一种磁响应疏水亲油棉纤维及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于功能性材料技术领域，具体涉及一种磁响应疏水亲油棉纤维及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，海洋石油泄漏以及工业含油废水的排放，对环境和人体健康都造成了极大的影响，已经引起世界范围的关注。传统油水分离的方法大多采用重力分离、加入絮凝剂或采用好气微生物对油分解氧化等方法进行处理。然而，由于分离效率低或操作程序复杂，上述方法在油水分离方面的的应用受到一定的限制。

自从2004年江雷院士团队创新性地提出了一种简单、快速且经济的方法来构造具有超疏水/超亲油特性的钢网膜用于油水分离以来，各种超疏水性基材因其在油水分离中的潜在应用而受到广泛关注。科研工作者以非金属滤网、滤纸、发泡聚氨酯、棉织物和气凝胶等为基材进行了广泛的研究。虽然可以在一定程度上去除油污染，但是仍然存在诸如吸收容量低或环境不相容或制备过程复杂的局限性。

此外，具有磁响应特性的超疏水材料由于可以在外部磁场下容易地控制而引起了广泛的关注。由于Fe

因此，基于材料的特殊浸润性，采用原料经济易得，制备过程简单高效，制备条件温和，可规模化生产的技术手段，设计和制备出具有磁响应特性的高效油水分离特性的材料具有重要的应用价值和意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种磁响应疏水亲油棉纤维及其制备方法和应用；利用本发明方法，能够制备出具有优异的磁响应特性以及超疏水和超亲油特性的棉纤维，其能应用于油水分离。

本发明的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法，包括以下步骤：

a.将棉纤维加入到聚乙烯亚胺水溶液中，充分搅拌进行吸附，取出棉纤维，清洗后干燥得到表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维；

b.将表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维加入到含Fe

优选，所述的制备方法，还包括以下步骤：在所述的步骤a之前，先将棉纤维置于质量分数5％的氢氧化钠水溶液中室温浸泡10分钟，然后清洗、干燥棉纤维。

优选，所述的步骤b的疏水化处理为：将包覆有四氧化三铁的棉纤维加入到含有碳原子数大于十的长碳链含氟偶联剂的无水乙醇中，充分搅拌，然后取出棉纤维并干燥。

优选，所述的碳原子数大于十的长碳链硅烷偶联剂与所述的棉纤维的质量比为5/100～10/100，所述的碳原子数大于十的长碳链硅烷偶联剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三氯硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷。

优选，所述的步骤a中，所述的聚乙烯亚胺水溶液为质量分数0.15％～0.3％的聚乙烯亚胺水溶液，所述的聚乙烯亚胺的相对分子质量为10～70kg/mol；所述的聚乙烯亚胺与棉纤维的质量比为15/100～30/100。

优选，所述的步骤b中Fe

优选，所述的步骤b中的保护气体为氮气。

优选，所述的步骤b中，是用氨水调节混合溶液pH为8～10，所述的清洗是依次用乙醇和去离子水清洗，所述的干燥是50～70℃条件下进行干燥。

本发明还提供根据所述的制备方法制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维。

本发明还提供所述的磁响应疏水亲油棉纤维在油水分离中的应用。

本发明的有益效果是：

本发明提供的磁响应疏水亲油棉纤维，采用本发明提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法进行制备而成，具有优异的磁响应特性、超疏水和超亲油特性。

本发明提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法，在棉纤维表面，通过吸附的聚乙烯亚胺原位吸附二价铁离子和三价铁离子，并在氨水催化下，原位共沉淀聚合制备得到磁性四氧化三铁纳米粒子。该制备方法主要利用了聚乙烯亚胺独特的分子结构，其在水中作为聚合阳离子的形态存在，可以吸附到呈负电性的棉纤维表面。再利用吸附到棉纤维表面的聚乙烯亚胺结构中的极性基团胺基吸附二价铁离子和三价铁离子，在弱碱性条件下能够原位共沉淀聚合生成磁性四氧化三铁纳米粒子，从而在棉纤维的表面形成一层粗糙层。再对包覆有四氧化三铁的棉纤维进行疏水化处理，使四氧化三铁表面接枝上致密的疏水基团，降低其表面能，从而具备超疏水和超亲油的特性。该制备方法的反应条件温和，制备原料易得且操作步骤十分简单，具有很强的实用性和可操作性，能够制备得到具有磁响应特性以及超疏水和超亲油特性的棉纤维。

本发明提供磁响应疏水亲油棉纤维在油水分离中的应用，该应用对于解决有污染问题具有重大意义。

综上所述，本发明具有但不限于以下优点：

(1)本发明所选用的棉纤维作为一种具有高效的吸油能力的天然高分子，具有价格低廉、绿色环保、可再生、可降解、生物相容性好等优点，符合经济、绿色、环保和可持续的发展理念。

(2)本发明制备的棉纤维具有优异的磁响应特性以及超疏水和超亲油特性，可以在外加磁场的调控下用于油水分离应用。

(3)本发明的磁响应特性疏水亲油棉纤维的制备方法简单，反应条件温和，无需昂贵或复杂的大型仪器，可规模化生产。

(4)本发明制备的疏水亲油棉纤维具有优异的耐机械摩擦的性能，可以循环多次用于海洋溢油清除及工业废水处理。

附图说明

图1为磁响应疏水亲油棉纤维的制备流程图；

图2为未经任何处理的棉纤维的扫描电镜图；

图3为实施例1制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维的扫描电镜图；

图4为实施例2制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维的扫描电镜图；

图5为实施例3制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维的扫描电镜图；

图6为实施例4制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维的扫描电镜图；

图7为实施例5制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维的扫描电镜图；

图8为未处理棉纤维和实施例1制备的磁响应疏水亲油棉纤维置入水中后的光学图片；a图中的图标A表示未处理棉纤维；图标B表示实施例1制备的磁响应疏水亲油棉纤维；b图中是水滴在实施例1制备的磁响应疏水亲油棉纤维表面呈现出球状；

图9为实施例1制备的棉纤维在外加磁场控制下吸附正己烷和氯仿的视频截图；

图10为实施例1制备的棉纤维耐机械摩擦的视频截图。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明的磁响应疏水亲油棉纤维及其制备方法和应用进行具体说明。

一种磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法，其主要步骤如图1所示，该制备方法具体包括以下制备步骤：

(1)将棉纤维加入到含有聚乙烯亚胺的水溶液中进行吸附。

需要说明的是，在用聚乙烯亚胺处理棉纤维之前，为了增加棉纤维的表面活性，提高电负性，优选地，采用质量分数为5％氢氧化钠水溶液对棉纤维室温浸泡10分钟。

为了便于实验操作中各数据添加量计算，优选地，将清洗之后的棉纤维进行干燥。干燥的设备不做具体限制，考虑到操作安全，优选地，选择烘箱作为烘干设备；考虑到温度过低会导致长时间无法烘干棉纤维，以及温度过高易造成棉纤维炭化，优选地，烘干温度设置在50～70℃；考虑到棉纤维的充分烘干，优选地，烘干时间设定为6h。

考虑到节约实验成本，优选地采取如下操作方式来实现棉纤维对聚乙烯亚胺的吸附：将称量好的聚乙烯亚胺先溶解到去离子水中，为了使聚乙烯亚胺在水中的溶解地更加充分，采用磁力搅拌15～30min，然后再将棉纤维加入到聚乙烯亚胺水溶液中。为了使棉纤维均匀地吸附聚乙烯亚胺，优选地，对添加有棉纤维的聚乙烯亚胺水溶液进行磁力搅拌，且设置搅拌时间为2～4h。

聚乙烯亚胺在水溶液中的质量浓度不做具体限制，在实施例中，为了使棉纤维对其吸附更加充分，设定聚乙烯亚胺相对棉纤维的质量浓度为10％～30％；考虑到不同分子量的聚乙烯亚胺对棉纤维以及Fe

进一步地，取出棉纤维，清洗后干燥得到表面吸附有所述聚乙烯亚胺的棉纤维。

为了保证在操作安全的情况下节约实验成本，以及为了便于后续实验操作中各数据添加量计算，优选地，对吸附了聚乙烯亚胺的棉纤维用去离子水进行清洗并在烘箱中进行干燥，优选地，将烘干温度设置在50～70℃，烘干时间设定为6h。

(2)将表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维加入到含有二价铁离子和三价铁离子的去离子水中，通氮气30分钟后，调节混合溶液pH值呈弱碱性，进行原位共沉淀聚合反应，反应6小时后得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

需要说明的是，吸附在棉纤维表面的聚乙烯亚胺能够利用其结构中的胺基吸附铁离子，并在弱碱性条件下，能够原位共沉淀聚合制备得到四氧化三铁纳米粒子。该方法反应条件温和，制备原料简单易得且操作步骤十分简单，具有很强的实用性和可操作性。四氧化三铁纳米粒子赋予棉纤维磁响应特性的同时，还在棉纤维表面成功构建出微纳粗糙结构，有利于下一步构建超疏水界面。

需要说明的是，在本发明实施例中，二价铁离子和三价铁离子来源于六水合氯化铁和四水合氯化亚铁。另外，优选地，控制混合溶液中棉纤维和所述六水合氯化铁和四水合氯化亚铁的质量比为100/48～100/135，该比例范围为经过多次实验得到，铁离子的用量过少，所制备得到棉纤维的磁响应性比较弱，铁离子用量过多，又会导致过多的四氧化三铁纳米粒子不能附着在棉纤维表面，造成资源浪费。

调节混合溶液pH的方式不做具体限制，在实施例中，考虑到氨水为弱碱，相较于强碱反应条件更加温和，优选地，选择氨水作为混合溶液酸碱度的调节剂。考虑到铁离子的共沉淀聚合反应在弱碱性环境中进行催化即可，因此控制氨水加入量至混合溶液的pH为8～10。

反应结束后，优选地，取出棉纤维依次用乙醇和去离子水清洗后，放入50℃～70℃的烘箱中干燥，得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

(3)为了进一步构建超疏水界面，将干燥后的包覆有四氧化三铁的所述棉纤维加入到含有低表面能改性剂的无水乙醇中。

需要说明的是，低表面能改性剂的选材不做具体限制，优选为碳原子数大于十的长碳链硅烷偶联剂，以增加四氧化三铁纳米粒子的疏水性能。低表面能改性剂的种类不做具体限定，可以为一种或是多种。在实施例中，优选为十七氟癸基三乙氧基硅烷，其工作原理如下：四氧化三铁纳米粒子在棉纤维的表面形成一层粗糙结构，十七氟癸基三乙氧基硅烷水解后形成醇羟基，与四氧化三铁纳米粒子表面的羟基通过脱水牢固地结合在一起，使四氧化三铁纳米粒子表面接枝上致密的疏水基团，使其表面能降低，达到超疏水超亲油的功能。

低表面能改性剂按照与棉纤维质量比为5/100～10/100加入到无水乙醇中。

该比例经过科学计算和反复实验得到，以确保在该范围能够制备得到具备超疏水和超亲油特性的棉纤维。

为了使低表面能改性剂与乙醇中混合均匀，磁力搅拌30min后，再加入包覆有四氧化三铁的棉纤维，为了使包覆有四氧化三铁的棉纤维与十七氟癸基三乙氧基硅烷充分反应，再在室温下进行磁力搅拌2h。最后将棉纤维取出，放入50℃～70℃的烘箱中干燥，即得到磁响应疏水亲油棉纤维。

采用实施例提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法制备得到的棉纤维，其具有优异的磁响应特性以及超疏水和超亲油特性。

实施例提供的磁响应疏水亲油棉纤维可用于包括海洋溢油清除，工业废水处理等领域的油水分离应用中。

以下结合具体实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法如下：

原料：棉纤维1.0g，聚乙烯亚胺(Mn＝10kg/mol)，氨水，六水合氯化铁0.36g，四水合氯化亚铁0.12g，十七氟癸基三乙氧基硅烷0.05mL，乙醇，去离子水。

制备方法：

步骤1：用质量分数为5％氢氧化钠水溶液对1.0g棉纤维室温浸泡加热处理10分钟，然后用去离子水对棉纤维进行清洗，最后将棉纤维放入60℃的烘箱中干燥6h。

步骤2：将0.3g的聚乙烯亚胺溶解到100mL去离子水中，搅拌15min，加入步骤1处理好的棉纤维，继续搅拌2h后，取出棉纤维，用去离子水冲洗后，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维。

步骤3：将0.36g六水合氯化铁和0.12g四水合氯化亚铁加入到100mL的去离子水中充分搅拌溶解后，将步骤2制备的表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维加入到上述溶液中，通氮气搅拌30min后，连续滴加氨水调节体系pH值为8，25℃下搅拌条件下反应6h。反应结束后，依次用乙醇和去离子水清洗棉纤维，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

步骤4：将0.05mL的十七氟癸基三乙氧基硅烷加入到100mL的无水乙醇中，搅拌2h后，加入1.0g步骤3制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维，室温条件下搅拌2h后将处理后的棉纤维取出，置于60℃的烘箱中干燥6h，得到具有磁响应特性的磁响应疏水亲油棉纤维，且该棉纤维与水的静态接触角为160°。

实施例2

本实施例提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法如下：

原料：棉纤维1.0g，聚乙烯亚胺(Mn＝15kg/mol)，氨水，六水合氯化铁0.54g，四水合氯化亚铁0.19g，十六烷基三甲氧基硅烷0.1mL，乙醇，去离子水。

制备方法：

步骤1：用质量分数为5％氢氧化钠水溶液对1.0g棉纤维室温浸泡10分钟，然后用去离子水对棉纤维进行清洗，最后将棉纤维放入60℃的烘箱中干燥6h。

步骤2：将0.2g的聚乙烯亚胺溶解到100mL去离子水中，搅拌15min，加入步骤1处理好的棉纤维，继续搅拌2h后，取出棉纤维，用去离子水冲洗后，放入70°的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维。

步骤3：将0.54g六水合氯化铁和0.19g四水合氯化亚铁加入到100mL的去离子水中充分搅拌溶解后，将步骤2制备的表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维加入到上述溶液中，通氮气搅拌30min后，连续滴加氨水调节体系pH值为9，25℃下搅拌条件下反应6h。反应结束后，依次用乙醇和去离子水清洗棉纤维，放入70℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

步骤4：将0.1mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到100mL的无水乙醇中，搅拌2h后，加入1.0g步骤3制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维维，室温条件下搅拌2h后将处理后的棉纤维取出，置于70°的烘箱中干燥6h，得到具有磁响应特性的磁响应疏水亲油棉纤维，且该棉纤维与水的静态接触角为155°。

实施例3

本实施例提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法如下：

原料：棉纤维1.0g，聚乙烯亚胺(Mn＝25kg/mol)，六水合氯化铁0.7g，四水合氯化亚铁0.25g，氨水，十六烷基三氯硅烷0.1mL，乙醇，去离子水。

制备方法：

步骤1：用质量分数为5％氢氧化钠水溶液对1.0g棉纤维室温浸泡10分钟，然后用去离子水对棉纤维进行清洗，最后将棉纤维放入50℃的烘箱中干燥6h。

步骤2：将0.2g的聚乙烯亚胺溶解到100mL去离子水中，搅拌15min，加入步骤1处理好的棉纤维，继续搅拌3h后，取出棉纤维，用去离子水冲洗后，放入50℃的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维。

步骤3：将0.7g六水合氯化铁和0.25g四水合氯化亚铁加入到100mL的去离子水中充分搅拌溶解后，将步骤2制备的表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维加入到上述溶液中，通氮气搅拌30min后，连续滴加氨水调节体系pH值为10，25℃下搅拌条件下反应6h。反应结束后，依次用乙醇和去离子水清洗棉纤维，放入50℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

步骤4：将0.1mL的十六烷基三氯硅烷加入到100mL的无水乙醇中，搅拌2h后，加入1.0g步骤3制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维，室温条件下搅拌2h后将处理后的棉纤维取出，置于50℃的烘箱中干燥6h，得到具有磁响应特性的磁响应疏水亲油棉纤维，且该棉纤维与水的静态接触角为154°。

实施例4

本实施例提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法如下：

原料：棉纤维1.0g，聚乙烯亚胺(Mn＝60kg/mol)，六水合氯化铁0.8g，四水合氯化亚铁0.3g，氨水，十六烷基三甲氧基硅烷0.1mL，乙醇，去离子水。

制备方法：

步骤1：用质量分数为5％氢氧化钠水溶液对1.0g棉纤维室温浸泡10分钟，然后用去离子水对棉纤维进行清洗，最后将棉纤维放入50℃的烘箱中干燥6h。

步骤2：将0.15g的聚乙烯亚胺溶解到100mL去离子水中，搅拌15min，加入步骤1处理好的棉纤维，继续搅拌2h后，取出棉纤维，用去离子水冲洗后，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维。

步骤3：将0.8g六水合氯化铁和0.3g四水合氯化亚铁加入到100mL的去离子水中充分搅拌溶解后，将步骤2制备的表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维加入到上述溶液中，通氮气搅拌30min后，连续滴加氨水调节体系pH值为8，25℃下搅拌条件下反应6h。反应结束后，依次用乙醇和去离子水清洗棉纤维，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

步骤4：将0.1mL的十六烷基三甲氧基硅烷加入到100mL的无水乙醇中，搅拌2h后，加入1.0g步骤3制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维，室温条件下搅拌2h后将处理后的棉纤维取出，置于60℃的烘箱中干燥6h，得到具有磁响应特性的磁响应疏水亲油棉纤维，且该棉纤维与水的静态接触角为156°。

实施例5

本实施例提供的磁响应疏水亲油棉纤维的制备方法如下：

原料：棉纤维1.0g，聚乙烯亚胺(Mn＝70kg/mol)水溶液(50％wt)，六水合氯化铁1.0g，四水合氯化亚铁0.35g，氨水，十八烷基三甲氧基硅烷0.1mL，乙醇，去离子水。

制备方法：

步骤1：用质量分数为5％氢氧化钠水溶液对1.0g棉纤维室温浸泡10分钟，然后用去离子水对棉纤维进行清洗，最后将棉纤维放入50℃的烘箱中干燥6h。

步骤2：将0.2g的聚乙烯亚胺加入到100mL去离子水中，搅拌15min，加入步骤1处理好的棉纤维，继续搅拌2h后，取出棉纤维，用去离子水冲洗后，放入60°的烘箱中干燥6h，得到表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维。

步骤3：将1.0g六水合氯化铁和0.35g四水合氯化亚铁加入到100mL的去离子水中充分搅拌溶解后，将步骤2制备的表面吸附有聚乙烯亚胺的棉纤维加入到上述溶液中，通氮气搅拌30min后，连续滴加氨水调节体系pH值为10，25℃下搅拌条件下反应6h。反应结束后，依次用乙醇和去离子水清洗棉纤维，放入60℃的烘箱中干燥6h，得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

步骤4：将0.1mL的十八烷基三甲氧基硅烷加入到100mL的无水乙醇中，搅拌2h后，加入1.0g步骤3制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维，室温条件下搅拌2h后将处理后的棉纤维取出，置于60℃的烘箱中干燥6h，得到具有磁响应特性的磁响应疏水亲油棉纤维，且该棉纤维与水的静态接触角为158°。

性能测试实验1

(1)实验材料：未经处理的棉纤维，实施例1-5制备得到包覆有四氧化三铁的棉纤维。

(2)实验分组：将未经处理的棉纤维标记为实验棉纤维1，实施例1-5制备的包覆有四氧化三铁的棉纤维依次分别标记为实验棉纤维2-6。

(3)实验处理方法：取相同量实验棉纤维1-6，通过型号为Quanta 400F的扫描电子显微镜测量分别得到相同分辨率(50um)下的图2-7的扫描电镜图。

(4)观察指标及分析：结果由图2可以看出，实验棉纤维1的表面相对光滑，且看不到粗糙的微纳二级结构；而由图3-7可以看出，实验棉纤维2-6的表面均形成了一层涂层，且实验棉纤维2-6的表面均出现了不同程度的粗糙的微纳二级结构。这表明，经过步骤3的处理，在实验棉纤维2-6的表面，聚乙烯亚胺原位吸附三价铁离子与二价铁离子，并在弱碱性条件下，经过原位共沉淀聚合生成了四氧化三铁纳米粒子，且四氧化三铁纳米粒子在实验纤维2-6的表面紧密分布，形成了微纳粗糙结构。

性能测试实验2

分别取未处理棉纤维与实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维，将其放入装有去离子水的烧杯中，由图8可以看到，未处理棉纤维A完全浸入烧杯中并沉入烧杯底部，而经处理制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维B则完全漂浮在水面(图8a)，且水滴在疏水亲油棉纤维表面呈现出球状(图8b)，证明实施例1制备得到的疏水亲油棉纤维确实具有疏水亲油的特性。

性能测试实验3

(1)实验材料：实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维，经油红染色的氯仿，正己烷，水，烧杯，镊子，磁铁。

(2)实验处理方法：将实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维，放入装有去离子水和油红染色的氯仿以及正己烷的烧杯中，采用磁铁给予棉纤维外加磁场，调控其油水分离，相关视频截图见图9。

图9为实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维对正己烷和氯仿的吸附实验的视频截图，并作为实施例1-5的吸附代表图。可以看到，棉纤维在外加磁铁的控制下，可以很好的调控运动轨迹，从而达到对浮在水面的正己烷以及沉在水层下侧氯仿的有效吸附去除。证明实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维不仅具有超疏水超亲油的特性，还具有磁响应特性。结合上述试验数据，可见本发明制备方法制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维可以在外加磁场的控制下进行有效的油水分离操作。

性能测试实验4

(1)实验材料：实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维，水，烧杯，镊子，400#砂纸，刻度尺，50g砝码。

(2)实验处理方法：将实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维放置在400#型号的砂纸上，用镊子将50g砝码放置于该棉纤维上，然后在外加拉力的作用下，拖动该棉纤维移动10cm左右为摩擦一次，循环摩擦10次后测定该棉纤维受摩擦面的疏水性，相关视频截图见图10。

图10为实施例1制备得到的磁响应疏水亲油棉纤维的耐机械摩擦实验的视频截图，并作为实施例1-5的吸附代表图。可以看出，经过10次循环摩擦后，当用滴管将水滴滴落在磁响应疏水亲油棉纤维之上后，水滴并没有浸润或粘附在棉纤维表面，而是从棉纤维表面滚落。表明，经过多次机械摩擦后，磁响应疏水亲油棉纤维仍然保持较好的超疏水特性。