一种菌菇膳食纤维改性方法

技术领域

本发明涉及减肥降脂食品技术领域，具体的说是一种菌菇膳食纤维改性方法。

背景技术

香菇属于担子菌纲、口蘑科、香菇属，是世界上第二大食用菌，同样也是我国特产之一。我国每年香菇的产量大约300万吨，因其具有独特的口味经常成为人们餐桌上的美味佳肴。香菇中含有大量的营养成分，如蛋白质、维生素、矿物元素、膳食纤维。膳食纤维包括β-葡聚糖、几丁质、半纤维素等，其中β-葡聚糖是香菇膳食纤维中重要的组成部分。不溶性膳食纤维的含量非常的高，占干物质含量的70%左右，可溶性膳食纤维含量比较少，仅占干物质含量1.6%~2.8%左右。香菇柄虽然营养成分相对减少，不溶性膳食纤维的含量相对增多，是改性的良好材料。

专利号为CN104223123B的发明专利公开了一种富含益生菌的杏鲍菇膳食纤维的制备方法，具体包括加入酒精浸泡、加无机碱溶液水解和加入酸溶液酸水解，采取酸法和碱法结合的方式，得到水不溶性杏鲍菇膳食纤维，最终制得富含益生菌的杏鲍菇膳食纤维，然而并没有改善杏鲍菇膳食纤维的吸附能力。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种能够提高膳食纤维吸附能力的膳食纤维制备方法。

为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明是一种菌菇膳食纤维改性方法，具体制备步骤包括：步骤1、菌菇膳食纤维预处理：取干燥的香菇柄进行机械粉碎，过80~100目，得到菌菇粉，并进行干燥杀菌处理；

步骤2，取菌菇粉加入到反应装置内，每克菌菇粉加入5-8mlN,N-二甲基酰胺，在碱性环境下，40-80℃反应5-7h；

步骤3，步骤2反应结束后，再按照每克菌菇粉加入2-3ml环氧丙烷和1-1.500ml无水乙醇的比例加入环氧丙烷和无水乙醇的混合液，搅拌3-10min，按照每克菌菇粉加入3-4.5ml的辛胺的比例加入辛胺反应10-15h；

步骤4，向步骤3所得的溶液中加入浓度为3-5mol/l盐酸溶液调节溶液酸碱度，直至溶液呈中性；

步骤5，向步骤4所得的溶液中加入4倍体积去离子水充分混匀，离心，弃上清，再重复两次，再将4倍体积的去离子水换成4倍体积的无水乙醇重复三次，烘干得到具有氨基基团的菌菇膳食纤维；

步骤6，将具有氨基基团的菌菇膳食纤维在DMSO反应环境下按照每100mg氨基基团菌菇膳食纤维加入60-90mg1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐和70-105μl 的N,N-二异丙基乙胺的比例加入1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐和N,N-二异丙基乙胺充分反应20-30 h,其中，每100mg具有氨基基团的菌菇膳食纤维加入10-15ml的DMSO；

步骤7，向步骤6所得的溶液中加入4倍体积的去离子水充分混匀，离心，弃上清，再重复两次，再将去离子水换成无水乙醇重复三次，烘干，研磨至粉，得到具有胍基基团的膳食纤维。

本发明的进一步改进在于：步骤3中环氧丙烷与乙醇的体积比为2∶1。

本发明的进一步改进在于：步骤2中是通过加入浓度为40-60%的氢氧化钠溶液实现7＜PH＜ 7.5。

本发明的进一步改进在于：步骤5和步骤7中烘干用的设备采用真空烘干箱，温度为60℃，烘干时间为24h。

本发明的进一步改进在于：步骤5和步骤7中离心处理的转速为8000rmp ，离心时间为15min。

本发明的进一步改进在于：步骤6中1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐、具有氨基基团的菌菇膳食纤维的质量比为（0.5-0.8）∶1。

本发明的有益效果是：在反应过程中加入的N,N-二甲基酰胺、环氧丙烷、辛胺、1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐、N,N-二异丙基乙胺均是过量的，反应结束后通过去离子水和无水乙醇洗掉多余反应物即可。本发明的膳食纤维引入胍基基团，改性后的膳食纤维粒径更小，表面更加疏松多孔，更有利于对油脂和胆固醇的吸附。经过对改性后的膳食纤维的理化特性检测，发现胍基基团膳食纤维的理化特性，即持水力、持油能力、对胆固醇吸附能力均有很大提高。

附图说明

图1是化学改性后菌菇膳食纤维的FTIR光谱图。

图2是未改性菌菇膳食纤维显微镜下放大图。

图3是氨基改性膳食纤维显微镜下放大图。

图4是胍基基团膳食纤维显微镜下放大图。

图5是化学改性后菌菇膳食纤维与对照组持水力的统计图。

图6是化学改性后菌菇膳食纤维与对照组的持油力统计图。

图7是化学改性后菌菇膳食纤维与对照组的吸附胆固醇能力统计图。

图8是动物实验大鼠体重变化图。

其中：图3-5中1表示未改性菌菇膳食纤维，2表示氨基改性膳食纤维，3表示胍基基团膳食纤维。

具体实施例

以下将以图式揭露本发明的实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。

下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明 ：

实施例1

如图1-8所示，本发明是一种菌菇膳食纤维改性方法，具体制备步骤包括：步骤1、菌菇膳食纤维预处理：取干燥的香菇柄进行机械粉碎，过80~100目，得到菌菇粉，干燥杀菌处理；

步骤2，取2g菌菇粉加入到反应装置内，在PH值为7.1的弱碱性环境下与10mlN,N-二甲基酰胺40℃反应5h；

步骤3，步骤2反应结束后，再加入4ml环氧丙烷和2ml乙醇混合液，搅拌5min，加入6ml辛胺反应10h；

步骤4，向步骤3所得的溶液中加入3mol/l的盐酸溶液调节溶液酸碱度，直至溶液呈中性；

步骤5，向步骤4所得的溶液中加入4倍体积去离子水充分混匀，离心，弃上清，再重复两次，再将4倍体积去离子水换成4倍体积无水乙醇重复三次，烘干得到具有氨基基团的菌菇膳食纤维，其中，离心处理的转速为8000rmp ，离心时间为15min，烘干采用真空烘干箱，温度为60℃，烘干时间为24h；

步骤6，将300mg具有氨基基团的菌菇膳食纤维在30mlDMSO反应环境下加入180mg1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐、210μlN,N-二异丙基乙胺充分反应20 h；

步骤7，向步骤6所得的溶液中加入4倍体积的去离子水充分混匀，离心，弃上清，再重复两次，再将去离子水换成无水乙醇重复三次，烘干，研磨至粉，得到具有胍基基团的膳食纤维，其中，离心处理的转速为8000rmp ，离心时间为15min，烘干采用真空烘干箱，温度为60℃，烘干时间为24h。

实施例2，

步骤2中取4g菌菇粉，加入质量分数50% NaOH溶液5.5ml，即5.5gNaOH颗粒加5.5ml去离子水，加入N,N-二甲基酰胺的体积为25ml，60℃反应6h；步骤3中加入的环氧丙烷的体积为10ml，无水乙醇为5ml，注射到反应体系中，搅拌5min，加入辛胺15ml反应12h；步骤6中，取400mg胍基基团膳食纤维,1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的加入量为293.16mg，N,N-二异丙基乙胺的体积为348.35μl，DMSO体积为50ml，充分反应24 h。其余步骤与实施例1相同。

实施例3

步骤2取25g菌菇粉，在pH为7.4的环境下，加入N,N-二甲基酰胺的体积为140ml，40℃反应5h，步骤3中加入的环氧丙烷的体积为75ml，无水乙醇为37.5ml，注入到反应体系中，搅拌10min，加入112.5ml辛胺，反应15h；步骤4加入5mol/l的盐酸溶液调节溶液酸碱度，直至溶液呈中性；步骤6，取1200mg具有氨基基团的菌菇膳食纤维，加入180mlDMSO、1080mg1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐、1260μlN,N-二异丙基乙胺充分反应。其余具体操作与实施例2相同。

对胍基基团膳食纤维进行理化特性测试，即测试其持水力、持油能力、对胆固醇吸附能力；

1、测胍基基团膳食纤维的持水力(WHC)：

取m

2、测胍基基团膳食纤维的持油力（OHC）

取m

3、测胍基基团膳食纤维的胆固醇吸附能力：

所需试剂：

邻苯二甲醛试剂：20mg邻苯二甲醛加无水乙醇溶至20ml冷藏；

混合酸：冰乙酸和浓硫酸1:1混合；

标准胆固醇工作液(0.1mg/ml)：胆固醇100mg溶于冰乙酸1L；

取m

动物实验：

造模期，模型组和药物组均喂高脂饲料30天构建高脂模型，建模成功后对模型组中的高脂大鼠进行治疗，采用灌胃，定期测体重，取血测血脂，对药物组中的高脂大鼠投喂胍基基团膳食纤维。整个实验过程大鼠均无异样，产品对大鼠无毒无害。实验结果如表1和表2所示：

表1：

表2：

其中，n =3，与模型组相比 *p<0.05,**p<0.01

表1中，对模型组、胍基DF组、阳性对照组的实验鼠投喂高脂饲料30天构建高脂模型，构建好模型后，胍基DF组的实验鼠投喂胍基基团膳食纤维，正常组的实验鼠一直正常喂养，模型组的实验鼠投喂正常食物，阳性对照组的实验鼠投喂掺有辛伐他汀的正常食物，辛伐他汀的量按 4mg/kg.bw提供；建模完成后，各组实验鼠体重如图8所示。由表1和2数据可得，药物组的实验鼠的血脂指标相对于模型组的实验鼠的血脂指标更好。

以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。