一种射频电感耦合等离子体制备氮化镓纳米粉末的方法

技术领域

本发明属于材料的制备方法技术领域，具体涉及一种射频电感耦合等离子体制备氮化镓纳米粉末的方法。

背景技术

GaN是一种二元化合物，其粉末颜色呈现为白色或微黄色，具有三种晶体结构：六角纤锌矿结构、立方闪锌矿结构和立方熔岩矿结构。GaN是继第一代半导体材料硅和第二代半导体砷化镓后的第三代半导体材料。相对于前两代材料，GaN具有带隙宽、原子键强、热导率高、化学性质稳定、抗辐照能力强的优点。尤其在电子产业中利用GaN所做的电子元器件具有可承受更高的电压、输出更高的能量密度、有更高的输出阻抗、更好的频率范围以及适应更高的工作环境温度的优点，已经大量的应用于军工电子领域。

中国兵器科学研究院宁波分院的专利CN106586978B中公开了一种制备纳米氮化镓球形粉体的制备方法。该方法是将氧化镓(Ga

综上，氮化镓的现有制备方法制备工艺步骤复杂、反应控制度较差且直接得到的氮化镓纳米粉末纯度无法保障，无法应用于大规模工业化生产。因此，开发一种制备工艺简单、反应控制度好且直接得到高纯氮化镓纳米粉末的制备方法是很有必要的。

发明内容

为了解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种射频电感耦合等离子体制备氮化镓纳米粉末的方法。该方法制备工艺简单、反应控制度好且直接得到高纯氮化镓纳米粉末。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种射频电感耦合等离子体制备氮化镓纳米粉末的方法，包括以下步骤：

1)产生等离子体焰；

2)镓源与氨气在射频电感耦合等离子体中反应形成氮化镓蒸汽；

3)在等离子体焰体的尾端形成淬冷区域，对氮化镓蒸汽进行冷却得到氮化镓纳米粉末。

进一步地，步骤1)中所述产生等离子体焰具体为启动射频电感耦合等离子体发生器电源产生稳定等离子体，所述电源输出功率为1.5-10kW。

进一步地，所述等离子体的工作气体为氩气。

进一步地，所述工作气体的流量为5-20L/min。

进一步地，所述镓源为金属镓粉末或氧化镓粉末。

进一步地，步骤2)中所述射频电感耦合等离子体发生器的电源输出功率为10-100kW。

进一步地，所述射频电感耦合等离子体发生器的电源频率为2MHz-30MHz。

进一步地，步骤2)中所述镓源在载气的带动下进入射频电感耦合等离子体中；

所述氨气是与氮气作为混合气体一起进入射频电感耦合等离子体中，所述氮气与氨气的体积比为4-10：1。

进一步地，所述载气为氩气或者氮气。

进一步地，所述载气流量为0.1mL/min-5L/min。

进一步地，所述混合气体的流量为0.2mL/min-30L/min。

进一步地，步骤3)为使用氮气为冷却气体在等离子体焰体的尾端形成淬冷区域，对形成的氮化镓蒸汽进行冷却。

进一步地，所述冷却气体的输入流量为5-30L/min。

另一方面，本发明提供了一种上述任一所述的射频电感耦合等离子体制备氮化镓纳米粉末的方法制备得到的氮化镓纳米粉末。

本发明的有益效果是：1)本发明为一步法制备得到高纯氮化镓纳米粉末成品，无需后续处理即可用于氮化镓器件的生产，制备工艺简单，产品的纯度可以达到99％以上；2)本发明制备得到的氮化镓纳米粉末的粒径分布范围小；3)本发明制备得到的氮化镓纳米粉末收率可达70％以上；4)本发明射频电感耦合等离子体制备氮化镓纳米粉末只需要通过调节射频电感耦合等离子体发生器的电源功率、精确控制氮化镓或氧化镓与氨气输入等离子体中的反应比例，即可控制包括整个反应的温度、速率等，可获得高纯、高质量的氮化镓纳米粉末，反应控制度好；5)射频电感耦合等离子体能够提供连续稳定的生产工作，适合产业化大规模量产应用，且可以保持产品质量一致；6)本发明使用氮气为冷却气体在等离子体焰体的尾端形成淬冷区域，对形成的氮化镓蒸汽进行骤冷，以保持氮化镓纳米颗粒的粒径，抑制纳米颗粒进一步生长、团聚，从而降低并保证所形成的氮化镓纳米颗粒的粒径范围；7)等离子体产生的温度极高，其中还含有大量活性粒子，使得合成反应速率极高，有效提升了生产效率；8)本发明整个反应过程无不相关元素或催化剂参与反应，且为气相反应，没有外来杂质，制得的氮化镓粉体纯度高。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施方法对本发明内容作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。

实施例1

1)以流量为8L/min通入氩气至射频电感耦合等离子体中形成纯氩气氛围，启动射频电感耦合等离子体发生器电源，电源输出功率为5kW，氩气在电磁场的作用下，产生带电粒子，带电粒子碰撞产生稳定的等离子体焰；

2)以总气体流量为20L/min通入氨气与氮气的混合气体至射频电感耦合等离子体中，所述氮气与氨气的体积比例为4：1；

金属镓粉末在氩气的带动下进入射频电感耦合等离子体中，气体流量为0.5m L/min；

调节射频电感耦合等离子体发生器的电源输出功率至10kW，金属镓粉末产生电离，与氨气产生化学反应，形成氮化镓蒸汽；

3)使用气体流量为30L/min的氮气为冷却气体在等离子体焰体的尾端形成淬冷区域，对形成的氮化镓蒸汽进行冷却得到氮化镓纳米粉末。

经测试，所制得的氮化镓纳米粉末粒径为55nm±8nm，纯度大于99％，收粉率为71％。

实施例2

1)以流量为10L/min通入氩气至射频电感耦合等离子体中形成纯氩气氛围，启动射频电感耦合等离子体发生器电源，电源输出功率为10kW，氩气在电磁场的作用下，产生带电粒子，带电粒子碰撞产生稳定的等离子体焰；

2)以总气体流量为30L/min通入氨气与氮气的混合气体至射频电感耦合等离子体中，所述氮气与氨气的体积比例为4：1；

金属镓粉末在氩气的带动下进入射频电感耦合等离子体中，气体流量为2mL/min；

调节射频电感耦合等离子体发生器的电源输出功率至20kW，金属镓粉末产生电离，与氨气产生化学反应，形成氮化镓蒸汽；

3)使用气体流量为30L/min的氮气为冷却气体在等离子体焰体的尾端形成淬冷区域，对形成的氮化镓蒸汽进行冷却得到氮化镓纳米粉末。

经测试，所制得的氮化镓纳米粉末粒径为58nm±6nm，纯度大于99％，收粉率为74％。

实施例3

1)以流量为8L/min通入氩气至射频电感耦合等离子体中形成纯氩气氛围，启动射频电感耦合等离子体发生器电源，电源输出功率为5kW，氩气在电磁场的作用下，产生带电粒子，带电粒子碰撞产生稳定的等离子体焰；

2)以总气体流量为20L/min通入氨气与氮气的混合气体至射频电感耦合等离子体中，所述氮气与氨气的体积比例为6：1；

氧化镓粉末在氩气的带动下进入射频电感耦合等离子体中，气体流量为0.5mL/min；

调节射频电感耦合等离子体发生器的电源输出功率至10kW，氧化镓粉末产生电离，与氨气产生化学反应，形成氮化镓蒸汽；

3)使用气体流量为30L/min的氮气为冷却气体在等离子体焰体的尾端形成淬冷区域，对形成的氮化镓蒸汽进行冷却得到氮化镓纳米粉末。

经测试，所制得的氮化镓纳米粉末粒径为52nm±8nm，纯度大于99％，收粉率为72％。

实施例4

1)以流量为10L/min通入氩气至射频电感耦合等离子体中形成纯氩气氛围，启动射频电感耦合等离子体发生器电源，电源输出功率为10kW，氩气在电磁场的作用下，产生带电粒子，带电粒子碰撞产生稳定的等离子体焰；

2)以总气体流量为30L/min通入氨气与氮气的混合气体至射频电感耦合等离子体中，所述氮气与氨气的体积比例为6：1；

氧化镓粉末在氩气的带动下进入射频电感耦合等离子体中，气体流量为2mL/min；

调节射频电感耦合等离子体发生器的电源输出功率至20kW，氧化镓粉末产生电离，与氨气产生化学反应，形成氮化镓蒸汽；

3)使用气体流量为30L/min的氮气为冷却气体在等离子体焰体的尾端形成淬冷区域，对形成的氮化镓蒸汽进行冷却得到氮化镓纳米粉末。

经测试，所制得的氮化镓纳米粉末粒径为53nm±8nm，纯度大于99％，收粉率为75％。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。