一种脱除三甲基氯硅烷中杂质的方法及其成套设备

技术领域

本发明涉及溶液除杂领域，特别涉及一种脱除三甲基氯硅烷中杂质的方法及其成套设备。

背景技术

随着工业技术的发展，现代的溶液除杂技术发展越来越完善，三甲基氯硅烷用于中间体、憎水剂、分析用试剂的生产和制作，三甲基氯硅烷的沸点为五十七摄氏度，三甲基氯硅烷中的水想要分离出来就需要加热气化分离；

其次，三甲基氯硅烷再处理之前，溶液的内部还有很多的颗粒状杂质，小颗粒杂质需要经过致密的过滤处理，但是致密的过滤层对液体的阻力很大，这就到设置液体穿过过滤层会耗费很多的时间，降低了工作效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种脱除三甲基氯硅烷中杂质的方法及其成套设备，该装置在使用的时候，将待处理的三甲基氯硅烷放进环形倒料腔室中，此时的液压机带动柱塞板在加压通道里来回穿插，集中短管里的单向瓣膜会阻挡溶液会流到环形倒料腔室中，进而高压的液体会穿过海绵条进行过滤作业，节省了过滤的时间，增加了工作效率，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种脱除三甲基氯硅烷中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.三甲基氯硅烷溶液穿过初步过滤层，初步过滤层去除液体中的大颗粒杂质，颗粒直径大于两毫米的杂物被初步过滤层阻拦，初步过滤层采用直径0.15毫米铁丝编织，铁丝为不锈钢材质；

S2.三甲基氯硅烷溶液经过加压穿过二级过滤，二级过滤层为长度二十厘米的钢管，钢管内部装入二十厘米长度的海绵条，三甲基氯硅烷溶液经过液压机加压到六十兆帕；

S3.加压后的三甲基氯硅烷溶液经过加热，加热方式利用热水，热水的温度保持在七十五摄氏度，加热后的三甲基氯硅烷溶液流出来之后会分离冷凝，液态水直接流出来灌装，气化的三甲基氯硅烷进过冷凝处理灌装收集，得粗提产物，粗提产物含有甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质；

S4.将含甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的三甲基氯硅烷的粗提产物与硅氢加成反应物加入反应釜进行硅氢加成反应,反应后的产物进入分离系统,接着通过精馏,将过剩的反应物、硅氢加成产物进行分离,剩余三甲基氯硅烷和四氯化硅混合物，随后加入低碳醇作为酯化剂将混合物料中的四氯化硅进行部分酯化反应，反应后的产物通过精馏方式,分离出四氯化硅部分酯化产物，从而得到纯化的三甲基氯硅烷。

一种脱除三甲基氯硅烷中杂质的方法的成套设备，包括外箱，所述外箱的内侧设置有内胆，内胆的顶端设置有延伸筒，内胆的侧壁上设置有初级过滤组件，延伸筒的内侧设置有液压组件，所述外箱、延伸筒和内胆之间形成环形倒料腔室，所述内胆的中间设置有加压通道，加压通道的底端设置有过滤管，过滤管的内侧装填柱状海绵条，过滤管的一侧设置有拆卸壳体，所述过滤管的一侧设置有加热组件，加热组件的一侧连接有分离组件。

进一步，所述初级过滤组件包括内胆外侧的六个发散通道，发散通道的内部可拆卸安装有集中短管，集中短管朝外的端口设置有铁丝网，集中短管的内部设置有单向瓣膜。

进一步，所述液压组件包括延伸筒顶端的压力板，压力板的顶端设置有液压机，液压机的输出端设置有柱塞板，柱塞板穿插到加压通道里。

进一步，所述过滤管的一侧设置有拆卸壳体，拆卸壳体通过沉头螺栓和过滤管固定连接。

进一步，所述加热组件包括加热箱，过滤管的底端接通压力管，加热箱的内部设置有盘管，压力管接通加热箱内部的盘管，所述加热箱的顶端设置有两个水管接头。

进一步，所述加热箱有两个半壳组成，两个半壳的上下端面上均设置有和盘管相匹配的半圆通孔，半圆通孔的侧壁上设置有贴负一层橡胶圈。

进一步，所述分离组件包括分离框，分离框的中间设置有圆形箱，盘管的端头穿插到圆形箱的中间，所述分离框的外侧设置有环形箱，所述圆形箱的上方设置有冷凝斗篷，冷凝斗篷的边缘处在环形箱的上方，所述环形箱的一侧设置有流水口，圆形箱的底端设置有漏斗，所述流水口的一侧设置有第一反应箱，第一反应箱的一侧连接有第一蒸馏塔，第一蒸馏塔的一侧连接有第二反应箱，第二反应箱的一侧连接有第二蒸馏塔，第二蒸馏塔的下方设置有出液管，出液管连接到收纳箱上。

综上所述，由于采用了上述技术，本发明的有益效果是：

其一，该装置在使用的时候，将待处理的三甲基氯硅烷放进环形倒料腔室中，此时的液压机带动柱塞板在加压通道里来回穿插，集中短管里的单向瓣膜会阻挡溶液会流到环形倒料腔室中，进而高压的液体会穿过海绵条进行过滤作业，节省了过滤的时间，增加了工作效率。

其二，经过过滤的三甲基氯硅烷溶液穿过加热箱内部盘管的时候，加热箱内部的盘管会被热水加热到六十五摄氏度，进而三甲基氯硅已经达到了沸点，水却没有到达沸点，进而三甲基氯硅溶液从盘里管出来的时候可以进行水汽分离，便后后续的收集。

其三，水液从盘管里流到圆形箱内部，在漏斗的下方设置一个收纳箱进行收集，气化的三甲基氯硅从冷凝斗篷上冷凝并且进入到环形箱中，流水口处设置一个收纳箱进行收集，两个收纳箱内部的三甲基氯硅烷溶液浓度就不相同了，两个收纳箱内部的溶液分别用于不同的工业制作。

附图说明

图1为本发明正视的示意图。

图2为本发明侧视的示意图。

图3为本发明剖视的示意图。

图4为本发明内胆的示意图。

图5为本发明加热箱的示意图。

图6为本发明分离框的示意图。

附图标记说明：

外箱1，过滤管101，拆卸壳体102，延伸筒2，内胆201，集中短管202，发散通道203，液压机3，压力板301，压力管4，加热箱5，水管接头501，分离框6，圆形箱601，漏斗602，环形箱603，流水口604，冷凝斗篷605，第一反应箱7，第一蒸馏塔8，第二反应箱9，第二蒸馏塔10。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了如图1-6所示的一种脱除三甲基氯硅烷中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.三甲基氯硅烷溶液穿过初步过滤层，初步过滤层去除液体中的大颗粒杂质，颗粒直径大于两毫米的杂物被初步过滤层阻拦，初步过滤层采用直径0.15毫米铁丝编织，铁丝为不锈钢材质；

S2.三甲基氯硅烷溶液经过加压穿过二级过滤，二级过滤层为长度二十厘米的钢管，钢管内部装入二十厘米长度的海绵条，三甲基氯硅烷溶液经过液压机加压到六十兆帕；

S3.加压后的三甲基氯硅烷溶液经过加热，加热方式利用热水，热水的温度保持在七十五摄氏度，加热后的三甲基氯硅烷溶液流出来之后会分离冷凝，液态水直接流出来灌装，气化的三甲基氯硅烷进过冷凝处理灌装收集，得粗提产物，粗提产物含有甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质；

S4.将含甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的三甲基氯硅烷的粗提产物与硅氢加成反应物加入反应釜进行硅氢加成反应,反应后的产物进入分离系统,接着通过精馏,将过剩的反应物、硅氢加成产物进行分离,剩余三甲基氯硅烷和四氯化硅混合物，随后加入低碳醇作为酯化剂将混合物料中的四氯化硅进行部分酯化反应，反应后的产物通过精馏方式,分离出四氯化硅部分酯化产物，从而得到纯化的三甲基氯硅烷。

一种脱除三甲基氯硅烷中杂质的方法的成套设备，包括外箱1，所述外箱1的内侧设置有内胆201，内胆201的顶端设置有延伸筒2，内胆201的侧壁上设置有初级过滤组件，延伸筒2的内侧设置有液压组件，所述外箱1、延伸筒2和内胆201之间形成环形倒料腔室，所述内胆201的中间设置有加压通道，加压通道的底端设置有过滤管101，过滤管101的内侧装填柱状海绵条，过滤管101的一侧设置有拆卸壳体102，所述过滤管101的一侧设置有加热组件，加热组件的一侧连接有分离组件，将待处理的三甲基氯硅烷放进环形倒料腔室中，液压组件将三甲基氯硅烷溶液从加压通道往下推送，加压后的三甲基氯硅烷溶液可以快速通过柱状海绵条，相比现有技术的过滤方式，加压后的液体穿过过滤层比较节省时间。

所述初级过滤组件包括内胆201外侧的六个发散通道203，发散通道203的内部可拆卸安装有集中短管202，集中短管202朝外的端口设置有铁丝网，集中短管202的内部设置有单向瓣膜，三甲基氯硅烷溶液穿过集中短管202的时候，集中短管202端头的铁丝网首先去除大颗粒杂质，单向瓣膜加压的时候不会反流。

所述液压组件包括延伸筒2顶端的压力板301，压力板301的顶端设置有液压机3，液压机3的输出端设置有柱塞板，柱塞板穿插到加压通道里，液压机2带动柱塞板在加压通道里来回穿插，液压机2持续对甲基氯硅烷溶液施压往下推送。

所述过滤管101的一侧设置有拆卸壳体102，拆卸壳体102通过沉头螺栓和过滤管101固定连接，柱状海绵条每隔一段时间之后，将拆卸壳体102卸下来更换新的。

所述加热组件包括加热箱5，过滤管101的底端接通压力管4，加热箱5的内部设置有盘管，压力管4接通加热箱5内部的盘管，所述加热箱5的顶端设置有两个水管接头501，经过过滤的三甲基氯硅烷溶液穿过加热箱5内部盘管的时候，加热箱5内部的盘管会被热水加热到六十五摄氏度，进而三甲基氯硅已经达到了沸点，水却没有到达沸点，进而三甲基氯硅溶液从盘里管出来的时候可以进行水汽分离，便后后续的收集。

所述加热箱5有两个半壳组成，两个半壳的上下端面上均设置有和盘管相匹配的半圆通孔，半圆通孔的侧壁上设置有贴负一层橡胶圈，加热箱5内部的热水可以充分加热盘管，加热箱5在拆卸维护的时候，更换陈旧的橡胶圈，如果需要更换加热箱5内部的陈旧水液，无需将两个半壳打开，直接将水源接通水管接头501冲水进行替换。

所述分离组件包括分离框6，分离框6的中间设置有圆形箱601，盘管的端头穿插到圆形箱601的中间，所述分离框6的外侧设置有环形箱603，所述圆形箱601的上方设置有冷凝斗篷605，冷凝斗篷605的边缘处在环形箱603的上方，所述环形箱603的一侧设置有流水口604，圆形箱601的底端设置有漏斗602，所述分离组件的一侧设置有第一反应箱7，第一反应箱7的一侧连接有第一蒸馏塔8，第一蒸馏塔8的一侧连接有第二反应箱9，第二反应箱9的一侧连接有第二蒸馏塔10，第二蒸馏塔10的下方设置有出液管，出液管连接到收纳箱上，水液从盘管里流到圆形箱601内部，在漏斗602的下方设置一个收纳箱进行收集，气化的三甲基氯硅从冷凝斗篷605上冷凝并且进入到环形箱603中，流水口604处设置一个收纳箱进行收集，两个收纳箱内部的三甲基氯硅烷溶液浓度就不相同了，两个收纳箱内部的溶液分别用于不同的工业制作，含甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的三甲基氯硅烷的粗提产物与硅氢加成反应物加入第一反应箱7进行硅氢加成反应,反应后的产物进入分离系统,接着在第一蒸馏塔8内部进行精馏,将过剩的反应物、硅氢加成产物进行分离,剩余三甲基氯硅烷和四氯化硅混合物，随后在第二反应箱9里加入低碳醇作为酯化剂将混合物料中的四氯化硅进行部分酯化反应，反应后的产物在第二蒸馏塔10进行第二步精馏,分离出四氯化硅部分酯化产物，从而得到纯化的三甲基氯硅烷。

工作原理：将待处理的三甲基氯硅烷放进环形倒料腔室中，液压组件将三甲基氯硅烷溶液从加压通道往下推送，加压后的三甲基氯硅烷溶液可以快速通过柱状海绵条，相比现有技术的过滤方式，加压后的液体穿过过滤层比较节省时间，三甲基氯硅烷溶液穿过集中短管202的时候，集中短管202端头的铁丝网首先去除大颗粒杂质，单向瓣膜加压的时候不会反流，液压机2带动柱塞板在加压通道里来回穿插，液压机2持续对甲基氯硅烷溶液施压往下推送，柱状海绵条每隔一段时间之后，将拆卸壳体102卸下来更换新的，经过过滤的三甲基氯硅烷溶液穿过加热箱5内部盘管的时候，加热箱5内部的盘管会被热水加热到六十五摄氏度，进而三甲基氯硅已经达到了沸点，水却没有到达沸点，进而三甲基氯硅溶液从盘里管出来的时候可以进行水汽分离，便后后续的收集，加热箱5内部的热水可以充分加热盘管，加热箱5在拆卸维护的时候，更换陈旧的橡胶圈，如果需要更换加热箱5内部的陈旧水液，无需将两个半壳打开，直接将水源接通水管接头501冲水进行替换，水液从盘管里流到圆形箱601内部，在漏斗602的下方设置一个收纳箱进行收集，气化的三甲基氯硅从冷凝斗篷605上冷凝并且进入到环形箱603中，流水口604处设置一个收纳箱进行收集，两个收纳箱内部的三甲基氯硅烷溶液浓度就不相同了，两个收纳箱内部的溶液分别用于不同的工业制作。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。