个不同位置点测量值，并对该次的五个不同位置的测 量值取平均数，获得一组电阻率的测量值。

再依次分别在截取面30上的对角处的四个边缘点和中心点各进行测量， 每次测量均获得五个不同位置点测量值，并对该次的五个不同位置的测量值 取平均数，获得另一组电阻率的测量值。

按照上述方式，再获得第三组电阻率的测量值。

再取上述三组电阻率的测量值的平均值，即为样品20的电阻率，也就 是该颗硅单晶100的电阻率。

为使本领域技术人员对本发明的方法进一步理解，下面将结合具体实施 例对本发明的技术方案进行详细解释，显然，所描述的实施例仅仅是本发明 一部分实施例，而不是全部的实施例。

以敲击取样方式：

实施例一：

以P型硅单晶100，其等径直径为230mm。

以硅单晶100头部10的解理面(111)为截取面30，且使样品20的截 取面30下端点所在的径向圆的直径为30mm。

再在头部10的外壁面上划出椭圆形的弧面轨迹；同时确定截取面30与 棱线50交接的最低点位置。

从解理面30与棱线50连接的任一侧面的最低交点处开始敲击，沿弧面 轨迹朝靠近籽晶一端的顶面逐步敲击，且使敲击的外力与﹤110﹥晶向平行 或垂直；即可使样品20完全与头部10分开。

取样品20在磨盘上磨削，并使截取面30磨平，且其平整平面大于15mm ×15mm。

对样品20采用风冷直接进行降温，并使其在5min之内使样品20的温 度从500℃降至室温。

将样品20倒立放置在任一夹具上固定，并使截取面30水平朝上设置。 再采用电阻率测试仪进行测量，控制探针垂直对准截取面30上的平整平面， 测量三组电阻率，然后取其平均值，最终获得样品20的电阻率为0.845Ω·cm。

本实施例中整体用时为20min。

实施例二：

以P型硅单晶100，其等径直径为250mm。

以硅单晶100头部10的解理面(111)为截取面30，且使样品20的截 取面30下端点所在的径向圆的直径为40mm。

再在头部10的外壁面上划出椭圆形的弧面轨迹；同时确定截取面30与 棱线50交接的最低点位置。

从解理面30与棱线50连接的任一侧面的最低交点处开始敲击，沿弧面 轨迹朝靠近籽晶一端的顶面逐步敲击，且使敲击的外力与﹤110﹥晶向平行 或垂直；即可使样品20完全与头部10分开。

取样品20在磨盘上磨削，并使截取面30磨平，且其平整平面大于15mm ×15mm。

对样品20采用风冷直接进行降温，并使其在5min之内使样品20的温 度从500℃降至室温。

将样品20倒立放置在任一夹具上固定，并使截取面30水平朝上设置。 再采用电阻率测试仪进行测量，控制探针垂直对准截取面30上的平整平面， 测量三组电阻率，然后取其平均值，最终获得样品20的电阻率为0.852Ω·cm。

本实施例中整体用时为23min。

实施例三：

以P型硅单晶100，其等径直径为300mm。

以硅单晶100头部10的解理面(111)为截取面30，且使样品20的截 取面30下端点所在的径向圆的直径为50mm。

再在头部10的外壁面上划出椭圆形的弧面轨迹；同时确定截取面30与 棱线50交接的最低点位置。

从解理面30与棱线50连接的任一侧面的最低交点处开始敲击，沿弧面 轨迹朝靠近籽晶一端的顶面逐步敲击，且使敲击的外力与﹤110﹥晶向平行 或垂直；即可使样品20完全与头部10分开。

取样品20在磨盘上磨削，并使截取面30磨平，且其平整平面大于15mm ×15mm。

对样品20采用风冷直接进行降温，并使其在5min之内使样品20的温 度从500℃降至室温。

将样品20倒立放置在任一夹具上固定，并使截取面30水平朝上设置。 再采用电阻率测试仪进行测量，控制探针垂直对准截取面30上的平整平面， 测量三组电阻率，然后取其平均值，最终获得样品20的电阻率为0.855Ω·cm。

本实施例中整体用时为25min。

采用锯齿切割的方式取样：

实施例四：

以P型硅单晶100，其等径直径为230mm。

以垂直于硅单晶100头部10轴线的面为截取面30，且使截取面30所在 圆的径向直径为30mm。

再在头部10的外壁面上划出圆形的弧面轨迹。

采用锯齿类工具垂直于头部10的轴线的方式沿圆弧面轨迹对头部10进 行切割，获得样品20。

取样品20在磨盘上磨削，并使截取面30磨平，且其平整平面大于15mm ×15mm。

对样品20采用风冷直接进行降温，并使其在5min之内使样品20的温 度从500℃降至室温。

将样品20倒立放置在任一夹具上固定，并使截取面30水平朝上设置。 再采用电阻率测试仪进行测量，控制探针垂直对准截取面30上的平整平面， 测量三组电阻率，然后取其平均值，最终获得样品20的电阻率为0.847Ω·cm。

本实施例中整体用时为40min。

实施例五：

以P型硅单晶100，其等径直径为250mm。

以垂直于硅单晶100头部10轴线的面为截取面30，且使截取面30所在 圆的径向直径为40mm。

再在头部10的外壁面上划出圆形的弧面轨迹。

采用锯齿类工具垂直于头部10的轴线的方式沿圆弧面轨迹对头部10进 行切割，获得样品20并使截取面的直径为30mm。

取样品20在磨盘上磨削，并使截取面30磨平，且其平整平面大于15mm ×15mm。

对样品20采用风冷直接进行降温，并使其在5min之内使样品20的温 度从500℃降至室温。

将样品20倒立放置在任一夹具上固定，并使截取面30水平朝上设置。 再采用电阻率测试仪进行测量，控制探针垂直对准截取面30上的平整平面， 测量三组电阻率，然后取其平均值，最终获得样品20的电阻率为0.855Ω·cm。

本实施例中整体用时为50min。

实施例六：

以P型硅单晶100，其等径直径为300mm。

以垂直于硅单晶100头部10轴线的面为截取面30，且使截取面30所在 圆的径向直径为50mm。

再在头部10的外壁面上划出圆形的弧面轨迹。

采用锯齿类工具垂直于头部10的轴线的方式沿圆弧面轨迹对头部10进 行切割，获得样品20。

取样品20在磨盘上磨削，并使截取面30磨平，且其平整平面大于15mm ×15mm。

对样品20采用风冷直接进行降温，并使其在5min之内使样品20的温 度从500℃降至室温。

将样品20倒立放置在任一夹具上固定，并使截取面30水平朝上设置。 再采用电阻率测试仪进行测量，控制探针垂直对准截取面30上的平整平面， 测量三组电阻率，然后取其平均值，最终获得样品20的电阻率为0.857Ω·cm。

本实施例中整体用时为55min。

同时对同一型号和同一等径直径的硅单晶100，采现有技术方法对硅单 晶100进行常规取样、测试，所用整体时间及获得的电阻率的测量值，并做 以记录。也即是，对P型等径直径为230mm、250mm及300mm的硅单晶100、 分别采用敲击和锯齿截取方式获取样品后再进行测量电阻率，再分别与现有 取样方法进行测量电阻率进行比较，其中，对P型硅单晶100采用敲击方式 取样后测量电阻率的例子分别为实施例一、实施例二和实施例三；采用线锯 方式取样后测量电阻率的例子分别为实施例四、实施例五和实施例六；相应 地，采用现有技术测量电阻率的例子分别为对比例一、对比例二和对比例三。 对比获得的硅单晶100的电阻率的测试值和整体时间，结果分别如表1、表 2和表3所示。

表1 P型等径直径为230mm时，实施例一、实施例四与对比例一的测试结果对比

表2 P型等径直径为250mm时，实施例二、实施例五与对比例二的测试结果对比

表3 P型等径直径为300mm时，实施例三、实施例六与对比例三的测试结果对比

由上述表1、表2和表3可以看出，与现有技术的少子寿命测试方法相 比，对于同型号和等径直径的硅单晶100，采用本发明提出的敲击方式和锯 齿切割方式获取样品后的测试方法所获得的测试结果与现有技术测试方法 所测的少子寿命相差较小，且用时更少；可准确反应单晶圆棒的少子寿命的 结果。

采用本发明设计的一种硅单晶出炉电阻率测试方法，通过在出炉硅单晶 头部取样进行电阻率测量，大大缩短了冷却时间，同时可进一步消除氧施主 对电阻率测量的影响，不仅保证了连续生产，同时还能够快速实现出炉电阻 率的测量，为后续硅单晶电阻率质量的控制提供了保障；所有测试数据与现 有测试结果相差波动很小，可准确体现硅单晶的电阻率，测量时间缩短了94％ 以上，节约生产资源，提高工作效率。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实 施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的 均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。