一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法

技术领域

本发明涉及原子气室加热技术，特别是一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法，通过利用激光直写还原技术在具有绝缘性能的氧化石墨烯透光薄膜上制作出线路型微图案用于在原子气室四周进行无磁化电加热，能够有利于对原子气室的温度和磁场控制更加精确可控，从而使器件的工作效果更加优异。

背景技术

对于原子气室加热，现有的加热方法主要有热气流加热，激光加热，无磁电加热等等。气流加热实现起来较为简单，加热功率大，且加热装置处于实验平台的磁屏蔽层外，仅输入热气流，从原理上避免了引入额外的磁场。但是，气流加热的温控精度有一定限制，且气流会引入一定的机械扰动。气流加热更适用于初期的实验平台，具有加热功率大，实现简单等优点，但是对于小型化的样机系统来说，其较大的体积、气流引入的扰动、受限的温控精度及加热不均匀等问题都是其使用受限的因素。激光加热多适用于芯片级原子传感器，利用非共振波段的激光对MEMS气室进行加热(MEMS，Micro-Electro-Mechanical System，微电子机械系统)，可以从原理上避免引入磁场干扰，但是这种方法需要特别注意加热激光光源的干扰作用，且加热功率相对有限，使其适用场景受到了一定限制，对于小型化样机中的应用情况具有一定的局限性。无磁电加热在磁敏感的原子传感器中，是目前最为普遍的加热方式，既能避免热气流加热所引入的机械扰动、温控精度有限与加热不均匀等问题，也可以避免激光加热中加热功率受限与光路结构复杂等问题。无磁电加热易于实现小型化和集成化，也具有宽泛的加热功率和较高的温控精度，但是同时电加热需要对其加热丝的走线构型进行精细化设计，最大幅度的降低其引入的磁场，消除其对样机系统产生的影响。

高温和弱磁场是原子传感器实现的两个前提条件，其中碱金属气室加热温度的高低及所处环境磁场的大小会影响原子器件的性能。原子磁矩在磁场作用下，会发生拉莫尔进动，利用这一性质可以进行高灵敏的磁场测量。在不受外界磁场作用下，原子磁矩空间指向可以保持相对惯性空间稳定，而利用这一特性可以进行高精度的惯性测量。所以对该加热膜的无磁性能有着较强的要求。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法，通过利用激光直写还原技术在具有绝缘性能的氧化石墨烯透光薄膜上制作出线路型微图案用于在原子气室四周进行无磁化电加热，能够有利于对原子气室的温度和磁场控制更加精确可控，从而使器件的工作效果更加优异。

本发明的技术解决方案如下：

一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法，其特征在于，利用激光直写还原技术在具有绝缘性能的氧化石墨烯透光薄膜上制作出线路型微图案，所述线路型微图案中的每一条线路是通过激光直写将氧化石墨烯进行还原后形成的还原石墨烯，所述每一条线路是用于电加热的石墨烯导线。

所述线路型微图案是具有八极矩构型的微图案，所述八极矩构型中第1极与第2极的电流方向相反，第2极与第3极的电流方向相同，第3极与第4极的电流方向相反，第4极与第5极的电流方向相反，第5极与第6极的电流方向相反，第6极与第7极的电流方向相同，第7极与第8极的电流方向相反。

所述氧化石墨烯透光薄膜具有8层，每1层具有八极矩构型的微图案，相邻两层的间距为50um±20％。

第1层与第2层的层间相邻线路的电流方向相反，第2层与第3层的层间相邻线路的电流方向相同，第3层与第4层的层间相邻线路的电流方向相反，第4层与第5层的层间相邻线路的电流方向相反，第5层与第6层的层间相邻线路的电流方向相反，第6层与第7层的层间相邻线路的电流方向相同，第7层与第8层的层间相邻线路的电流方向相反。

所述氧化石墨烯透光薄膜采用旋涂法制备。

所述旋涂法包括在石英基底上旋涂氧化石墨烯，旋涂参数如下：氧化石墨烯浓度为3mg/ml，旋转速度为1000rpm，旋涂时间为30s。

所述激光直写还原技术包括采用德国Alphalas公司生产的型号为PICOPOWER-1064-100-200-CS的二极管泵浦式CO2皮秒激光器和法国Newport公司生产的型号为M-VP-25XL的三坐标数控工作台。

本发明的技术效果如下：本发明的一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法，通过利用激光直写还原技术在具有绝缘性能的氧化石墨烯透光薄膜上制作出线路型微图案，所述线路型微图案中的每一条线路是通过激光直写将氧化石墨烯进行还原后形成的还原石墨烯，所述每一条线路是用于电加热的石墨烯导线，能够实现加热膜的无磁化，满足加热膜的无磁化要求，从而有利于加热膜可以分布在原子气室的四周，对原子气室的温度和磁场控制更加精确可控，使器件的工作效果更加优异。

本发明的两个重点，一个是采用了新型的石墨烯材料，另一个是解决现有MEMS硅加热膜不透明不能直接贴合原子气室，透明加热膜带有磁性的问题。

附图说明

图1是实施本发明一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法所制成的具有八极矩构型的微图案示意图。图1中A为绝缘GO薄膜(或简称绝缘GO，GO薄膜或GO，Graphene oxide，氧化石墨烯)，B为导电石墨烯(或石墨烯导线，还原GO，被激光直写所还原的氧化石墨烯)，C为导电石墨烯微图案，L11为第1层GO薄膜上八极矩构型中的第1极或第1根导线(流过其上的电流向上，用+表示)，L18为第1层GO薄膜上八极矩构型中的第8极或第8根导线(流过其上的电流向下，用-表示)。从L11至L18的电流方向配置为(+，-，-，+，-，+，+，-)。

图2是以图1为基础在8层GO薄膜上分别制成的八极矩构型微图案中各根石墨烯导线的电流方向配置示意图。图2中第1层GO薄膜上第1根至第8根导线即L11～L18电流方向配置为(-++-+--+)，第2层GO薄膜上第1根至第8根导线即L21～L28电流方向配置为(+--+-++-)，第3层GO薄膜上第1根至第8根导线即L31～L38电流方向配置为(+--+-++-)，第4层GO薄膜上第1根至第8根导线即L41～L48电流方向配置为(-++-+--+)，第5层GO薄膜上第1根至第8根导线即L51～L58电流方向配置为(+--+-++-)，第6层GO薄膜上第1根至第8根导线即L61～L68电流方向配置为(-++-+--+)，第7层GO薄膜上第1根至第8根导线即L71～L78电流方向配置为(-++-+--+)，第8层GO薄膜上第1根至第8根导线即L81～L88电流方向配置为(+--+-++-)。

图3是实施本发明一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法所制成的8层GO薄膜示意图。图3中上下相邻的微图案相距Δh＝50um，自下而上电流(I)方向依次为-++-+--+(以左侧线头为准)。

具体实施方式

下面结合附图(图1-图3)和实施例对本发明进行说明。

图1是实施本发明一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法所制成的具有八极矩构型的微图案示意图。图2是以图1为基础在8层GO薄膜上分别制成的八极矩构型微图案中各根石墨烯导线的电流方向配置示意图。图3是实施本发明一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法所制成的8层GO薄膜示意图。参考图1至图3所示，一种基于激光直写的原子气室无磁透明电加热膜制备方法，利用激光直写还原技术在具有绝缘性能的氧化石墨烯透光薄膜上制作出线路型微图案，所述线路型微图案中的每一条线路是通过激光直写将氧化石墨烯进行还原后形成的还原石墨烯，所述每一条线路是用于电加热的石墨烯导线。所述线路型微图案是具有八极矩构型的微图案，所述八极矩构型中第1极与第2极的电流方向相反，第2极与第3极的电流方向相同，第3极与第4极的电流方向相反，第4极与第5极的电流方向相反，第5极与第6极的电流方向相反，第6极与第7极的电流方向相同，第7极与第8极的电流方向相反。所述氧化石墨烯透光薄膜具有8层，每1层具有八极矩构型的微图案，相邻两层的间距为50um±20％。第1层与第2层的层间相邻线路的电流方向相反，第2层与第3层的层间相邻线路的电流方向相同，第3层与第4层的层间相邻线路的电流方向相反，第4层与第5层的层间相邻线路的电流方向相反，第5层与第6层的层间相邻线路的电流方向相反，第6层与第7层的层间相邻线路的电流方向相同，第7层与第8层的层间相邻线路的电流方向相反。

所述氧化石墨烯透光薄膜采用旋涂法制备。所述旋涂法包括在石英基底上旋涂氧化石墨烯，旋涂参数如下：氧化石墨烯浓度为3mg/ml，旋转速度为1000rpm，旋涂时间为30s。所述激光直写还原技术包括采用德国Alphalas公司生产的型号为PICOPOWER-1064-100-200-CS的二极管泵浦式CO2皮秒激光器和法国Newport公司生产的型号为M-VP-25XL的三坐标数控工作台。

由于新方法制备的加热膜采用石墨烯薄膜制作，石墨烯薄膜的透光性非常好，可以允许实验用光透过加热膜射入气室中，完成其他相应的功能。并且因为加热膜的透光，加热膜可以分布在气室的四周，对气室的温度和磁场控制更加精确可控，使器件的工作效果更加优异。

基于激光直写还原石墨烯氧化物的技术，激光直写还原技术只需要一次直写处理就可以将绝缘GO还原成导电石墨烯并将其制成任意微图案(GO，Graphene oxide，氧化石墨烯)，且不需要任何预先设计制作的图案化基底或荫罩，具有洁净无污染、低成本、易操作、高稳定性和灵活性等优点。采用石墨烯作为加热膜的新材料，利用石墨烯的比表面积大，透明度高，电阻率低，导热系数大，柔性好等特点，制作满足原子气室要求的加热膜。并通过石墨烯的图案化，采用多极矩式的方法，实现加热膜的无磁化，满足加热膜的无磁化要求。

步骤1，GO薄膜的制备(GO，Graphene oxide，氧化石墨烯)：采用常用的旋涂法，在石英基底上制备了GO薄膜，并研究了相关旋涂参数对薄膜的影响。实验证明，在3mg/ml、1000rp、30s时，能够制备出质地均匀的GO薄膜。

步骤2，多极矩消磁结构的设计：多极矩加热膜中导线数量、电流方向、膜片层数及版图分布等诸多因素都会影响单位电流所引入磁场大小。经过分析，导线数量偶数根的抑制效果优于奇数根。进一步可以推论出，当有导线M根时，且M＝2K，其中M与K均为正整数，则可以将M根导线2根一组，共分为K组，每一组可以认为产生的磁场相同。当K为偶数时，其磁场抑制能力会优于K为奇数时。当K＝2L时，导线根数可以进一步分组。由此可以递归得到，当导线数量为2N时，会具有更优的磁场抑制能力。

当导线数量为2时，电流方向为一正一反。当导线数量为4时，且电流方向为两正两反时，共有6种电流配置情况。经过分析，(+--+)具有最优的磁场抑制能力。当导线的数量超过4根时，2

最终构型的主体构型被确定为八极矩基本构型。设计的结构如图1所示。

与此同时，薄膜的层数也会影响消磁的效果，经过分析，与导线的根数相似，当层数为2

步骤3，激光直写技术图案化还原GO：整个激光直写系统主要包括一台CO2激光器、一个三坐标数控工作台。

激光器采用的是德国Alphalas公司生产的二极管泵浦式CO2皮秒激光器(型号PICOPOWER-1064-100-200-CS)，可以生成皮秒脉冲激光。该实验设备搭载了定制的光学系统，激光器产生的激光首先穿过快门(SH)，再穿过小孔(Aperture)照射到反光镜(M)上，激光经反射后由物镜(OB)聚焦，最后照射到放置在工作台上的实验样品表面。该系统还配置了DSP摄像头(美国Microvision公司，型号VS-808H)，可实时成像，动态监控加工过程。数控工作台采用的是法国Newport公司生产的型号为M-VP-25XL的运动控制平台组合而成。工作台通过数控程序CNC2000软件编写程序，并由工控机发送指令给三个Copley controls(ACJ-055-09-S)驱动器进而驱动工作台高精度的移动。

整个激光直写还原GO过程，采用旋涂层数为20层的GO薄膜，激光的电流为1.35uA,按照多极矩的消磁结构，进行加工，得到相应的加热膜。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。