非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备及方法

技术领域

本发明涉及化学化工反应技术，具体涉及一种非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备及其实现方法。

背景技术

纳米材料由于其特有的小尺寸效应、表面特性和多种优异的物理、化学性能，具有广泛的应用前景。纳米颗粒催化剂因其有很大的比表面积和很高的表面活性，是具有优异性能的催化剂，特别是当纳米颗粒催化剂分布于溶液或气体中以悬浮态应用时，参与化学反应效率更高。

然而，若悬浮于溶液或气体中的纳米颗粒催化剂不能及时分离以及不能回收，不但会大大提高成本，还会直接阻碍应用。即使催化反应效果再好，不能实现与产物及反应体系的分离，也是行不通的。

已开发出很多具有磁性的纳米颗粒催化剂，也可以在催化反应研究中，开发纳米颗粒催化剂与具有磁性的纳米铁基类的复合物。这样在利用纳米颗粒催化剂催化性能的同时，能够利用磁性铁基物质的磁特性，采用外加磁场对催化剂颗粒分离收集。

然而，怎么利用外加磁场高效地将磁性纳米颗粒(如纳米Fe

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备及其实现方法，实现了流化床反应器中非均相反应时溶液或气体流动条件下，将磁性催化剂颗粒，特别是磁性纳米颗粒从溶液或气体中分离，从而进行循环连续的非均相界面接触的化学反应。

本发明的一个目的在于提出一种非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备。

本发明的非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备包括：反应器、反应物流入管路、加药管路、反应物流出管路、排出口、过滤磁网筛、喷射泵、分支回路入口、回路管路、自吸泵和布水器式管路；其中，反应器的内部具有密闭空间；在反应器外的侧壁底部设置有反应物流入管路，连通至反应器的内部；在反应物流入管路上设置有一条或多条与其连通的加药管路；在反应器外的侧壁顶部设置有反应物流出管路，连通至反应器的内部；在反应器的侧壁底部设置有排出口；在反应器内的上部设置有一层或多层过滤磁网筛，每一层过滤磁网筛位于水平面，采用磁性材料并具有网孔，对于多层过滤磁网筛，从下至上，过滤磁网筛的面积逐层变大，网孔的孔径逐层变小；在反应器外的侧壁上与每一层过滤磁网筛相应的位置，设置有喷射泵，喷射泵通过管路连通至反应器内，喷射泵所在管路的出口紧贴过滤磁网筛的下表面；在反应器外与喷射泵相对的侧壁上与每一层过滤磁网筛相应的位置，设置有连通至反应器内部的分支回路入口，分支回路入口位于过滤磁网筛的下表面；分支回路入口合路连通至回路管路；在回路管路上设置自吸泵；在反应器外，回路管路从上至下连接至布水器式管路；布水器式管路设置在反应器外的底部，连通至反应器内的底部；反应物通过反应物流入管路进入至反应器内；药品或试剂通过加药管路经反应物流入管路进入至反应器内，药品或试剂中含有磁性颗粒；随着反应物的注入，反应器内的流体不断升高至过滤磁网筛，悬浮在反应物内的磁性颗粒随着流体升高至过滤磁网筛；磁性颗粒被过滤磁网筛吸附；当需要收回磁性颗粒时，打开喷射泵和自吸泵，喷射泵对着过滤磁网筛喷射流体，磁性颗粒被流体冲击，当流体冲击力大于吸引磁性颗粒的磁力时，磁性颗粒从过滤磁网筛上脱开，并被自吸泵的流体吸力带入分支回路入口，然后经过回路管路，通过布水器式管路从底部回流至反应器中；自吸泵的流体的进入以及反应物流入管路的流体压力带动磁性颗粒向上继续参与反应，悬浮在反应物内的磁性颗粒重新升高至过滤磁网筛，并被过滤磁网筛吸附，在反应过程中，如此循环往复；当反应结束后，整个反应器通过排出口全部排空。

反应物包括流动状态的气体或液体。

反应器为罐状容器；材料为塑料、玻璃或者金属。

喷射泵喷射的流体为反应后的流体或外加流体；对于采用反应后的流体，还包括回流管路，回流管路从反应器位于过滤磁网筛之上的侧壁连接至喷射泵的入口，将反应后的流体输送至喷射泵；外加流体采用空气等。

过滤磁网筛采用永磁体或通电线圈。网孔的大小为10～40微米；各层过滤磁网筛之间的距离为反应器高度的十二分之一至八分之一。

过滤磁网筛焊接在反应器的内侧壁上，或者在反应器的内侧壁上设置卡槽或支架，过滤磁网筛通过卡槽或支架固定在反应器的内侧壁上。

进一步，本发明还包括多个隔板，在反应器内，从下至上依次等间隔水平放置隔板，隔板的面积小于反应器的内部空间的水平面积，隔板交错排布，即隔板依次交替地与一侧的侧壁相连接，从而在反应器内形成蛇形通道，结合原反应物进入流量与回路流量的控制，以实现间歇式循环反应流路；如果进入流体速度很快，通过蛇形通道增加流体的流道的长度，从而保证形成较长的反应时间。隔板的材料与反应器相同，与反应器的内壁形成一体。对应每一层隔板，均设置一条分支回路出口，每一条分支回路出口连通至位于自吸泵之下的回路管路，分支回路出口将悬浮有磁性颗粒的反应后的流体输送回反应器，保持磁性颗粒悬浮状态。

本发明还包括超声发生器，设置在反应器的侧壁上，利用超声辅助混合反应。进一步在反应器内的顶壁上设置紫外灯，利用紫外线照射提高反应处理效果。

在每一条反应物流入管路、加药管路、反应物流出管路、分支回路入口和回路管路上，分别设置有相应的阀门，控制流体通量。

在反应物流出管路上设置取样口或监测传感器。

本发明的另一个目的在于提出一种非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备的实现方法。

本发明的非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的实现方法，包括以下步骤：

1)反应物通过反应物流入管路进入至反应器内；药品或试剂通过加药管路经反应物流入管路进入至反应器内，药品或试剂中含有磁性颗粒；

2)随着反应物的注入，反应器内的流体不断升高至过滤磁网筛，悬浮在反应物内的磁性颗粒随着流体升高至过滤磁网筛；

3)磁性颗粒被过滤磁网筛吸附；

4)当需要收回磁性颗粒时，打开喷射泵和自吸泵，喷射泵对着过滤磁网筛喷射流体，磁性颗粒被流体冲击；

5)当流体冲击力大于吸引磁性颗粒的磁力时，磁性颗粒从过滤磁网筛上脱开，并被自吸泵的流体吸力带入分支回路入口；

6)磁性颗粒经过回路管路，通过布水器式管路从底部回流至反应器中；

7)自吸泵的流体的进入以及反应物流入管路的流体压力带动磁性颗粒向上继续参与反应，悬浮在反应物内的磁性颗粒重新升高至过滤磁网筛，并被过滤磁网筛吸附，在反应过程中，如此循环往复；

8)当反应结束后，整个反应器通过排出口全部排空。

本发明的优点：

本发明采用连续式反应体系流路并兼有间歇式循环反应流路，内部设置有磁性颗粒回收装置；高速流体冲击磁性颗粒脱落，实现固相催化剂循环反应，超声辅助混合反应，紫外线照射提高反应处理效果，实时监测、智能控制；本发明设计精巧，操作简便，反应效率高；本发明应用于高级氧化技术处理有机废水：它可以克服均相Fenton反应的缺点，例如需要调整固定pH值、由于催化剂消耗而导致的反应性降低以及污泥处理。

附图说明

图1为本发明的非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备的实施例一的示意图；

图2为本发明的非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备的实施例二的示意图。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例一

如图1所示，本实施例的非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备包括：反应器F、反应物流入管路Y、加药管路J、反应物流出管路FC、排出口PY、过滤磁网筛G、喷射泵P、分支回路入口FZ、回路管路H、自吸泵Z和布水器式管路B；其中，反应器F的内部具有密闭空间；在反应器F外的侧壁底部设置有反应物流入管路Y，连通至反应器F的内部；在反应物流入管路Y上设置有三条连通的加药管路J，在每一条加药管路J上设置有加药泵JB；在反应器F外的侧壁顶部设置有反应物流出管路FC，连通至反应器F的内部；在反应器F与反应物流入管路Y相对的侧壁底部设置有排出口PY；在反应器F的内壁上设置有凹槽，三层过滤磁网筛G分别通过凹槽安装在反应器F的内壁上，每一层过滤磁网筛G位于水平面，采用磁性材料并具有网孔，三层过滤磁网筛G从下至上，过滤磁网筛G的面积逐层变大，网孔逐层变小；在反应器F外的侧壁上与每一层过滤磁网筛G相应的位置，设置有喷射泵P，喷射泵通过管路连通至反应器内，喷射泵所在管路的出口紧贴过滤磁网筛的下表面，回流管路从反应器位于过滤磁网筛之上的侧壁连接至喷射泵的入口；在反应器F外与喷射泵P相对的侧壁上与每一层过滤磁网筛G相应的位置，设置有分支回路入口FZ，分支回路入口位于过滤磁网筛的下表面；三条并联的分支回路入口FZ合路连通至回路管路H；回路管路H上设置自吸泵Z；在反应器F外，回路管路H从上至下连接至布水器式管路B；布水器式管路B设置在反应器F外的底部，连通至反应器F内的底部；在反应器F的侧壁上设置超声发生器C；在反应器F内的顶壁上设置紫外灯D。在本实施例中，进液流速慢，流体为层流。在每一条反应物流入管路Y、加药管路J、反应物流出管路FC、分支回路入口FZ和回路管路H上，分别设置有相应的阀门FM，控制流体通量。在反应器F的侧壁上设置超声发生器C；在反应器F内的顶壁上设置紫外灯D；在反应物流出管路FC上设置取样口Q。各层过滤磁网筛之间的距离为反应器高度的十分之一；反应物为液体。

本实施例的非均相反应中磁性颗粒循环反应并连续分离的设备的实现方法，包括以下步骤：

1)反应液通过反应物流入管路进入至反应器内；药品或试剂通过加药管路经反应物流入管路进入至反应器内，药品或试剂中含有磁性颗粒；

2)随着反应液的注入，反应器内的液面不断升高至过滤磁网筛，悬浮在反应液内的磁性颗粒随着液面升高至过滤磁网筛；

3)磁性颗粒被过滤磁网筛吸附；

4)当需要收回磁性颗粒时，打开喷射泵和自吸泵，回流管路将反应后的流体输送至喷射泵，喷射泵对着过滤磁网筛喷射流体，磁性颗粒被流体冲击；

5)当流体冲击力大于吸引磁性颗粒的磁力时，磁性颗粒从过滤磁网筛上脱开，并被自吸泵的流体吸力带入分支回路入口；

6)磁性颗粒经过回路管路，通过布水器式管路从底部回流至反应器中；

7)自吸泵的液体的进液以及反应物流入管路的液体压力带动磁性颗粒向上继续参与反应，悬浮在溶液内的磁性颗粒重新升高至过滤磁网筛，并被过滤磁网筛吸附，在反应过程中，如此按照步骤3)～7)循环往复；

8)当反应结束后，整个反应器通过排出口全部排空。

实施例二

如图2所示，在本实施例中，进液流速快，流体为湍流；在反应器F内从下至上依次等间隔水平放置隔板，隔板的面积小于反应器F的内部空间的水平面积，隔板交错排布，即隔板依次交替地与一侧的侧壁相连接，从而在反应器F内形成蛇形通道；进液速度很快，通过蛇形通道增加液体的流道的长度，从而保证形成较长的反应时间；对应每一层隔板，均设置一条分支回路出口，每一条分支回路出口连通至位于自吸泵之下的回路管路，分支回路出口将悬浮有磁性颗粒的反应后的流体输送回反应器，保持磁性颗粒悬浮状态；在反应物流入管路Y上设置有与其连通的两条加药管路J和一条回液管路HG，布水器式管路B连接至反应物流入管路Y的入口，在布水器式管路B的端口设置射流器S，其他同实施例一。

最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。