一种水包油包水型隔离霜的制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品制备技术领域，特别涉及一种水包油包水型隔离霜的制备方法。

背景技术

近年来彩妆产品的需求进入快速增长阶段，传统隔离霜的市售产品中主要以油包水、水包油两种类型的产品为主。但是水包油类型的隔离产品，外相是水内相是油，所以不防水容易晕妆。且水包油类型产品存在不耐离子的特点，黏度体系容易崩塌，稳定性不好；油包水类型的隔离产品外相是油内相是水，肤感比较油腻。

现有的同类型产品都是传统的乳化剂型（水包油、油包水），肤感传统单一，水包油类型的隔离产品特点不耐离子的特点，黏度体系容易崩塌，稳定性偏差。油包水类型的隔离产品特点是肤感比较油腻。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种水包油包水型隔离霜的制备方法，该方法制备的水包油包水型隔离霜具有稳定性好、不油腻、不容易晕妆，肤感层次丰富等特点。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种水包油包水型隔离霜的制备方法，其他特征在于采用以下步骤：

A、按如下质量比称取：丁二醇5-20份、甘油3-10份、环五聚二甲基硅氧烷1-5份、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.1-2份、聚二甲基硅氧烷2-8份、辛酸/癸酸甘油三酯1-2份、甜菜碱0.5-1.5份、海藻糖0.05-1份、肌肽0.05-0.1份、透明质酸钠0.05-0.1、烟酰胺0.05-0.1、三乙氧基辛基硅烷0.02-0.05份、二氧化钛0.5-1份、氧化铁类1-2份、群青类0.5-1份、氧化铬绿0.5-1份、氢氧化铝0.02-0.05份、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物0.1-0.7份、黄原胶0.01-0.5份、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷0.5-2份、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯0.2-2份、苯氧乙醇0.2-0.8份、去离子水50-80份；

B、将步骤A称取的二氧化钛、氢氧化铝、氧化铁类、群青类、氧化铬绿、三乙氧基辛基硅烷混合后搅拌均匀，喷洒投入高压反应釜中高温烘干，然后采用粉碎机进行粉碎，粉碎后过40目筛，得A相；

C、将步骤A称取的去离子水、丁二醇、甘油、甜菜碱、海藻糖、烟酰胺、黄原胶、肌肽、透明质酸钠混合均匀后加热到75-85℃，搅拌至完全溶解，然后降温到35-40℃，保温作为B相；

D、将步骤A称取的辛酸/癸酸甘油三酯、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷、聚甘油-6 聚蓖麻醇酸酯、环五聚二甲基硅氧烷与步骤B制备的A相混合，混合均匀后进行均质，均质速度为2000-4000rpm/min，均质时间为50-60分钟，均质完成得到C相；

E、将步骤A称取的植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、聚二甲基硅氧烷加入步骤D所得C相中搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为2000-4000rpm/min，均质时间为8-12min，均质完成得D相；

F、将步骤E所得在D相加入到步骤C所得B相中，搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为4000-6000rpm/min，均质时间为8-10min，均质完成得E相；

G、将步骤A称取的丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物加入步骤F所得E相中，然后进行均质，均质速度为2000-3500rpm/min，均质时间为8-10min，均质完成得F相；

H、将步骤G所得F相降温至25-30℃，加入步骤A称取的苯氧乙醇，搅拌均匀即得水包油包水型隔离霜。

本发明采用特定比例的双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯作为复合乳化剂，通过特定的工艺步骤，制备得一种水包油包水型隔离霜，该组合物最终形态为水包油包水的剂型，是一种水包油、油包水型乳液共存的复合体系，该工艺得到的产品不同于现有的水包油或油包水型隔离霜，其具有保湿效果好、肤感层次更丰富、水润轻薄不油腻等特点。

附图说明

图1为实施例制备所得水包油包水型隔离霜高倍显微镜照片；

图2为对比例1所得水包油包水型隔离霜高倍显微镜照片；

图3为对比例2所得水包油包水型隔离霜高倍显微镜照片；

图4为对比例3所得水包油包水型隔离霜高倍显微镜照片；

图5为对比例4所得水包油包水型隔离霜高倍显微镜照片；

图6为实施例2所得水包油包水型隔离霜高倍显微镜照片；

图7为实施例3所得水包油包水型隔离霜高倍显微镜照片。

具体实施方式

实施例1：一种水包油包水型隔离霜的制备方法，其他特征在于采用以下步骤：

A、按如下质量比称取：丁二醇15份、甘油8份、环五聚二甲基硅氧烷4份、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.5份、聚二甲基硅氧烷5份、辛酸/癸酸甘油三酯1份、甜菜碱0.5份、海藻糖0.05份、肌肽0.05份、透明质酸钠0.08份、烟酰胺0.08份、三乙氧基辛基硅烷0.02份、二氧化钛0.5份、氧化铁类1份、群青类0.5份、氧化铬绿0.5份、氢氧化铝0.02份、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物0.5份、黄原胶0.03份、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷1份、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯1份、苯氧乙醇0.2份，去离子水70份；

B、将步骤A称取的二氧化钛、氢氧化铝、氧化铁类、群青类、氧化铬绿、三乙氧基辛基硅烷混合后搅拌均匀，喷洒投入高压反应釜中高温烘干，然后采用粉碎机进行粉碎，粉碎后过40目筛，得A相；

C、将步骤A称取的去离子水、丁二醇、甘油、甜菜碱、海藻糖、烟酰胺、黄原胶、肌肽、透明质酸钠混合均匀后加热到80℃，搅拌至完全溶解，然后降温到35℃，保温作为B相；

D、将步骤A称取的辛酸/癸酸甘油三酯、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷、聚甘油-6 聚蓖麻醇酸酯、环五聚二甲基硅氧烷与步骤B制备的A相混合，混合均匀后进行均质，均质速度为3500rpm/min，均质时间为50分钟，均质完成得到C相；

E、将步骤A称取的植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、聚二甲基硅氧烷加入步骤D所得C相中搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为3500rpm/min，均质时间为10min，均质完成得D相；

F、将步骤E所得在D相加入到步骤C所得B相中，搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为3200rpm/min，均质时间为9min，均质完成得E相；

G、将步骤A称取的丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物加入步骤F所得E相中，然后进行均质，均质速度为3000rpm/min，均质时间为10min，均质完成得F相；

H、将步骤G所得F相降温至25℃，加入步骤A称取的苯氧乙醇，搅拌均匀即得水包油包水型隔离霜。

实施例1所得水包油包水型隔离霜的高倍显微镜下的照片如图1所示，其形成了稳定的水包油包水结构，常温下存放90天，无分层现象出现；以3000转速离心处理30分钟，未见分层现象。

对比列1：其它步骤均与实施例1相同，仅步骤D中的均质速度与均质时间不同，对比例1中步骤D采用的均质转速为2000rpm/min，均质时间为30分钟。对比例1所得水包油包水型隔离霜的高倍显微镜下的照片如图2所示，其未能形成稳定的水包油包水结构，常温下存放60天，出现分层现象出现；以2000转速离心处理30分钟，出现分层现象。

对比例2：其它步骤均与实施例1相同，仅步骤E中的均质速度与均质时间不同，对比例2中步骤E采用的均质转速为1000rpm/min，均质时间为10分钟。对比例2所得水包油包水型隔离霜的高倍显微镜下的照片如图3所示，其未能形成稳定的水包油包水结构，常温下存放40天，出现分层现象出现；以2000转速离心处理60分钟，出现分层现象。

对比例3：其它步骤均与实施例1相同，仅步骤F中的均质速度与均质时间不同，对比例3中步骤F采用的均质转速为4000rpm/min，均质时间为10分钟。对比例3所得水包油包水型隔离霜的高倍显微镜下的照片如图4所示，其未能形成稳定的水包油包水结构，常温下存放50天，出现分层现象出现；以2000转速离心处理30分钟，出现分层现象。

对比例4：其它步骤均与实施例1相同，仅步骤G中的均质速度与均质时间不同，对比例4中步骤G采用的均质转速为2000rpm/min，均质时间为10分钟。对比例4所得水包油包水型隔离霜的高倍显微镜下的照片如图5所示，其未能形成稳定的水包油包水结构，常温下存放80天，出现分层现象出现；以3000转速离心处理30分钟，出现分层现象。

从图1、图2、图3、图4、图5可以看出，实施例1的液滴分布最为均匀，对比例1黑色部分为粉体，明显粉体颗粒较大，未完全分散完成。对比例2分布明显不均匀，粉体颗粒相对较大。对比例3虽然分布较为均匀，但是颗粒均比实施例大。对比例4的粉体呈现细条状态分布，不如实施例中的点状分布的均匀。说明本发明采用特定比例的乳化剂复配物及特点的工艺步骤（各步骤特定的均质转速及均质时间）才能制备得到稳定性好的水包油包水型隔离霜，否则即使采用相同的乳化剂，工艺步骤不同，也得不到稳定的水包油包水型隔离霜。

综上所示说明实施例所述工艺为最优方案。

实施例1和对比例1-4的粘度数据

实施例2：一种水包油包水型隔离霜的制备方法，其他特征在于采用以下步骤：

A、按如下质量比称取：丁二醇5份、甘油3份、环五聚二甲基硅氧烷1份、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.1份、聚二甲基硅氧烷2份、辛酸/癸酸甘油三酯1份、甜菜碱0.5份、海藻糖0.05份、肌肽0.05份、透明质酸钠0.05、烟酰胺0.05、三乙氧基辛基硅烷0.02份、二氧化钛0.5份、氧化铁类1份、群青类0.5份、氧化铬绿0.5份、氢氧化铝0.02份、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物0.1份、黄原胶0.01份、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷0.5份、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯0.2份、苯氧乙醇0.2份，去离子水50份；

B、将步骤A称取的二氧化钛、氢氧化铝、氧化铁类、群青类、氧化铬绿、三乙氧基辛基硅烷混合后搅拌均匀，喷洒投入高压反应釜中高温烘干，然后采用粉碎机进行粉碎，粉碎后过40目筛，得A相；

C、将步骤A称取的去离子水、丁二醇、甘油、甜菜碱、海藻糖、烟酰胺、黄原胶、肌肽、透明质酸钠混合均匀后加热到80℃，搅拌至完全溶解，然后降温到38℃，保温作为B相；

D、将步骤A称取的辛酸/癸酸甘油三酯、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷、聚甘油-6 聚蓖麻醇酸酯、环五聚二甲基硅氧烷与步骤B制备的A相混合，混合均匀后进行均质，均质速度为2000rpm/min，均质时间为60分钟，均质完成得到C相；

E、将步骤A称取的植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、聚二甲基硅氧烷加入步骤D所得C相中搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为2000rpm/min，均质时间为8min，均质完成得D相；

F、将步骤E所得在D相加入到步骤C所得B相中，搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为6000rpm/min，均质时间为8min，均质完成得E相；

G、将步骤A称取的丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物加入不知道F所得E相中，然后进行均质，均质速度为3500rpm/min，均质时间为10min，均质完成得F相；

H、将步骤G所得F相降温至28℃，加入步骤A称取的苯氧乙醇，搅拌均匀即得水包油包水型隔离霜。

实施例2所得水包油包水型隔离霜的高倍显微镜下的照片如图6所示，其形成了稳定的水包油包水结构，常温下存放90天，无分层现象出现；以3000转速离心处理30分钟，未见分层现象。

实施例3：

一种水包油包水型隔离霜的制备方法，其他特征在于采用以下步骤：

A、按如下质量比称取：丁二醇20份、甘油10份、环五聚二甲基硅氧烷5份、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯2份、聚二甲基硅氧烷8份、辛酸/癸酸甘油三酯2份、甜菜碱1.5份、海藻糖1份、肌肽0.1份、透明质酸钠0.1、烟酰胺0.1、三乙氧基辛基硅烷0.05份、二氧化钛1份、氧化铁类2份、群青类1份、氧化铬绿1份、氢氧化铝0.05份、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物0.7份、黄原胶0.5份、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷2份、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯2份、苯氧乙醇0.8份、去离子水80份；

B、将步骤A称取的二氧化钛、氢氧化铝、氧化铁类、群青类、氧化铬绿、三乙氧基辛基硅烷混合后搅拌均匀，喷洒投入高压反应釜中高温烘干，然后采用粉碎机进行粉碎，粉碎后过40目筛，得A相；

C、将步骤A称取的去离子水、丁二醇、甘油、甜菜碱、海藻糖、烟酰胺、黄原胶、肌肽、透明质酸钠混合均匀后加热到80℃，搅拌至完全溶解，然后降温到38℃，保温作为B相；

D、将步骤A称取的辛酸/癸酸甘油三酯、双-PEG/PPG-16/16 PEG/PPG-16/16 聚二甲基硅氧烷、聚甘油-6 聚蓖麻醇酸酯、环五聚二甲基硅氧烷与步骤B制备的A相混合，混合均匀后进行均质，均质速度为4000rpm/min，均质时间为60分钟，均质完成得到C相；

E、将步骤A称取的植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、聚二甲基硅氧烷加入步骤D所得C相中搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为4000rpm/min，均质时间为12min，均质完成得D相；

F、将步骤E所得在D相加入到步骤C所得B相中，搅拌均匀，然后进行均质，均质速度为4000rpm/min，均质时间为9min，均质完成得E相；

G、将步骤A称取的丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物加入步骤F所得E相中，然后进行均质，均质速度为2000rpm/min，均质时间为8min，均质完成得F相；

H、将步骤G所得F相降温至28℃，加入步骤A称取的苯氧乙醇，搅拌均匀即得水包油包水型隔离霜。

实施例3所得水包油包水型隔离霜的高倍显微镜下的照片如图7所示，其形成了稳定的水包油包水结构，常温下存放90天，无分层现象出现；以3000转速离心处理30分钟，未见分层现象。