一种烟碱稳定释放的电子烟液

技术领域

本发明涉及电子烟液领域，尤其涉及一种烟碱稳定释放的电子烟液。

背景技术

烟碱是极为重要的烟草及烟气化学成分，是烟草及烟草制品感官品质的重要物质基础。在抽吸卷烟过程中，烟碱被人体吸收能够产生最初的“上头”和喉部的“劲头”感。烟碱可以作用于人的中枢神经系统引起相应的生理反应，适量的烟碱摄入量可以醒脑提神、消除疼痛和增加神经兴奋。烟草中烟碱以游离态和结合态两种形式存在。卷烟劲头与烟草及主流烟气中烟碱的含量有关，特别是与其中的游离态烟碱有密切的关系。

游离烟碱易挥发，烟碱的热重分析表明从室温加热到146度，失重明显，失重斜率较大，温度达到146度，烟碱基本上能完全挥发，游离烟碱的稳定性不够。含有烟碱的电子烟液的保质期至少3个月，必须保证3个月内烟油中烟碱的含量变化较小，另外在电子烟抽吸过程中，保证200口之内的气溶胶中烟碱的含量变化较小，针对游离烟碱易挥发的特性，我们选择环糊精类包含材料对游离烟碱进行吸附和包合作用，增加烟油和烟气气溶胶中烟碱的稳定性。

环糊精(CD)是由6～8个D-吡喃葡萄糖单元通过-1，4-糖苷键聚合而成的环状低聚糖化物。在环糊精分子中，吡喃葡萄糖单元的羟基位于截顶圆锥的两个边缘，C-3和C-5上的氢原子位于截顶圆锥的内部空腔，因而使得环糊精具有内腔疏水，外壁亲水的特殊结构和性质，进而可以包埋许多无机和有机化合物。由于环糊精表面分布着众多反应性羟基，同时具有一个疏水空腔，使其具有很多特别的功能，能与范围及其广泛的各类客体，比如有机分子、无机离子、络合物，通过分子间相互作用形成主-客体包合物，从而对客体具有屏蔽、控制释放、活性保护等功能。对大小合适的分子具有一定的包合作用，从而提高被包合物对光、热的稳定性，降低挥发和升华。

电子烟液中的雾化剂主要是由甘油、丙二醇、乙醇和水以一定的比例混合组成，环糊精在电子烟液的雾化剂中几乎不溶解，因此本研究尝试对环糊精进行改性，试图提高改性后环糊精在电子烟液中的溶解度，同时增加改性环糊精对烟碱的包合作用，提高烟碱的稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：解决上述现有技术存在的问题，提供一种烟碱稳定释放的电子烟液，提高改性后环糊精在电子烟液中的溶解度，同时增加改性环糊精对烟碱的包合作用，提高烟碱的稳定性。

本发明采用的技术方案是：

一种烟碱稳定释放的电子烟液，包括电子烟液和聚乙二醇修饰的环糊精，所述聚乙二醇修饰的环糊精的添加量为所述电子烟液的1‰ -1％；

所述聚乙二醇修饰的环糊精的制备方法包括以下步骤：

先加入10-50重量份的环糊精、50-200重量份的4-二甲氨基吡啶和50-200重量份的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，再加入100-500重量份无水二甲亚砜，搅拌均匀，再加入50-200重量份聚乙二醇，于60-80℃加热反应24-36h；

将所得产物进行抽滤得到滤饼，对所述滤饼进行洗涤；

将洗涤后的滤饼分散于水中，冷冻干燥后得到聚乙二醇修饰的环糊精。

具体的，所述聚乙二醇修饰的环糊精的分子量为200-600。

优选的，所述无水二甲亚砜采用滴加的方式加入。

具体的，所述滤饼先用无水乙醇洗涤至滤液无色，再用二次蒸馏水洗涤至滤液无气味。

优选的，该烟碱稳定释放的电子烟液还包括羟丙基环糊精，所述羟丙基环糊精的添加量为所述电子烟液质量百分数的1‰-1％。

优选的，所述聚乙二醇修饰的环糊精与所述羟丙基环糊精的质量比为1:1。

本发明的优点为改性环糊精在电子烟液中的溶解度较好，同时可以有效增加对烟碱的包合作用，提高烟碱的稳定性。电子烟液中的雾化剂主要是由甘油、丙二醇、乙醇和水以一定的比例混合组成，环糊精在电子烟液的雾化剂中几乎不溶解，利用聚乙二醇对环糊精进行修饰后，环糊精分子中的羟基和聚乙二醇以共价键方式进行键合，改进了环糊精在有机溶剂或者水中的分散性，提高了环糊精在电子烟液中的溶解度。

在电子烟液中添加聚乙二醇修饰的环糊精，对电子烟液中的烟碱进行包含，烟碱和添加聚乙二醇修饰的环糊精生成包含物，不仅使电子烟液得烟碱在常温放置过程中有较好的稳定性，同时对烟气气溶胶中烟碱的稳定释放也有较好的效果。

附图说明

图1为实施例1、对比例1所制得的电子烟液在密闭条件下含量变化图；

图2为实施例1-2、对比例1所制得的电子烟液中烟气气溶胶中烟碱释放图。

具体实施方案

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案做详细的说明。

(1)按重量份，将10份环糊精与50份4-二甲氨基吡啶和50 份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入反应瓶，往反应瓶中滴加500份无水二甲亚砜(DMSO)后，搅拌均匀，再加入100份聚乙二醇，油浴加热升温至80℃反应36h；

(2)反应结束后，将产物冷却至室温并倾入纯水中，采用有机系滤膜抽滤；滤饼先用无水乙醇洗涤至滤液无色，再用二次蒸馏水洗涤至滤液无气味；将所得固体分散于适量纯水中，-80℃下低温真空冷冻干燥得聚乙二醇修饰的环糊精。

将游离烟碱溶解到雾化剂中，制得浓度为20毫克/毫升的电子烟液，在电子烟液中添加1％聚乙二醇修饰的环糊精。

(1)按重量份，将25份环糊精与100份4-二甲氨基吡啶和100 份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入反应瓶，往反应瓶中滴加500份无水二甲亚砜(DMSO)后，搅拌均匀，再加入200份聚乙二醇，油浴加热升温至80℃反应24h；

(2)反应结束后，将产物冷却至室温并倾入纯水中，采用有机系滤膜抽滤；滤饼先用无水乙醇洗涤至滤液无色，再用二次蒸馏水洗涤至滤液无气味；将所得固体分散于适量纯水中，-80℃下低温真空冷冻干燥得聚乙二醇修饰的环糊精。

将游离烟碱溶解到雾化剂中，制得浓度为20毫克/毫升的电子烟液，在电子烟液中添加0.5％聚乙二醇修饰的环糊精和0.5％羟丙基环糊精。

(1)按重量份，将30份环糊精与100份4-二甲氨基吡啶和100 份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入反应瓶，往反应瓶中滴加500份无水二甲亚砜(DMSO)后，搅拌均匀，再加入200份聚乙二醇，油浴加热升温至80℃反应24h；

(2)反应结束后，将产物冷却至室温并倾入纯水中，采用有机系滤膜抽滤；滤饼先用无水乙醇洗涤至滤液无色，再用二次蒸馏水洗涤至滤液无气味；将所得固体分散于适量纯水中，-80℃下低温真空冷冻干燥得聚乙二醇修饰的环糊精。

将游离烟碱溶解到雾化剂中，制得浓度为20毫克/毫升的电子烟液，在电子烟液中添加0.5％聚乙二醇修饰的环糊精和0.5％羟丙基环糊精。

将游离烟碱溶解到雾化剂中，制得浓度为20毫克/毫升的电子烟液。

将实施例1、对比例1中所制得的电子烟液分别放置在棕色瓶中，在常温下放置90天，GC法测定样品中烟碱的含量，分析2个样品中烟碱含量的变化。从图1可以看出，A表示对比例1，B表示实施例 1。对比例1中未添加任何材料的含游离烟碱的电子烟液，在棕色瓶中常温下放置90天左右，烟碱含量减低10％。实施例1添加聚乙二醇修饰的环糊精的电子烟液中，存放在棕色瓶中在常温下放置90天左右，电子烟液中烟碱降低量低于4％，比较稳定。

从对比例1、实施例1、实施例2所制得的烟碱溶液中分别取1 毫升添加到电子烟雾化器中进行抽吸，每40口烟气吸附到一张滤片上，每支烟抽160口，比较每40口中烟碱含量变化。

图2中A表示对比例1，B表示实施例1，C表示实施例2。每个样品从左至右的条形柱分别为0-40口的烟碱释放量、40-80口的烟碱释放量、80-120口的烟碱释放量、120-160口的烟碱释放量。从图 2中可以看出，第二个40口相对于第一个40口的降低量、第三个40 口相对于第二个40口的降低量和第四个40口相对于第三个40口的降低量分别是：对比例1烟碱下降7.21％、4.85％和12.24％；实施例 1的电子烟气中烟碱下降5.41％、1.43％和1.45％；实施例2的电子烟气中烟碱下降3.57％、3.71％和1.54％。从烟气气溶胶中烟碱的释放效果来看，添加聚乙二醇修饰的环糊精的电子烟液气溶胶在1-160口之间烟碱的含量稳定，在前160口都能稳定释放，说明聚乙二醇修饰的环糊精添加在电子烟液中对烟碱释放具有稳定释放的作用。同时羟丙基环糊精和聚乙二醇修饰的环糊精以一定组合添加在电子烟液中对烟碱释放具有更好的稳定释放作用。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。