挥发油喷雾搅拌包合装置

技术领域

本发明涉及一种挥发油喷雾搅拌包合装置，适用于挥发油的环糊精搅拌包合，属于医药、食品设备领域。

背景技术

挥发油又称精油，是一类可随水蒸气蒸馏得到的与水不相混溶的挥发性油状成分的总称，主要是由萜类和芳香族化合物以及它们的含氧衍生物如醇、醛、酮、酚、醚、内脂等组成，挥发油具有抗炎、抗过敏、抗微生物、抗突变和抗癌、驱虫作用、酶抑制作用以及对中枢神经系统的作用和对呼吸系统的药效作用。中药颗粒剂、丸剂、胶囊剂及口服液等剂型的制剂生产过程中，经常根据制剂处方的药物构成和制剂工艺特点，加入适量的、经提取分离得到的挥发油成分，以更好地发挥临床疗效。

鉴于常温下挥发油易于挥散损失，中药制剂生产中已普遍先行将其制备成环糊精包合物，以包合物形式再制剂成型，以避免挥发油容易挥散之弊端。常规挥发油包合物制备中大多采用饱和水溶液法进行搅拌包合，但目前在饱和水溶液法包合作业中，挥发油加入方式仍采用直接滴加方式，即取盛有挥发油溶液的分液漏斗或其他容器边滴加、边混合。上述直接滴加的方式，产生的挥发油液滴体积较大，挥发油滴加至“水-环糊精”混合料液中难以得到及时、高效分散，存在成分偏析现象，影响包合物的包合率。同时，为保证包合效果，需严格控制挥发油滴加速度，过快不利于液滴混合分散，过慢则耗时较长。因此，通过饱和水溶液法制备挥发油包合物中，其挥发油加入方式亟待改进与提高，做到既能缩短加入时间，又利于挥发油液滴高效分散和搅拌包合。

发明内容

针对现有饱和水溶液法进行挥发油包合物制备过程中存在的包合率低、得率低、耗时长等共性技术难题，本发明所要解决的技术问题是提供一种挥发油喷雾搅拌包合装置。

发明人在挥发油饱和水溶液包合法的基础上，对挥发油的输送添加装置进行优化升级，借助压缩空气由承压式液料罐持续密闭地将挥发油溶液输送给高效雾化喷头，并由高效雾化喷头呈喷雾状高效分散地喷洒至温控式搅拌罐的“水-环糊精”混合料液内，实现挥发油的高效分散、混合及包合作业，提高了挥发油的包合率和得率，优化了包合效果。

本发明所解决的技术问题具体由如下技术方案来实现：

一种挥发油喷雾搅拌包合装置，主要由温控式搅拌罐1、高效雾化喷头2和承压式液料罐3组成，其特征在于，所述温控式搅拌罐1的罐体顶部设置有高效雾化喷头2，承压式液料罐3通过液料管8与高效雾化喷头2的进液管7保持联通。

所述高效雾化喷头2上部设置有空压导管4，空压导管4上设置有第一空压调节阀5。同时，高效雾化喷头2中部设置有电磁式流量调控阀6，高效雾化喷头2的喷雾频率、喷雾时间及雾化程度可以通过电磁式流量调控阀6调控。

高效雾化喷头2的喷口处设置有敞口型挡液板9。

本发明中，所述温控式搅拌罐1罐体顶部设置有主搅拌器10，其右侧设有螺旋状副搅拌器11。主搅拌器10和螺旋状副搅拌器11均由变频调速器12控制，可对搅拌速度和转动方向进行调节控制。

所述主搅拌器10和螺旋状副搅拌器11呈相反方向转动，主搅拌器10的转速为50-70r/min，螺旋状副搅拌器11的转速为250-350r/min。

优选地，主搅拌器10的转速为55r/min，螺旋状副搅拌器11的转速为325r/min。

本发明中，承压式液料罐3的上部设有第二空压调节阀13和压力表14，承压式液料罐3的底部设有手动开关阀15。

本发明一种挥发油喷雾搅拌包合装置在改进升级过程中，发明人注意到，在包合水溶液包合作业中，采用常规滴加挥发油的方式，使加入“水-环糊精”混合液料中的挥发油液滴较大，在后续的搅拌包合中无法得到及时、高效分散，存在成分偏析现象，影响包合物的包合率。同时，为保证包合效果，需严格控制挥发油滴加速度，过快不利于液滴混合分散，过慢则耗时较长。因此，将挥发油的加入方式由滴加式改进为喷雾式，由高效雾化喷头2产生的挥发油雾状液滴得到高效分散，随后喷洒进入温控式搅拌罐1罐体内，与“水-环糊精”混合料液均匀混合，从而实现挥发油的高效分散、均匀混合和高效包合作业。

具体来说，挥发油喷雾搅拌包合装置进行挥发油包合作业时，使承压式液料罐3底部的手动开关阀15保持闭合状态，同时关闭第二空压调节阀13，将挥发油或挥发油乙醇溶液加入承压式液料罐3中。开启第二空压调节阀13，对承压式液料罐3进行加压至指定压力范围，打开手动开关阀15，挥发油在压差的推动下沿着液料管8、进液管7进入高效雾化喷头2。此时开启第一空压调节阀5，对于进入高效雾化喷头2内的挥发油进行二次加压，同时打开高效雾化喷头2中部的电磁式流量调节阀6，控制高效雾化喷头2的喷雾频率及喷雾时间。

高效雾化喷头2将挥发油或挥发油乙醇溶液以高度分散的雾化状态均匀地喷洒至温控式搅拌罐1罐体，与“水-环糊精”混合料液高效搅拌。搅拌时，主搅拌器10上的搅拌叶片较大、转速较慢，呈正转搅拌，产生的搅拌力量向上；螺旋状副搅拌器11的螺旋截面较小、转速较大，呈反转搅拌，产生的搅拌力量朝下。主搅拌器10和螺旋状副搅拌器11的上下、快慢配合搅拌，增加了药液上下的流动，使搅拌过程成为一个三维混合过程，搅拌更充分、均匀，达到理想的搅拌效果，从而实现挥发油的高效分散、混合及包合作业。

本发明结构新颖，操作方便，可实现自动化控制作业，适用于车间挥发油的环糊精搅拌包合，挥发油溶液借助压缩空气由承压式液料罐持续密闭地输送给高效雾化喷头，由高效雾化喷头呈雾状高效分散地喷洒至温控式搅拌罐1罐体的“水-环糊精”混合料液内，实现挥发油的高效分散、混合及包合作业，提高了挥发油的包合率。

本发明设计科学，产生的技术效果显著，与现有常规的挥发油包合装置相比，本发明具有下列实质性特点和进步：

1.本发明将高效雾化喷头装置、温控式搅拌罐以及承压式液料罐装置三者有机结合，挥发油溶液借助压缩空气由承压式液料罐持续密闭地输送给高效雾化喷头，由高效雾化喷头呈雾状均匀、高分散地喷洒至温控式搅拌罐的“水-环糊精”混合料液内，从而实现挥发油的高效分散、搅拌及包合作业。

2.本发明通过高效雾化喷头装置将挥发油进行一级分散，所产生的挥发油液滴细小且均匀，喷洒至“水-环糊精”混合料液的初始时刻即可得到及时、高效分散，避免了偏析现象的发生，提高了包合物的包合率和得率。

3.本发明在温控式搅拌罐内主搅拌器一侧增加一个螺旋状副搅拌器。通过主、副搅拌器上下、快慢配合搅拌，使搅拌过程成为一个三维混合过程，缩短了搅拌时长，优化了搅拌及包合效果。

4.本发明利用承压式液料罐完成挥发油的加入工作，实现了挥发油加入的自动化和可控制化，提高了挥发油加入的效率，节约了人力成本。

附图说明

附图1为挥发油喷雾搅拌包合装置结构示意图

附图中标记分述如下：温控式搅拌罐－1；高效雾化喷头－2；承压式液料罐－3；空压导管－4；第一空压调节阀－5；电磁式流量调控阀－6；进液管－7；液料管－8；敞口型挡液板－9；主搅拌器－10；螺旋状副搅拌器－11；变频调速器－12；第二空压调节阀－13；压力表－14；手动开关阀－15。

附图2为喷枪结构示意图

附图中标记分述如下：高效雾化喷头－2；空压导管－4；第一空压调节阀－5；电磁式流量调控阀－6；进液管－7。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地描述。

实施例1挥发油喷雾搅拌包合装置结构及作业方式

如附图1所示，本发明挥发油喷雾搅拌包合装置主要由温控式搅拌罐1、高效雾化喷头2和承压式液料罐3组成，其特征在于，所述温控式搅拌罐1的罐体顶部设置有高效雾化喷头2，承压式液料罐3通过液料管8与高效雾化喷头2的进液管7保持联通。

如附图2所示，所述高效雾化喷头2上部设置有空压导管4，空压导管4上设置有第一空压调节阀5。同时，高效雾化喷头2中部设置有电磁式流量调控阀6，高效雾化喷头2的喷雾频率、喷雾时间及雾化程度可以通过电磁式流量调控阀6调控。高效雾化喷头2的喷口处设置有敞口型挡液板9。

本发明中，所述温控式搅拌罐1罐体顶部设置有主搅拌器10，其右侧设有螺旋状。主搅拌器10和螺旋状副搅拌器11均由变频调速器12控制，可对搅拌速度和转动方向进行调节控制。承压式液料罐3的上部设有第二空压调节阀13和压力表14，承压式液料罐3的底部设有手动开关阀15。

进行挥发油包合作业时，先使承压式液料罐3的手动开关阀15保持闭合状态，同时关闭第二空压调节阀13，将挥发油或挥发油乙醇溶液加入承压式液料罐3中。开启第二空压调节阀13，对承压式液料罐3进行加压至指定压力范围，打开手动开关阀15，挥发油在压差的推动下沿着液料管8、进液管7进入高效雾化喷头2。此时开启第一空压调节阀5，对于进入高效雾化喷头2内的挥发油进行二次加压，同时打开高效雾化喷头2中部的电磁式流量调节阀6，控制高效雾化喷头2的喷雾频率及喷雾时间。

高效雾化喷头2将挥发油或挥发油乙醇溶液以高度分散的雾化状态均匀地喷洒至温控式搅拌罐1罐体内，与“水-环糊精”混合料液高效搅拌。搅拌时，主搅拌器10上的搅拌叶片较大、转速较慢，呈正转搅拌，产生的搅拌力量向上；螺旋状副搅拌器11的螺旋截面较小、转速较大，呈反转搅拌，产生的搅拌力量朝下。主搅拌器10和螺旋状副搅拌器11的上下、快慢配合搅拌，增加了药液上下的流动，使搅拌过程成为一个三维混合过程，搅拌更充分、均匀，达到理想的搅拌效果，从而实现挥发油的高效分散、混合及包合作业。

实施例2柴银颗粒挥发油搅拌包合物的包合率及得率研究

1材料

1.1仪器TCS-30型电子台秤(梅特勒-托利多公司)，QT-2型直筒式多功能提取罐(上海远跃制药机械有限公司)，BJG-60型电加热搅拌保温罐(温州市制药设备厂)，SHB-B95型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，GZX-9240MBE型电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)，SD600型三足式吊袋离心机(张家港市高宏离心机制造有限公司)，XS204型电子分析天平(梅特勒-托利多公司)。

1.2试剂及药品β-环糊精(孟州市华兴生物化工有限责任公司，批号：20190201)；柴胡、金银花、青蒿、连翘、荆芥、薄荷和鱼腥草7种原料药材由鲁南厚普制药有限公司提供，均符合《中国药典》(2015年版)各品种项下规定。

2.方法

2.1挥发油的提取依据柴银颗粒处方中药材用量，称取柴胡20kg、金银花15kg、青蒿15kg、连翘15kg、荆芥10kg、薄荷15kg和鱼腥草15kg，投入多功能提取罐中，加入10倍量饮用水，浸泡1h，夹层蒸汽加热，控制蒸汽压力使保持微沸，蒸馏提取4h，得混合挥发油266mL，置于4℃下贮存，备用。

2.2挥发油包合物的制备取混合挥发油200mL，以等体积的药用乙醇稀释配制成挥发油乙醇溶液。取上述挥发油乙醇溶液160mL，共计2份，分别按下列“滴加饱和水溶液法”和“喷加饱和水溶液法”制备相应的挥发油包合物。

A、滴加饱和水溶液法

按β-环糊精与挥发油乙醇溶液1：5的比例称取β-环糊精800g，备用；按水与β-环糊精16：1比例向电加热搅拌保温罐中加入纯化水12.8L，开启搅拌器，设定温度50℃，缓缓加入β-环糊精，搅拌使溶解；将挥发油乙醇溶液盛于250mL分液漏斗中，缓慢滴加至β-环糊精水溶液中，滴速120～180滴/min，边滴加边搅拌，温度保持50℃，滴加完毕后继续搅拌2小时；将包合液转移至不锈钢容器内，于0～4℃下冷沉24小时，滤过，收集沉淀物，于40℃烘箱干燥12h，得包合物Ⅰ。

B、喷加饱和水溶液法

采用本发明所述的包合装置进行挥发油包合。按β-环糊精与挥发油乙醇溶液1：5(g/mL)的比例称取β-环糊精800g，备用；按水与β-环糊精16：1比例向电加热搅拌保温罐中加入纯化水12.8L，开启搅拌器，设定温度50℃，缓缓加入β-环糊精，搅拌使溶解；将挥发油乙醇溶液均匀喷加至β-环糊精水溶液中，喷速12～18mL/min，边喷加边搅拌，温度保持50℃，喷加完毕后继续搅拌2小时；将包合液转移至不锈钢容器内，于0～4℃下冷沉24小时，滤过，收集沉淀物，于40℃烘箱干燥12h，得包合物Ⅱ。

2.3包合效果评价指标称取一定量的包合物细粉，置500mL圆底烧瓶中，加入纯化水300mL和玻璃珠数粒，连接挥发油提取装置，按2015年版《中国药典》(四部)通则2204“挥发油测定法”项下甲法提取挥发油，计算挥发油包合率。同时，精密吸取混合挥发油2mL，同法操作，平行试验3次，计算空白回收率。其中，挥发油包合物得率、包合率及空白回收率按下列公式计算：

包合率作为评价包合效果的主要指标，其值越高，表明挥发油包合效果越好，能有效改善挥发油稳定性，进而有利于制剂稳定，故将其权重系数确定为0.7；包合物得率在实际生产中亦具有重要意义，但辅料加入过多时，既增加生产成本，又影响制剂成型，故将其作为次要考察指标，权重系数确定为0.3，因此，综合评分＝挥发油包合率×0.7+包合物得率×0.3。

3结果

柴银颗粒挥发油搅拌包合物的包合率及得率研究结果见表1。

表1 2种挥发油包合方法包合效果比较

与滴加饱和水溶液法相比，采用本发明的喷加饱和水溶液法所制备的包合物的包合率、得率较高，综合评分更优，表明采用喷加方式有利于提升挥发油包合物的包合率及得率，优化了包合效果。