一种玉米须复合饮料的稳定性的研究

技术领域

本发明涉及保健品技术领域，尤其是玉米须复合饮料的稳定性方面的应用。

背景技术

玉米须成分中主要含有多糖、黄酮、甾醇类、有机酸及钾、硅、铬等化学成分，还含有维生素C、维生素K、苹果酸、肌醇、酒石酸、谷甾醇等。现代药理学作用表明玉米须水提物具有降血脂、降血糖、利尿、抗肿瘤、抗菌、调节免疫、抗氧化等多方面药理活性，玉米须不仅可以单服，也可与其它草本植物配伍使用。

研究复合饮料稳定性的因素及含量变化的情况，为筛选工复合饮料艺、贮存条件的确定、包装、相关物质控制提供理论依据，中药饮品、原料以及辅料中都有蛋白质、糖类、有机胺、脂肪酸及微量元素等，是微生物生长的营养物质，常常会造成中药制剂的原料污染，成为潜在的微生物污染源，因此这些营养物稳定性及卫生学的研究是必不可少的；李进明等研究鸦胆子油保复合饮料存期限。方法：采用加速实验方法，取不同温度的样品，测定复合饮料中的油酸含量。结果：复合饮料室温的贮存期为2.2年。吴晓玲等对药物相容性试验的卫生学稳定性进行考察，方法：按《中国药典》2015版的加速试验法。结果：5种不同包装材料的中成药指标都符合相关规定，但随着放置时间的延长，复合饮料的有效成分会逐渐地减少、细菌数呈缓慢增多状态。结论：考察了5种中成药的卫生学质量，中成药卫生学稳定性试验基本符合相关规定。

鉴于现有技术所存在的稳定性差、保质期短方面的问题，本专利主要提供一种制备简单、稳定性好、保质期长的具有一定市场竞争力的玉米须复合饮料的研究。

发明内容

本发明主要提供一种添加剂配方合理、保质期较长的玉米须复合饮料。

一种如权利要求1所述的复合饮料，其特征在于按如下步骤进行：

1.以热回流法提取各原料，首先通过稳定剂筛选实验，筛选出了α-环糊精和黄原胶为稳定剂。在单因素的基础上，通过正交试验确定四种原辅料及添加剂的最佳配方为山梨酸钾0.3%，异抗坏血酸钠0.02%，乙基麦芽酚0.02%，稳定剂0.2%（α-环糊精:黄原胶=1：1）。

2.通过加速稳定性、高温、强光照试验和长期稳定试验，确定复合饮料最适宜储存环境为避免高温和直接光照，储存有效期可达到21个月。

附图说明

图1.1 山梨酸钾用量对复合饮料综合评价的影响；图1.2 异抗坏血酸钠的用量对复合饮料综合评价的影响；图1.3 乙基麦芽酚的用量对复合饮料综合评价的影响；图1.4复合稳定剂比例对复合饮料综合评价的影响；图2.1 加速实验多糖含量测定；图2.2 加速实验黄酮含量测定；图3.1 高温试验多糖含量测定；图3.2 高温试验黄酮含量测定；图4.1强光照实验多糖含量测定；图4.2 强光照实验黄酮含量测定；图5.1 长期稳定性实验多糖含量测定；图5.2 长期稳定性实验多糖含量测定；图5.3 玉米须口服长期稳定性试验活性成分线性回归图；

具体实施方式

以下结合图表和具体实施操作对本发明作具体的介绍。

实施方案一稳定剂的初步筛选

稳定剂的初步筛选试验选取了海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、α-环糊精和黄原胶进行了初步研究。取玉米须复合饮料原液4份，每份50 mL 分别加入海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、α-环糊精和黄原胶稳定剂，加入量均为原液体积的0.2%混匀，置于45℃环境下，静止过夜，过滤得沉淀，精密称量沉淀的质量，分别计算四种稳定剂对玉米须复合饮料的沉淀率，沉淀率越低说明其稳定效果越好，体系越稳定。计算公式如式1所示。

（式中m离心管质量；m

经过实验测得，在玉米须复合饮料原液中分别加入了等量四种的常见稳定剂。实验结果表明，海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、α-环糊精和黄原胶在玉米须复合饮料原液中的沉淀率分别为60%、56%、47%和36%。沉淀率由大到小的顺利为：海藻酸钠>羧甲基纤维素钠>α-环糊精>黄原胶，沉淀率越小的稳定剂对复合饮料的稳定性越好。因此，α-环糊精和黄原胶为最适合玉米须复合饮料的两种稳定剂。α-环糊精在复合饮料中可以时使其溶液混合均匀，主要起到是乳化剂的作用，还可以其到改善复合饮料口感等功效。黄原胶不仅是很好的悬浮性和乳化性还具有较好的水溶性，主要是由于黄原胶含有较多的官能团，并且其具有较好的热稳定性。因此，在玉米须复合饮料的稳定剂选择α-环糊精和黄原胶，将这两种稳定剂以一定比例混合作为玉米须复合饮料的复合稳定剂。

实施方案二玉米须复合饮料配制工艺优化

以山梨酸钾、异抗坏血酸钠、乙基麦芽酚的用量和复合稳定剂的比例作为影响玉米须复合饮料感官评价的主要因素。其中复合稳定剂固定用量为0.2%，根据上述验结果选出的最适合的两种稳定剂混合成比例作为考察因素。以玉米须复合饮料的感官评价作为考察指标。

感官评价的具体方法为：在实验室内选取10名人员，准备10瓶矿泉水，在品尝过程中，打乱不同配方的玉米须复合饮料顺序，每人每次品尝前，需要用矿泉水漱口，保证口感准确。为了公平起见，选择5男5女，共10人参与评分，打乱复合饮料的顺序，只标上序号用于统计，这10名评分的人员根据玉米须复合饮料的香气、组织状态、色泽和滋味进行感官的综合评分，具体的评分标准如表1所示。

表1 玉米须复合饮料感官评价标准表

续表

不同山梨酸钾的用量对玉米须复合饮料感官评价的影响：取5份玉米须复合饮料原液，每份原液为100 mL，分别加入0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%山梨酸钾。再依次加入，0.02%异抗坏血酸钠，0.03%乙基麦芽酚和两种最适稳定剂比例1:1的复合稳定剂，充分混匀溶解，适当加热溶解，温度不超过50 ℃。配制好的玉米须复合饮料进行感官评价，选择最佳山梨酸钾用量。

不同异抗坏血酸钠的用量对玉米须复合饮料感官评价的影响：配制方法与上述相同，同样取5份玉米须复合饮料原液，每份原液为100 mL，分别加入0.01%、0.015%、0.02%、0.025%和0.03%异抗坏血酸钠。再依次加入0.3%的山梨酸钾，0.03%乙基麦芽酚和两种最适稳定剂比例1:1的复合稳定剂，充分混匀溶解，适当加热溶解，温度不超过50 ℃。接着进行感官评价，评价出最佳异抗坏血酸钠用量。

不同乙基麦芽酚的用量对玉米须复合饮料感官评价的影响：方法同上，固定山梨酸钾和异抗坏血酸钠的用量分别为0.3%和0.02%，两种最适稳定剂比例为1:1的复合稳定剂。分别加入0.01%、0.02%、0.03%、0.04%和0.05%的乙基麦芽酚，充分混匀溶解，适当加热溶解，温度不超过50 ℃。进行感官评价，选出最佳乙基麦芽酚的用量。

复合稳定剂中两种最适稳定剂的不同比例对玉米须复合饮料感官评价的影响：分别取5份50 mL 玉米须复合饮料原液，依次加入0.3%的山梨酸钾、0.02%异抗坏血酸钠和0.03%乙基麦芽酚，再分别加入两种最适稳定比例为3:1、2:1、1:1、1:2和1:3的复合稳定剂，充分混匀溶解，适当加热溶解。感官评价选出最佳复合稳定剂比例。

以玉米须复合饮料的感官评价的综合评分为衡量玉米须复合饮料配方优劣的指标。选用山梨酸钾百分含量（A）、异抗坏血酸钠百分含量（B）、乙基麦芽酚百分含量（C）、复合稳定剂中两种最适稳定剂的比例（D）作为影响玉米须复合饮料感官评价的实验因子，采用L9（3

表2影响复合饮料感官评定的L9（3

在单因素实验中，不同山梨酸钾、异抗坏血酸钠、乙基麦芽酚用量和稳定剂比例对玉米须复合饮料感官评价的影响如图1.1、1.2、1.3、1.4所示。

如图1.1实验结果，当山梨酸钾的添加量在0.1%~0.3%内时，随着山梨酸钾用量的增加玉米须复合饮料的综合评分增加。当山梨酸钾用量为0.3%，复合饮料的综合评分最高。但继续增多山梨酸钾的用量，其感官评价出现下降。主要原因可能是，过量的山梨酸钾产生的酸味，会导致玉米须复合饮料的口感下降。因此，初步确定0.3%的山梨酸钾为复合饮料较为合适的用量。

不同异抗坏血酸钠的用量对玉米须复合饮料感官评价的影响如图1.2所示。当异抗坏血酸钠的用量为0.005 %~0.015%范围内时，随着异抗坏血酸钠的用量增加，玉米须复合饮料的感官评价也随之缓慢增加。其用量超过0.015%时，复合饮料的感官评价出现明显的下降趋势，甚至当异抗坏血酸钠的用量为0.025%时，综合评分低至60以下。分析其原因，主要是因为适当用量的抗坏血酸钠不仅对玉米须复合饮料起到防腐作用，而且还具有保护色泽的功效。然而过量的抗坏血酸钠同样会导致感官评价中的口感下降。

不同乙基麦芽酚的用量对玉米须复合饮料感官评价的影响如图1.3所示。当乙基麦芽酚的用量在0.01%~0.03%范围内，随着乙基麦芽酚用量的增加，感官评价综合评分也随之增减，直至增加到最高点0.03%时，玉米须复合饮料的感官评价可以到达81.23±2.12%。随着乙基麦芽酚用量的继续增加，感官评价下降，这主要是由于乙基麦芽酚作为一种增味剂，虽然可以掩盖玉米须复合饮料原液中的不良气味。但过量的香味，会导致玉米须等原本的香味同时被掩盖，使得玉米须复合饮料的风味下降。

α-环糊精和黄原胶复合稳定剂的不同比例对玉米须复合饮料感官评价的影响如图1.4所示。当复合稳定剂α-环糊精和黄原胶配比为1:3、1:2、2:1和3:1时，玉米须复合饮料感官评价较低，主要原因不适宜比例的复合稳定剂会使玉米须复合饮料不稳定，从而出现浑浊和沉淀等现象，组织状态的评分过低。但当复合稳定剂α-环糊精和黄原胶配比为1:1时，玉米须复合饮料的感官评价高达85±3.22%，为单因素最佳复合稳定剂比例。

在单因素实验的基础上，进行4因素3水平的正交设计试验。山梨酸钾百分含量（A）、异抗坏血酸钠百分含量（B）、乙基麦芽酚百分含量（C）、复合稳定剂中α-环糊精和黄原胶的比例（D）为影响因素，9组试验及正交设计试验结果如表3所示。

表3 正交试验结果

续表

极差R变化幅度可以反映该影响因素是否对玉米须复合饮料综合评价的影响情况，R值越大，即该因素对结果的影响越大且重要。如表3所示，山梨酸钾（A）、异抗坏血酸钠（B）、乙基麦芽酚（C）和环α-糊精和黄原胶的比例（D）的极差R值分别为6、0.6、2.4和8.4。此结果表明，复合稳定剂环α-糊精和黄原胶的比例对玉米须复合饮料综合评价影响最大且重要，而异抗坏血酸钠用量的影响最小。

表4方差分析结果

方差分析如表4所示，山梨酸钾对玉米须复合饮料综合评分有显著影响，异抗坏血酸钠对玉米须复合饮料综合评分没有显著影响，乙基麦芽酚对玉米须复合饮料综合评分有显著影响，α- 环糊精和黄原胶的比例对玉米须复合饮料综合评分有极显著影响。此外，实验结果表明第6组实验得分较高，再结合极差分，筛选出该方案玉米复合饮料的最佳配方。最后确定该方案复合饮料的最佳配方是A

取玉米须复合饮料原液，每份原液为100 mL，依次加入，0.3%山梨酸钾、0.02%异抗坏血酸钠、0.02%乙基麦芽酚和两种α-环糊精和黄原胶稳定剂比例1:1的复合稳定剂，配制好的玉米须复合饮料进行感官评价。在此最佳配方的条件，进行三次平行实验，感官评价的综合评分为89.0±3.0。该工艺稳定，重现性好，且该配方玉米须复合饮料较好。

实施方案三加速稳定性试验

取供试品3批，市售包装，在温度40±2 ℃，相对湿度75±5%条件下放置6个月，分别检测样品在1，2，3，6个月时的性状、口感、色泽、透明度、香味、pH、密度、黄酮和多糖的含量。

加速稳定性试验取三个批次，分别历时6个月，对性状、口感、色泽、透明度、香味、pH及密度检测结果如表5所示。

表5 性状、口感、色泽、透明度、香味、pH及密度检测结果

续表

如表5所示，三批试验在不同的时间段都有玉米须的香味且澄清透明，但在三个月以后会有少量沉淀产生，且2个月以后口感略微有点苦，但还是酸甜占主要口感；六个月苦味加重，口感并没有从前那样协调柔和。

图2.1、2.2中可以明显的看出复合饮料中的主要成分玉米须黄酮、多糖含量随存放时间的延长而呈现不同比例下降，后三个月下降比例分别接近30%、27%，且三批复合饮料呈现的趋势变化相同。

实施方案四高温试验

将玉米须复合饮料开口放置包装中，恒温60 ℃静置10天，第5天、第10天分别取样，进行检测。若结果不符合重点考察项目标准，应在40 ℃条件下进行试验。若60 ℃结果符合重点考察项目标准，则不在40 ℃条件下进行试验，重点考察项目包括性状、口感、色泽、透明度、香味、pH、密度、多糖含量以及黄酮的含量。高温稳定性试验，将开口的玉米须复合饮料置于60℃静置10天，第5天、第10天后玉米须复合饮料的口感、色泽、香味、pH和密度的变化情况如表6所示。

表6 高温试验指标检测结果

如表6所示，高温试验下，随着时间的增加，pH值出现微弱的下降现象，性状、色泽、香味和密度基本保持不变，口感上10天后出现微苦，说明在高温下玉米须复合饮料的口感会发生轻微的变化。因此，在玉米须复合饮料的储存中应置于阴凉干燥。

如图3.1和3.2所示，在高温的影响下玉米须复合饮料的性状、pH及相对密度未显示明显变化，而多糖、黄酮的含量随放置时间的延长而呈现不同比例下降，10天后多糖含量下降26%，黄酮下降19%，结果表明：高温对复合饮料中多糖、黄酮含量变化影响较大。

实施方案五强光照试验

将玉米须复合饮料开口放置具有日光灯照射条件的培养箱中，照度为4500 LX±500 LX的条件下静置10天，第5天、第10天分别取样检测，考察项目与加速稳定试验相同，注意观察供试品外观变化。

强光照试验，将开口的玉米须口服置照度为4500±500 LX的条件下静置10天，第5天、第10天后玉米须复合饮料的口感、色泽、香味、pH和密度的变化情况如表7所示。

表7 强光照试验指标检测结果

如表7所示，经过强光照试验，玉米须复合饮料性状、色泽、香味和密度均无明显变化，然而pH值由原来的5.06下降到5.01。口感10天后虽然酸甜适当、协调柔和，但出现了微苦的口感，因此，总体上看，玉米须复合饮料的pH值和口感受强光照影响，在玉米复合饮料保存中应置于避光环境下。

如图4.1和4.2所示，强光照试验结果显示：在强光的影响下玉米须复合饮料的性状、pH及相对密度未呈现明显变化，而多糖、黄酮的含量随贮存时间的延长而明显下降。试验结果表明，强光照对多糖、黄酮的含量影响较大。

实施方案六长期稳定性试验

模拟玉米须复合饮料以实际贮存条件进行实验，为其有效期提供参考依据。市售包装玉米须复合饮料三批，在相对湿度60%±10%、温度25±2 ℃条件下放置一年。分别在0个月、3个月、6个月、9个月、12个月取样，检测方法、考察项目与加速稳定性试验相同。12个月后继续考察，分别在18个月、24个月、36个月取样检测，检测结果与0个月进行比较，确定玉米须复合饮料的有效期。因为实测数具有分散性，一般采用95%可信限进行统计分析，确定合理有效期。

长期稳定性试验取三个批次，分别在3、6、9、12、24和36个月，对性状、口感、色泽、透明度、香味、pH及密度检测结果如表8所示。

表8 性状、口感、色泽、透明度、香味、pH及密度检测结果

续表

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如表8所示，三个批次的玉米须复合饮料经过长期试验后，在色泽、香味和密度上均未发生改变。然而，三个批次的玉米须复合饮料在第6个月后在形状上均出现了少量沉淀，并且随时时间的增加，三个批次的玉米须复合饮料的pH值也都出现了下降。在口感上，第9个月后均出现了微苦，缺少了协调柔和的口感。因此通过长期稳定试验，初步判断出玉米须复合饮料的稳定性相对较好，出现的少量沉淀等问题。

如图5.1和5.2所示，在室温条件下，避光保存，外观性状、pH值、相对密度无明显变化；鉴别试验无异常；由图23、24中可以得出有效成分多糖、黄酮的含量随时间延长呈下降趋势。在24个月后下降明显。

从长期稳定性数据可知，在室温条件下，避光保存，外观性状、pH值、相对密度无明显变化；鉴别试验无异常；贮存时间延长，有效成分不同程度减少。根据有效成分含量随贮存时间变化规律，结合有效期制定规则，以主要有效成分多糖含量，求解线性回归方程如图5.3所示。

如图5.3所示，回归方程：y=-0.0053x+1.0109，结算上限、下限区间，根据有效期制定规则，求解有效期为21个月，初步制定玉米须复合饮料在阴凉避光处保存有效期为21个月。

通过高温实验、强光实验及加速稳定性试验证明玉米须复合饮料性状未发生明显变化，pH值在4.90~5.10区间，相对密度在1.003 ~1.005 g/cm3之间，实验表明高温度、强光照对玉米须复合饮料的性状、pH及相对密度未见影响；但在高温试验和加速稳定性试验中玉米须复合饮料有效成分含量都存在不同比例下降。在同一时间点上温度越高有效成分含量下降越明显。在加速稳定性试验第6个月，玉米须复合饮料中多糖含量下降趋近30%，长期稳定性试验中，质量控制指标下降比例小于10%。说明高温是影响玉米须复合饮料稳定性的主要因素，因此在制备、运输、存放复合饮料过程中应严格控温度和时间。

本发明的添加剂组方品种及配制比例科学合理，保证了玉米须复合饮料的质量控制，为玉米须复合饮料工业化生产提供了科学数据，具有重要的应用前景。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的公开的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明的构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。