一种高性能公路沥青添加剂

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，尤其涉及一种高性能公路沥青添加剂。

背景技术

沥青面层不仅能保护路面结构，而且能将表面荷载传递到下层，因此沥青面层的质量是影响路面行驶安全性、舒适性的决定性因素，也是影响混合料设计的重要因素之一。

对沥青常见的优化方法一般包括：合理选择沥青加入量、集料的改良、以及加入改良沥青性能的添加剂等。各类不同添加剂的使用对沥青或者改性沥青混合料的使用性能具有较好的优化作用。但是现有的添加剂对沥青的改性效果较单一，对能够同时提高沥青多种性能的添加剂研究较少。

发明内容

本发明提供了一种高性能公路沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；所述氧化物粉末为Ce、Fe、Mn复合氧化物包覆TiO

(1)将木质素粉末和聚乙二醇混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，搅拌、过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维。

进一步地，所述木质素粉末和聚乙二醇的混合质量比木质素粉末：聚乙二醇＝1:2～3；混合物置于密闭容器内加热至160±5℃保温2～3h。

进一步地，所述沥青添加剂中各组分的重量份数分别为：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物20～30份，橡胶粉5～9份，氧化物粉末6～12份，木质素纤维3～8份；所述橡胶粉为丁苯橡胶粉末。

进一步地，所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，过筛粉末浸泡在丙酮中，然后过滤，烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液，将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，然后过滤，滤饼在90±5℃烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8～10次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧，获得所述氧化物粉末。

进一步地，所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，硝酸铈的浓度为6～14g/100mL，硝酸锰的浓度为7～10g/100mL，硝酸铁的浓度为2～5g/100mL，其余为水；二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:8～10。

上述沥青添加剂的使用方法，将所述添加剂与熔融状态下的沥青混合，搅拌均匀，获得沥青混料，用于铺设路面，其中混合温度为150±5℃，所述沥青添加剂和沥青的混合质量比沥青添加剂：沥青＝1:5～7。

本发明的有益效果在于：本发明所述添加剂对沥青的性能有良好的优化作用，改性优化后的沥青综合性能都得以提高，满足沥青的技术要求。

具体实施方式

下面结合实施例进行详细的说明：

实施例1

一种高性能公路沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；其中，所述氧化物粉末为Ce、Fe、Mn复合氧化物包覆TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液，所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，硝酸铈的浓度为6g/100mL，硝酸锰的浓度为7g/100mL，硝酸铁的浓度为2g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

实施例2

一种高性能公路沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；其中，所述氧化物粉末为Ce、Fe、Mn复合氧化物包覆TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液，所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，硝酸铈的浓度为10g/100mL，硝酸锰的浓度为8g/100mL，硝酸铁的浓度为3g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

实施例3

一种高性能公路沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；其中，所述氧化物粉末为Ce、Fe、Mn复合氧化物包覆TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液，所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，硝酸铈的浓度为12g/100mL，硝酸锰的浓度为9g/100mL，硝酸铁的浓度为4g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

实施例4

一种高性能公路沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；其中，所述氧化物粉末为Ce、Fe、Mn复合氧化物包覆TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液，所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，硝酸铈的浓度为14g/100mL，硝酸锰的浓度为10g/100mL，硝酸铁的浓度为5g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

对比例1

一种沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

本对比例所述TiO

对比例2

一种沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉和氧化物粉末；其中，所述氧化物粉末为Ce、Fe、Mn复合氧化物包覆TiO

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液，所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，硝酸铈的浓度为14g/100mL，硝酸锰的浓度为10g/100mL，硝酸铁的浓度为5g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铈、硝酸锰和硝酸铁的混合水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

对比例3

一种沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；其中，所述氧化物粉末为Ce氧化物包覆TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铈水溶液，所述硝酸铈水溶液中，硝酸铈的浓度为14g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铈水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铈水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

对比例4

一种沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；其中，所述氧化物粉末为Fe氧化物包覆TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸铁水溶液，所述硝酸铁水溶液中，硝酸铁的浓度为5g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铁水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸铁水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸铁水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

对比例5

一种沥青添加剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、橡胶粉、氧化物粉末和木质素纤维；其中，所述氧化物粉末为Mn氧化物包覆TiO

其中，所述木质素纤维的制备方法参考《碱木质素改性及其纤维制备研究》(薛凤莲等)中所述方法，步骤为：

(1)将木质素粉末和聚乙二醇400按质量比木质素粉末：聚乙二醇400＝1:2的比例混合均匀形成混合物，然后将混合物置于密闭容器内，加热至160±5℃保温2h，保温结束后空冷至常温，然后打开密闭容器，将混合物加入去离子水中，其中混合物与去离子水的比例为混合物/去离子水＝30g/1000mL，搅拌2h，过滤，滤饼干燥，获得改性木质素粉末；

(2)将所述改性木质素粉末加入熔融纺丝机中进行纺丝，制得所述木质素纤维，。熔融纺丝工艺条件为：温度228℃、收丝速率56m/min、纺丝管口孔径0.8mm(单孔)、纺丝管口距收丝辊距离100mm。

所述氧化物粉末的制备方法为：

步骤一、将二氧化钛粉末球磨处理，处理后的粉末过2000目筛网，收集过筛粉末，按质量比过筛粉末/丙酮＝1:8的比例将过筛粉末浸泡在丙酮中浸泡10min，然后过滤，80±5℃环境下烘干，获得二氧化钛粉末基体；

步骤二、配置硝酸锰水溶液，所述硝酸锰水溶液中，硝酸锰的浓度为10g/100mL，其余为水；将所述二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸锰水溶液中，二氧化钛粉末基体浸泡在所述硝酸锰水溶液中的固液质量比固/液＝1:8；浸泡5min后过滤，滤饼在90±5℃环境下烘干，烘干后的粉末再次浸泡在所述硝酸锰水溶液中5min，过滤，滤饼在90±5℃烘干；重复浸泡、过滤、烘干步骤共8次，最后一次烘干后，将粉末转入马弗炉中450±10℃煅烧1h，获得所述氧化物粉末。

实施例5

将实施例1～4和对比例1～5制备的沥青添加剂分别掺入沥青中对沥青进行改性，测试各组改性沥青的性能。其中，各组添加剂加入沥青的方法均为：将沥青添加剂与熔融状态下的70#沥青(金美华王品牌)在150±5℃温度下混合，搅拌均匀，获得沥青混料，在混合温度下再向所述沥青混料中加入AC-13玄武石石料，所述沥青添加剂、沥青和玄武石的混合质量比沥青添加剂：沥青：玄武石＝1:6:70。制成试验用件后冷却至常温，常温放置3d，测试各组试验用件的性能，结果如表1所述。

表1

由表1可知，本发明所述添加剂对沥青的性能有良好的优化作用，改性优化后的沥青综合性能都得以提高，满足沥青的技术要求。另外，对比实施例4和对比例1可知，在二氧化钛表面形成复合氧化物层能够使得添加剂的改性效果明显提高，这可能是由于二氧化钛表面状态改变，使得添加剂与沥青的结合强度更高，且添加剂颗粒更加容易分散的缘故。对比实施例4和对比例可知，单个金属氧化物包覆二氧化钛的效果不佳，其对沥青的优化效果显然不如复合金属氧化物层的效果，这可能和金属氧化物层的结构和活性点位的分布有关，单个金属氧化物的结构显然更不利于与沥青的复合或浸润。

以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。