一种生产高纯三氟化硼的低温精馏装置及工艺

技术领域

本发明涉及高纯三氟化硼生产技术领域，特别是涉及一种生产高纯三氟化硼的低温精馏装置及工艺。

背景技术

高纯三氟化硼是一种有广泛应用的气体，它主要用在电子工业中作为硅和锗外延、扩散和离子注入过程的P型掺杂源。三氟化硼还可以进一步分离出非常重要的

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供一种生产高纯三氟化硼的低温精馏装置及工艺，使得产品纯度高，结构简单，安全可靠，能够实现工业化连续生产。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种生产高纯三氟化硼的低温精馏装置，包括脱重塔、脱轻塔、第一再沸器、第二再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、原料收集罐、重组分收集罐、轻组分收集罐、产品收集罐和控制器，所述原料收集罐通过第一管路与所述脱重塔下部的一侧连接，所述第一管路上设置有第一调节阀和第一流量计，所述脱重塔的底部通过第二管路与所述重组分收集罐连接，所述第二管路上设置有第二调节阀和第二流量计，所述脱重塔下部的一侧安装有所述第一再沸器，所述脱重塔的顶部通过第三管路与所述第一冷凝器的进口连接，所述第一冷凝器的回流口通过第一液体回流管与所述脱重塔上部的一侧连接，所述第一液体回流管上设置有第一回流阀，所述第一冷凝器的出口通过第四管路与所述脱轻塔的一侧连接，所述第四管路上设置有第一在线分析检测部件、第三流量计和第三调节阀，所述第一在线分析检测部件设置于靠近所述第一冷凝器的出口的一端，所述脱轻塔的底部通过第五管路与所述产品收集罐连接，所述第五管路上设置有第二在线分析检测部件、第四流量计和第四调节阀，所述第二在线分析检测部件设置于靠近所述脱轻塔的一端，所述脱轻塔下部的一侧安装有所述第二再沸器，所述脱轻塔的顶部通过第六管路与所述第二冷凝器的进口连接，所述第二冷凝器的回流口通过第二液体回流管与所述脱轻塔上部的一侧连接，所述第二液体回流管上设置有第二回流阀，所述第二冷凝器的出口通过第七管路与所述轻组分收集罐连接，所述第七管路上设置有第五流量计和第五调节阀，所述原料收集罐上设置有第一冷却调节部件，所述重组分收集罐上设置有第二冷却调节部件，所述轻组分收集罐上设置有第三冷却调节部件，所述产品收集罐上设置有第四冷却调节部件，所述第一冷却调节部件、所述第二冷却调节部件、所述第三冷却调节部件、所述第四冷却调节部件、所述第一调节阀、所述第一流量计、所述第二调节阀、所述第二流量计、所述第三调节阀、所述第三流量计、所述第四调节阀、所述第四流量计、所述第五调节阀、所述第五流量计、所述第一在线分析检测部件、所述第二在线分析检测部件、所述第一回流阀和所述第二回流阀均与所述控制器连接。

优选地，还包括安全控制阀，所述安全控制阀设置于所述第一管路上靠近所述原料收集罐的一端，所述安全控制阀与所述控制器连接；所述原料收集罐的上端连接有进料管，所述进料管上设置有进料控制阀，所述进料控制阀与所述控制器连接。

优选地，所述第一液体回流管上设置有第六流量计，所述第二液体回流管上设置有第七流量计，所述第六流量计和所述第七流量计均与所述控制器连接。

优选地，所述第一再沸器下端的进口通过第一连接管与所述脱重塔的底部连接，所述第一再沸器上端的出口通过第二连接管与所述脱重塔下部的一侧连接；所述第二再沸器下端的进口通过第三连接管与所述脱轻塔的底部连接，所述第二再沸器上端的出口通过第四连接管与所述脱轻塔下部的一侧连接。

优选地，所述脱重塔、所述脱轻塔、所述原料收集罐、所述重组分收集罐、所述轻组分收集罐和所述产品收集罐中均设置有与所述控制器连接的液位计。

优选地，还包括制冷循环罐，所述第一冷却调节部件包括第一冷却夹套、第三冷凝器、第一冷剂进管、第一回流管和第一冷剂调节阀，所述第一冷却夹套设置于所述原料收集罐的外部，所述第三冷凝器设置于所述原料收集罐的顶部，所述第一冷剂进管与所述第一冷却夹套的底部连接，所述第一冷却夹套的顶部与所述第三冷凝器下端的进口连接，所述第三冷凝器上端的出口通过第一回流管与所述制冷循环罐连接，所述第一冷剂调节阀设置于所述第一冷剂进管上，所述第一冷剂调节阀与所述控制器连接。

优选地，所述第二冷却调节部件包括第二冷却夹套、第四冷凝器、第二冷剂进管、第二回流管和第二冷剂调节阀，所述第二冷却夹套设置于所述重组分收集罐的外部，所述第四冷凝器设置于所述重组分收集罐的顶部，所述第二冷剂进管与所述第二冷却夹套的底部连接，所述第二冷却夹套的顶部与所述第四冷凝器下端的进口连接，所述第四冷凝器上端的出口通过第二回流管与所述制冷循环罐连接，所述第二冷剂调节阀设置于所述第二冷剂进管上，所述第二冷剂调节阀与所述控制器连接。

优选地，所述第三冷却调节部件包括第三冷却夹套、第五冷凝器、第三冷剂进管、第三回流管和第三冷剂调节阀，所述第三冷却夹套设置于所述轻组分收集罐的外部，所述第五冷凝器设置于所述轻组分收集罐的顶部，所述第三冷剂进管与所述第三冷却夹套的底部连接，所述第三冷却夹套的顶部与所述第五冷凝器下端的进口连接，所述第五冷凝器上端的出口通过第三回流管与所述制冷循环罐连接，所述第三冷剂调节阀设置于所述第三冷剂进管上，所述第三冷剂调节阀与所述控制器连接。

优选地，所述第四冷却调节部件包括第四冷却夹套、第六冷凝器、第四冷剂进管、第四回流管和第四冷剂调节阀，所述第四冷却夹套设置于所述产品收集罐的外部，所述第六冷凝器设置于所述产品收集罐的顶部，所述第四冷剂进管与所述第四冷却夹套的底部连接，所述第四冷却夹套的顶部与所述第六冷凝器下端的进口连接，所述第六冷凝器上端的出口通过第四回流管与所述制冷循环罐连接，所述第四冷剂调节阀设置于所述第四冷剂进管上，所述第四冷剂调节阀与所述控制器连接。

本发明还提供一种基于生产高纯三氟化硼的低温精馏装置的工艺，包括以下步骤：

步骤一、三氟化硼原料气体进入所述原料收集罐，在第一冷却调节部件的冷却下液化为三氟化硼原料液体；

步骤二、所述三氟化硼原料液体通过所述第一管路进入所述脱重塔，所述原料收集罐与所述脱重塔之间的压差为0.05～0.1MPa，所述控制器通过控制所述第一调节阀能够控制所述三氟化硼原料液体的进料速度，所述第一冷凝器的温度为-30～-50℃，通过控制所述第一再沸器的热剂的温度和流量使得所述脱重塔的塔底温度为-25～-30℃，使得所述脱重塔的塔顶压力为3.0～4.0Ma，连续脱重精馏，重组分通过所述第二管路进入所述重组分收集罐，所述控制器通过控制所述第二调节阀能够控制重组分的排放速度，所述脱重塔与所述重组分收集罐之间的压差为0.05～0.1MPa；

步骤三、脱除重组分的三氟化硼气体从所述脱重塔的顶部通过所述第三管路进入所述第一冷凝器，在所述第一冷凝器中冷却后形成的液相物料通过所述第一液体回流管回流至所述脱重塔的上部，冷却后剩余的脱除重组分的三氟化硼气体经所述第一在线分析检测部件检测合格后通过第四管路由所述脱轻塔的顶部进入所述脱轻塔，所述控制器通过控制所述第三调节阀能够控制脱除重组分的三氟化硼气体的采出速度，所述脱重塔与所述脱轻塔之间的压差为0.05～0.1MPa，所述第二冷凝器的温度为-30～-50℃，通过控制所述第二再沸器的热剂的温度和流量使得所述脱轻塔的塔底温度为-25～-30℃，使得所述脱轻塔的塔顶压力为3.0～4.0Ma，连续脱轻精馏；

步骤四、脱除轻组分后形成的产品经过所述第二在线分析检测部件检测合格后通过所述第五管路进入所述产品收集罐，所述控制器通过控制所述第四调节阀能够控制产品的采出速度，所述脱轻塔与所述产品收集罐之间的压差为0.05～0.1MPa；轻组分通过所述第六管路进入所述第二冷凝器，在所述第二冷凝器中冷却后形成的液相轻组分通过所述第二液体回流管回流至所述脱轻塔的上部，冷却后剩余的气相轻组分通过所述第七管路进入所述轻组分收集罐中，所述控制器通过控制所述第五调节阀能够控制轻组分的排放速度，所述脱轻塔与所述轻组分收集罐之间的压差为0.05～0.1MPa。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明提供的生产高纯三氟化硼的低温精馏装置及工艺，包括脱重塔、脱轻塔、第一再沸器、第二再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、原料收集罐、重组分收集罐、轻组分收集罐、产品收集罐和控制器，三氟化硼原料气体进入原料收集罐，在第一冷却调节部件的冷却下液化为三氟化硼原料液体，三氟化硼原料液体进入脱重塔，在脱重塔中脱除重组分，重组分进入重组分收集罐，脱除重组分的三氟化硼气体经过第一冷凝器后气相进入脱轻塔，在脱轻塔连续脱轻精馏，脱除轻组分后形成的产品进入产品收集罐，轻组分经过第二冷凝器后气相进入轻组分收集罐。本发明中采用脱重和脱轻双塔低温精馏，一次脱除重组分和轻组分的工艺，使得产品纯度高，可满足电子行业对三氟化硼的要求，且重组分和轻组分均可回收利用，采用机械制冷的方式，降低能耗，且结构简单，安全可靠，可以连续精馏，使得该装置及工艺适合实现工业化连续生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供生产高纯三氟化硼的低温精馏装置的结构示意图。

附图标记说明：100、生产高纯三氟化硼的低温精馏装置；1、原料收集罐；2、脱重塔；3、脱轻塔；4、重组分收集罐；5、轻组分收集罐；6、产品收集罐；7、第一再沸器；8、第二再沸器；9、第一冷凝器；10、第二冷凝器；11、第一管路；12、第二管路；13、第三管路；14、第四管路；15、第五管路；16、第六管路；17、第七管路；18、第一液体回流管；19、第二液体回流管；20、进料管；21、第一连接管；22、第二连接管；23、第三连接管；24、第四连接管；25、第一调节阀；26、第一流量计；27、第二调节阀；28、第二流量计；29、第三调节阀；30、第三流量计；31、第四调节阀；32、第四流量计；33、第五调节阀；34、第五流量计；35、第六流量计；36、第七流量计；37、第一在线分析检测部件；38、第二在线分析检测部件；39、第一回流阀；40、第二回流阀；41、进料控制阀；42、安全控制阀；43、第一冷却夹套；44、第二冷却夹套；45、第三冷却夹套；46、第四冷却夹套；47、第三冷凝器；48、第四冷凝器；49、第五冷凝器；50、第六冷凝器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种生产高纯三氟化硼的低温精馏装置及工艺，使得产品纯度高，结构简单，安全可靠，能够实现工业化连续生产。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例一：

如图1所示，本实施例提供一种生产高纯三氟化硼的低温精馏装置100，包括脱重塔2、脱轻塔3、第一再沸器7、第二再沸器8、第一冷凝器9、第二冷凝器10、原料收集罐1、重组分收集罐4、轻组分收集罐5、产品收集罐6和控制器，原料收集罐1通过第一管路11与脱重塔2下部的一侧连接，第一管路11上设置有第一调节阀25和第一流量计26，脱重塔2的底部通过第二管路12与重组分收集罐4连接，第二管路12上设置有第二调节阀27和第二流量计28，脱重塔2下部的一侧安装有第一再沸器7，脱重塔2的顶部通过第三管路13与第一冷凝器9的进口连接，第一冷凝器9的回流口通过第一液体回流管18与脱重塔2上部的一侧连接，第一液体回流管18上设置有第一回流阀39，第一冷凝器9的出口通过第四管路14与脱轻塔3的一侧连接，第四管路14上设置有第一在线分析检测部件37、第三流量计30和第三调节阀29，第一在线分析检测部件37设置于靠近第一冷凝器9的出口的一端，脱轻塔3的底部通过第五管路15与产品收集罐6连接，第五管路15上设置有第二在线分析检测部件38、第四流量计32和第四调节阀31，第二在线分析检测部件38设置于靠近脱轻塔3的一端，脱轻塔3下部的一侧安装有第二再沸器8，脱轻塔3的顶部通过第六管路16与第二冷凝器10的进口连接，第二冷凝器10的回流口通过第二液体回流管19与脱轻塔3上部的一侧连接，第二液体回流管19上设置有第二回流阀40，第二冷凝器10的出口通过第七管路17与轻组分收集罐5连接，第七管路17上设置有第五流量计34和第五调节阀33，原料收集罐1上设置有第一冷却调节部件，重组分收集罐4上设置有第二冷却调节部件，轻组分收集罐5上设置有第三冷却调节部件，产品收集罐6上设置有第四冷却调节部件，第一冷却调节部件、第二冷却调节部件、第三冷却调节部件、第四冷却调节部件、第一调节阀25、第一流量计26、第二调节阀27、第二流量计28、第三调节阀29、第三流量计30、第四调节阀31、第四流量计32、第五调节阀33、第五流量计34、第一在线分析检测部件37、第二在线分析检测部件38、第一回流阀39和第二回流阀40均与控制器连接。

本实施例中还包括安全控制阀42，安全控制阀42设置于第一管路11上靠近原料收集罐1的一端，安全控制阀42与控制器连接，当本实施例中的装置出现故障时，可以通过关闭安全控制阀42断开三氟化硼原料液体的输送，起到安全保护的作用。原料收集罐1的上端连接有进料管20，进料管20上设置有进料控制阀41，进料控制阀41与控制器连接，控制器通过控制进料控制阀41能够调节三氟化硼原料气体向原料收集罐1中的输送速度。

具体地，第一液体回流管18上设置有第六流量计35，第二液体回流管19上设置有第七流量计36，第六流量计35和第七流量计36均与控制器连接。工作时，第一回流阀39和第二回流阀40均处于全开状态，通过第六流量计35实时观察第一液体回流管18的回流量，通过第七流量计36实时观察第二液体回流管19的回流量。

具体地，第一再沸器7下端的进口通过第一连接管21与脱重塔2的底部连接，第一再沸器7上端的出口通过第二连接管22与脱重塔2下部的一侧连接，第一再沸器7中通入第一加热器提供的热剂，且热剂的流量大小由第一气动调节阀控制，同时，热剂的温度由第一加热器控制，第一气动调节阀和第一加热器均与控制器连接。工作时，由脱重塔2底部流出的液体通过第一连接管21进入第一再沸器7，靠热剂的加热使液体在第一再沸器7内气化，气化后形成的气体通过第二连接管22回到脱重塔2中，可以实现自身的循环。通过调节第一再沸器7的热剂的温度和流量能够对脱重塔2的塔底温度进行控制，脱重塔2的塔顶温度由第一冷凝器9和塔底温度共同控制。第一再沸器7采用热剂加热，热剂温度为30～60℃，优选45℃，并采用6KW的热剂。

具体地，第二再沸器8下端的进口通过第三连接管23与脱轻塔3的底部连接，第二再沸器8上端的出口通过第四连接管24与脱轻塔3下部的一侧连接，第二再沸器8中通入第二加热器提供的热剂，且热剂的流量大小由第二气动调节阀控制，同时，热剂的温度由第二加热器控制，第二气动调节阀和第二加热器均与控制器连接。工作时，由脱轻塔3底部流出的液体通过第三连接管23进入第二再沸器8，靠热剂的加热使液体在第二再沸器8内气化，气化后形成的气体通过第四连接管24回到脱轻塔3中，可以实现自身的循环。通过调节第二再沸器8的热剂的温度和流量能够对脱轻塔3的塔底温度进行控制，脱轻塔3的塔顶温度由第二冷凝器10和塔底温度共同控制。第二再沸器8采用热剂加热，热剂温度为30～60℃，优选45℃，并采用5KW的热剂。

具体地，脱重塔2、脱轻塔3、原料收集罐1、重组分收集罐4、轻组分收集罐5和产品收集罐6中均设置有与控制器连接的液位计，进而分别监测脱重塔2、脱轻塔3、原料收集罐1、重组分收集罐4、轻组分收集罐5和产品收集罐6中的液位。原料收集罐1、重组分收集罐4、轻组分收集罐5和产品收集罐6均为304不锈钢容器。

本实施例中还包括制冷循环罐，控制器通过控制第一冷却调节部件能够调节原料收集罐1的温度和压力，具体地，第一冷却调节部件包括第一冷却夹套43、第三冷凝器47、第一冷剂进管、第一回流管和第一冷剂调节阀，第一冷却夹套43设置于原料收集罐1的外部，第三冷凝器47设置于原料收集罐1的顶部，具体地，第三冷凝器47通过第一法兰安装于原料收集罐1上，第一冷剂进管与第一冷却夹套43的底部连接，第一冷却夹套43的顶部与第三冷凝器47下端的进口连接，第三冷凝器47上端的出口通过第一回流管与制冷循环罐连接，即由第一冷却夹套43中流出的冷剂经过第三冷凝器47的初步冷却流至制冷循环罐中，第一冷剂调节阀设置于第一冷剂进管上，第一冷剂调节阀与控制器连接。通过调节第一冷剂调节阀来调节进入第一冷却夹套43中冷剂的流量，使得原料收集罐1的温度保持在-35～-40℃，压力在3.5MPa左右，使得三氟化硼原料气体液化。

控制器通过控制第二冷却调节部件能够调节重组分收集罐4的温度和压力，具体地，第二冷却调节部件包括第二冷却夹套44、第四冷凝器48、第二冷剂进管、第二回流管和第二冷剂调节阀，第二冷却夹套44设置于重组分收集罐4的外部，第四冷凝器48设置于重组分收集罐4的顶部，具体地，第四冷凝器48通过第二法兰安装于重组分收集罐4上，第二冷剂进管与第二冷却夹套44的底部连接，第二冷却夹套44的顶部与第四冷凝器48下端的进口连接，第四冷凝器48上端的出口通过第二回流管与制冷循环罐连接，即由第二冷却夹套44中流出的冷剂经过第四冷凝器48的初步冷却流至制冷循环罐中，第二冷剂调节阀设置于第二冷剂进管上，第二冷剂调节阀与控制器连接。通过调节第二冷剂调节阀来调节进入第二冷却夹套44中冷剂的流量，使得重组分收集罐4的温度保持在-40～-45℃，压力在3.2MPa左右。

控制器通过控制第三冷却调节部件能够调节轻组分收集罐5的温度和压力，具体地，第三冷却调节部件包括第三冷却夹套45、第五冷凝器49、第三冷剂进管、第三回流管和第三冷剂调节阀，第三冷却夹套45设置于轻组分收集罐5的外部，第五冷凝器49设置于轻组分收集罐5的顶部，具体地，第五冷凝器49通过第三法兰安装于轻组分收集罐5上，第三冷剂进管与第三冷却夹套45的底部连接，第三冷却夹套45的顶部与第五冷凝器49下端的进口连接，第五冷凝器49上端的出口通过第三回流管与制冷循环罐连接，即由第三冷却夹套45中流出的冷剂经过第五冷凝器49的初步冷却流至制冷循环罐中，第三冷剂调节阀设置于第三冷剂进管上，第三冷剂调节阀与控制器连接。通过调节第三冷剂调节阀来调节进入第三冷却夹套45中冷剂的流量，使得轻组分收集罐5的温度保持在-40～-45℃，压力在3.2MPa左右。

控制器通过控制第四冷却调节部件能够调节产品收集罐6的温度和压力，具体地，第四冷却调节部件包括第四冷却夹套46、第六冷凝器50、第四冷剂进管、第四回流管和第四冷剂调节阀，第四冷却夹套46设置于产品收集罐6的外部，第六冷凝器50设置于产品收集罐6的顶部，具体地，第六冷凝器50通过第四法兰安装于产品收集罐6上，第四冷剂进管与第四冷却夹套46的底部连接，第四冷却夹套46的顶部与第六冷凝器50下端的进口连接，第六冷凝器50上端的出口通过第四回流管与制冷循环罐连接，即由第四冷却夹套46中流出的冷剂经过第六冷凝器50的初步冷却流至制冷循环罐中，第四冷剂调节阀设置于第四冷剂进管上，第四冷剂调节阀与控制器连接。通过调节第四冷剂调节阀来调节进入第四冷却夹套46中冷剂的流量，使得产品收集罐6的温度保持在-40～-45℃，压力在3.2MPa左右。

于本具体实施例中，冷源采用成套的制冷机组实现，温度可控，操作温度为-30℃～-50℃，可见，本实施例中的冷源设备操作简单，温度控制平稳，采用机械制冷的方式，降低能耗。即本实施例中的第一冷凝器9、第二冷凝器10、第三冷凝器47、第四冷凝器48、第五冷凝器49、第六冷凝器50、第一冷却夹套43、第二冷却夹套44、第三冷却夹套45和第四冷却夹套46的冷剂均由制冷机组提供，制冷循环罐中的冷剂由制冷机组重新制冷。

于本具体实施例中，第一在线分析检测部件37和第二在线分析检测部件38均为在线气相色谱仪。

本实施例还提供一种基于生产高纯三氟化硼的低温精馏装置100的工艺，包括以下步骤：

步骤一、三氟化硼原料气体进入原料收集罐1，在第一冷却调节部件的冷却下液化为三氟化硼原料液体；具体地，三氟化硼原料气体的组成为N

步骤二、三氟化硼原料液体通过第一管路11进入脱重塔2，原料收集罐1与脱重塔2之间的压差为0.05～0.1MPa，控制器通过控制第一调节阀25能够控制三氟化硼原料液体的进料速度，第一冷凝器9的温度为-30～-50℃，即脱重塔2的塔顶温度为-30～-50℃，通过控制第一再沸器7的热剂的温度和流量使得脱重塔2的塔底温度为-25～-30℃，使得脱重塔2的塔顶压力为3.0～4.0Ma，使得脱重塔2的塔顶塔釜压差在0.02MPa以内，连续脱重精馏，重组分通过第二管路12进入重组分收集罐4，控制器通过控制第二调节阀27能够控制重组分的排放速度，脱重塔2与重组分收集罐4之间的压差为0.05～0.1MPa。优选地，第一冷凝器9的温度为-40℃，脱重塔2的塔顶压力为3.5Ma。

步骤三、脱除重组分的三氟化硼气体从脱重塔2的顶部通过第三管路13进入第一冷凝器9，在第一冷凝器9中冷却后形成的液相物料通过第一液体回流管18回流至脱重塔2的上部，冷却后剩余的脱除重组分的三氟化硼气体经第一在线分析检测部件37检测合格后通过第四管路14由脱轻塔3的顶部进入脱轻塔3，控制器通过控制第三调节阀29能够控制脱除重组分的三氟化硼气体的采出速度，脱重塔2与脱轻塔3之间的压差为0.05～0.1MPa，第二冷凝器10的温度为-30～-50℃，即脱轻塔3的塔顶温度为-30～-50℃，通过控制第二再沸器8的热剂的温度和流量使得脱轻塔3的塔底温度为-25～-30℃，使得脱轻塔3的塔顶压力为3.0～4.0Ma，使得脱轻塔3的塔顶塔釜压差在0.02MPa以内，连续脱轻精馏。优选地，第二冷凝器10的温度为-45℃，脱轻塔3的塔顶压力为3.3Ma。具体地，在脱重塔2中脱除SO

步骤四、脱除轻组分后形成的产品经过第二在线分析检测部件38检测合格后通过第五管路15进入产品收集罐6，控制器通过控制第四调节阀31能够控制产品的采出速度，脱轻塔3与产品收集罐6之间的压差为0.05～0.1MPa；轻组分通过第六管路16进入第二冷凝器10，在第二冷凝器10中冷却后形成的液相轻组分通过第二液体回流管19回流至脱轻塔3的上部，冷却后剩余的气相轻组分通过第七管路17进入轻组分收集罐5中，控制器通过控制第五调节阀33能够控制轻组分的排放速度，脱轻塔3与轻组分收集罐5之间的压差为0.05～0.1MPa。具体地，在脱轻塔3中脱除N

本实施例中原料收集罐1与脱重塔2之间的压差为0.05～0.1MPa，脱重塔2与重组分收集罐4之间的压差为0.05～0.1MPa，脱重塔2与脱轻塔3之间的压差为0.05～0.1MPa，脱轻塔3与产品收集罐6之间的压差为0.05～0.1MPa以及脱轻塔3与轻组分收集罐5之间的压差为0.05～0.1MPa，进而使得每道工序间压力差维持在0.05～0.1MPa，保证整个工艺的连续。

于本具体实施例中，以10KG/h高纯三氟化硼设备为例，三氟化硼原料气体的纯度为99.5％，杂质含量为：N

可见，本实施例中三氟化硼原料气体进入原料收集罐1，在第一冷却调节部件的冷却下液化为三氟化硼原料液体，三氟化硼原料液体进入脱重塔2，在脱重塔2中脱除重组分，重组分进入重组分收集罐4，脱除重组分的三氟化硼气体经过第一冷凝器9后气相进入脱轻塔3，在脱轻塔3连续脱轻精馏，脱除轻组分后形成的产品进入产品收集罐6，轻组分经过第二冷凝器10后气相进入轻组分收集罐5。本实施例中采用脱重和脱轻双塔低温精馏，一次脱除重组分和轻组分的工艺，使得产品纯度高，可满足电子行业对三氟化硼的要求，且重组分和轻组分均可回收利用，基本实现零排放，并且在精馏塔结构中进行改造，优选高效填料；采用机械制冷的方式，制冷设备简单易得，降低能耗，且结构简单，安全可靠，可以连续精馏，使得该装置及工艺适合实现工业化连续生产。

实施例二：

本实施例中以20KG/h高纯三氟化硼设备为例，三氟化硼原料气体的纯度为99.5％，杂质含量为：N

本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。