高通量电化学处理系统

技术领域

本发明涉及电化学领域，具体地，涉及一种对样品进行高通量电化学处理的高通量电化学处理系统。

背景技术

电化学处理在材料表面改性技术的研究和生产领域具有广泛的应用。具体的技术包括：阳极氧化、微弧氧化、电泳沉积、阴极氢化、电化学抛光、电镀等等。在材料研究和工程化领域，电化学处理常作为功能涂层制备的关键技术。尤其在生物材料研究领域，利用电化学处理制备并研究医用金属表面的多种生物活性涂层，例如，通过阳极氧化制备增强骨整合性能的二氧化钛纳米管涂层，通过电泳沉积制备抗菌促成骨的氧化石墨烯涂层等。

传统材料研发为多次顺序迭代的试错法模式。由于进行电化学处理必要的电源设备目前本身的构造和性能决定了单路输出的模式，既只能提供一条阴、阳极输出。研究人员每次只能进行一组参数下的实验，结束后才可重新设置参数进行下一组，且每次实验都需要重新布置和夹装输出线。因此该模式严重影响了实验条件筛选和工艺优化的效率，阻碍了材料研发的速度。图4是现有的电化学处理系统的结构示意图，（a）是直流电源单路输出的电化学处理系统的结构示意图，（b）是多台直流电源叠加进行多路输出的电化学处理系统的结构示意图。如图4中（a）所示，目前直流电源只能单路输出，在需要进行多路输出时如图4中（b）所示要将多台直流电源叠加，成本高昂。而且多路输出时电源与反应容器的接线繁杂，安全性较低且操作不便。这种研发过程采用多次顺序迭代的是试错法模式，效率低下。

由此可见，对于通过电化学处理电源装置进行的材料表面改性的研究，迫切需要从以往的“经验指导实验”的传统试错法向高通量并行实验的新模式转变，通过引入高通量并行迭代的模式加快材料研发从基础到应用的进程，以大幅提升材料研发效率，降低研发成本。然而，目前市面上还没有一种能够对多个样品同时进行高通量并行迭代的电化学处理系统。

发明内容

发明要解决的问题：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能对多件样品在互不相同的电参数下同时进行电化学处理的高通量电化学处理系统。

解决问题的技术手段：

为解决上述问题，本发明提供一种高通量电化学处理系统，包括：直流电源；将所述直流电源的一路输出转化为多路输出的电流电压转换装置；阵列反应容器，所述阵列反应容器中形成有与独立的多个反应单元；以及控制系统，所述控制系统对所述电流电压转换装置的多路输出中每一路输出的电参数进行独立控制或统一控制，并实时监控所述电参数的变化；所述多个反应单元以与所述电流电压转换装置的所述多路输出一一对应的形式分别通过导线连接所述电流电压转换装置，在所述控制系统的控制下以规定的电参数分别进行电化学处理。

根据本发明，电流电压转换装置在控制系统的控制下输出多路电参数不同或相同的电信号，这些多路输出被一一输出至阵列反应容器上的多个反应单元，由此能在多个反应单元中同时实现多个电参数不同的电化学处理，使短时间内完成大量电化学处理样品的制备工作。由此，能实现材料的高通量制备、验证及优化，筛选关键材料学因素及其组合规律。

也可以是，所述电流电压转换装置包括通讯管理电路、彼此独立的多个单路电源模组、PWM输出控制电路和多路输出端子；所述通讯管理电路接收将来自所述控制系统的指令并将该指令分别发送至所述多个单路电源模组和所述PWM输出控制电路，通过所述多路输出端子向所述阵列反应容器进行电参数彼此独立的多路输出。由于每一路输出彼此独立不会互相干扰，因此能向阵列反应容器进行电参数彼此不同或相同的多路输出，在某一线路损坏时也不会干扰其他线路的输出，而且更换也较为方便。

也可以是，所述阵列反应容器包括：容器底座，所述容器底座上形成有以阵列形式排列的多个凹槽，所述多个凹槽内分别嵌合有用于容纳电解液的反应池；以及容器顶盖，所述容器顶盖上形成有与所述多个凹槽一一对应的多个导电夹具，所述多个导电夹具的梢端夹持有试样；所述多个凹槽的内壁各自设置有裸露的导线，所述反应池由导电材料构成；所述多个凹槽和所述多个导电夹具分别通过导线连接所述电流电压转换装置。该阵列反应容器中每个反应池可独立拆装，便于在不同反应池中配制不同溶液，以进行高通量电化学实验。

也可以是，所述容器底座和所述容器顶盖上分别设置有集线接口。由此，每个凹槽内的导线和每个导电夹具上的导线可以通过合理排线分别汇聚至容器底座和容器顶盖上的集线接口中。

也可以是，所述电参数包括电压、电流、脉冲频率、占空比和电源开关中的至少一种。

也可以是，所述PWM输出控制电路的脉冲频率调节范围为1Hz-1000Hz，占空比调节范围为5%-100%。

也可以是，所述试样为钛及其合金、镁及其合金、铝及其合金、钨及其合金、钴铬合金、锆及其合金、锌合金、不锈钢。

也可以是，所述反应池的材料为石墨、铂或不锈钢。

发明效果：

本发明能进行材料的高通量制备、验证及优化，筛选关键材料学因素及其组合规律。

附图说明

图1是根据本发明一实施形态的高通量电化学处理系统的示意图；

图2是图1所示高通量电化学处理系统中的电流电压转换装置的系统框图；

图3是图1所示高通量电化学处理系统中的阵列反应容器的结构示意图，（a）示出了阵列反应容器和电流电压转换装置的连接方式，（b）示出了阵列反应容器中的反应池的设置方式；

图4是现有的电化学处理系统的结构示意图，（a）是直流电源单路输出的电化学处理系统的结构示意图，（b）是多台直流电源叠加进行多路输出的电化学处理系统的结构示意图；

符号说明：

100、高通量电化学处理系统；1、直流电源；2、控制系统；3、电流电压转换装置；4、阵列反应容器；31、通讯管理电路；32、单路电源模组；33、PWM输出控制电路；34、多路输出端子；35、内部电源；41、容器底座；410、凹槽；411、反应池；42、容器顶盖；421、导电夹具；422、试样。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

针对现有电化学处理系统难以满足高通量并行迭代的需求的问题，本发明提供一种能对多件试样在互不相同的电参数下同时进行电化学处理的高通量电化学处理系统。

图1是根据本发明一实施形态的高通量电化学处理系统100的示意图。如图1所示，高通量电化学处理系统100包括直流电源1、电流电压转换装置2、阵列反应容器3和控制系统4。

[直流电源]

直流电源1为AC-DC电源模块，用于将交流供电转化为单一方向的直流电进行输出。直流电源1可以包括恒流模式和恒压模式，能够用于阳极氧化、微弧氧化、电泳沉积、阴极氢化、电化学抛光、电镀等，能广泛地用于生物材料表面改性研究领域。本实施形态中，直流电源1可以将输出标准的220V交流电转化为一路直流电进行输出，该直流电的电压可以是0~100V，可根据需求进行调节。

[控制系统]

控制系统2对后述电流电压转换装置2的多路输出中每一路输出的电参数进行独立控制或统一控制，并实时监控电流电压转换装置2上传的电参数的变化。具体而言，控制系统2可以发送指令通过通讯管理电路31分别控制多个单路电源模组32的电参数，也可以同时控制所有的多个单路电源模组32的电参数，同时也会通过通讯管理电路31接收上传的多个单路电源模组32的当前状态以实时监控电压电流等。该电参数可以包括电压、电流、脉冲频率、占空比（PWM）和电源开关等。控制系统2例如可以是设置有控制主板的计算机，通过控制主板与后述电流电压转换装置3进行连接通讯来向电流电压转换装置3发出指令，控制系统2与电流电压转换装置3之间的连接通讯可以通过485总线进行。

[电流电压转换装置]

电流电压转换装置3用于将来自直流电源1的一路输出转化为多路直流电向后述的阵列反应容器4进行输出。以下参照图2说明电流电压转换装置3的结构。

图2是电流电压转换装置3的系统框图。如图2所示，电流电压转换装置3包括通讯管理电路31、多个单路电源模组32、PWM输出控制电路33、多路输出端子34和内置电源35。

通讯管理电路31如上所述与控制系统2进行连接通讯，基于来自控制系统2的指令管理控制多个单路电源模组32和PWM输出控制电路33，并将反馈信息发送给控制系统2。

多个单路电源模组32是彼此独立且均与直流电源1连接，直流电源1输出的48V直流电在每个单路电源模组32进行单路输出。该多个单路电源模组32如上所述通过通讯管理电路31接收控制系统2，可以每个电源模组32由控制系统2分别进行控制，也可以是多个单路电源模组32由控制系统2进行统一控制。在控制系统2的控制下，多个单路电源模组32能输出电压、电流彼此不同的多路输出，此外多个单路电源模组32也可以在控制系统2的控制下在电源开关状态之间切换。本实施形态中，多个单路电源模组32可以进行例如电压在40V以下电流在3A以下的单路输出。

PWM输出控制电路33通过通讯管理电路31接收控制系统2的指令，调节每个单路电源模组32的单路输出的脉冲频率和/或占空比，以实现PWM输出功能。PWM输出控制电路33可以根据需求调节所有多个单路电源模组32的脉冲频率和/或占空比，但也可以是仅调节一部分单路电源模组32的脉冲频率和/或占空比。PWM输出控制电路33的脉冲频率调节范围可以是1Hz-1000Hz，占空比调节范围可以是5%-100%。

多路输出端子34分为正极端子和负极端子，分别引出与多个单路电源模组32数量对应的多根导线。多个单路电源模组32的多路输出在由PWM输出控制电路33调节后，通过多路输出端子34向后述阵列反应容器4进行多路输出。内置电源35用于对通讯管理电路31、PWM输出控制电路33等结构进行供电。

像这样，在高通量电化学处理系统100中，直流电源1的一路输出在电流电压转换装置3中通过多个单路电源模组32转化为由控制单元2控制、由PWM输出控制电路33调节的多路输出，由此通过多路输出端子34向阵列反应容器4进行彼此电参数独立的多路输出。电流电压转换装置3中，即使有一路损坏，也不会影响其他输出，而且更换也较为方便。电流电压转换装置3采用数字通讯（即电脑控制），在设置繁多的参数时操作十分方便。

[阵列反应容器]

图3是高通量电化学处理系统100中的阵列反应容器4的结构示意图，（a）示出了阵列反应容器4和电流电压转换装置3的连接方式，（b）示出了阵列反应容器4中的反应池411的设置方式。

如图1和图3中（a）所示，阵列反应容器4包括容器底座41和容器顶盖42。容器底座41形成为大致板状，在其上表面设置有以阵列形式排列的多个凹槽410。在每个凹槽410的内壁均设置有裸露导线，凹槽410通过这些导线分别独立连接至电流电压转换装置3的多路输出端子34中正、负极端子的一方。

如图3中（b）所示，在每个凹槽410内分别安装有反应池411，反应池411形状为大致杯状，内部均可容纳液体（电解液）。本实施形态中，反应池411由石墨、铂、不锈钢等导体材料构成，通过将反应池411的有底一面嵌合组装至凹槽410内，能使反应池411与凹槽410内的裸露导线接触从而电气连接。这种设置方式使每个反应池411彼此独立，便于在不同反应池411中配制不同的溶液以进行高通量电化学实验，此外在反应池411破损时也可便于单独拆装。

另一方面，如图1和图3中（a）所示，容器顶盖42形成为与容器底座41对应的形状，在容器顶盖42的下方设置有多个导电夹具421。

该导电夹具421的数量与上述凹槽410（或反应池411）的数量相同，位置与凹槽410（或反应池411）一一对应。在导电夹具421的一端夹持有试样422，另一端固定于容器顶盖42的下表面，该试样422为金属，具体而言可以是钛及其合金、镁及其合金、铝及其合金、钨及其合金、钴铬合金、锆及其合金、锌合金、不锈钢等待电化学处理的样品。每个导电夹具421通过一根独立的导线链接至电流电压转换装置3的的多路输出端子34中正、负极端子的另一方。

此外，也可以是在容器底座41和容器顶盖42的侧壁上分别形成有一个集线接口，每个凹槽410内的导线和每个导电夹具421上的导线通过合理排线分别汇聚至容器底座41和容器顶盖42上的集线接口中。该集线接口可以是现有的插拔式接口，与多根导线相连。

本实施形态中，容器底座41上的反应池411即是容器也是电化学反应的阴极，通过合理排线汇集至容器底座41的集线接口，由此连接电流电压转换装置2中的负极端子。容器顶盖42的导电夹具421上夹持的试样422是电化学反应中的阳极，通过合理排线汇集至容器顶盖42的集线接口，由此连接电压电流转换装置2的正极端子。但本发明不限于此，根据不同的电化学实验需求，也可以是反应池411作为电化学反应的阳极，试样422作为电化学反应的阴极。

本发明中，在进行电化学处理时，可以如图3中（a）所示按照阵列对每个反应池411和导电夹具421进行编号，并根据规定的顺序在每个反应池411中放入相应的电解液，在每个导电夹具上夹持相应的试样422，再将容器顶盖42以每个试样422插入对应的反应池411内的形式合在所述容器底座41上，使试样422浸泡在电解液中。由此，在反应池411中的电解液和导电夹具421下夹持的试样422分别通过导线连接电流电压转化装置3时，便形成一个回路，即一个独立的反应单元。当通电时试样422就会在溶液中发生电化学反应，反应结束后断电，提升容器顶盖42，取下试样422即可。

阵列反应容器4上可以形成有20-100个反应单元。本实施形态中，阵列反应容器4上例如可以形成有10x10即100个反应单元。在电流电压转换装置3中可以设置有100个单路电源模组32，100个单路电源模组32将直流电源1的一路输出转化为电参数彼此独立的100路输出，通过多路输出端子34输出至阵列反应容器4，由此同时实现100个电化学处理。

像这样，通过电流电压转换装置3对每个反应池411和试样422如上所述输出特定电参数的电信号，使每个反应单元的溶液成分、电压值、电流值、占空比、频率都可设置为完全不同，由此在每个反应单元中分别进行电化学处理，实现高通量材料制备和组分筛选等。

本发明的这种电化学处理系统可实现多件样品在互不相同的电参数下同时被电化学处理，使短时间内完成大量电化学处理样品的制备工作，实现材料表面功能涂层的高通量制备、验证及优化，筛选关键材料学因素及其组合规律。

以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。