一种针对杏仁果脯干燥温度的检测方法

技术领域

本发明属于检测技术领域，涉及一种可以快速测定杏仁果脯样品在加工时的干燥温度的检测技术，本发明方法涉及电化学分析法。

背景技术

近年来，干果作为一种健康零食的消费量急剧增加。为了满足日益增长的对干果的需求，水果干燥行业正更多地关注他们的批量生产，而不太注意营养物质的保存和干燥条件。水果干燥一般采用对流热风干燥、冷冻干燥、真空干燥、微波干燥、红外干燥等多种干燥方法。在这些干燥方法中，热风干燥是最常用的，因为它操作简单，投资少，运行成本低。然而，这一过程会导致水果中有价值的营养物质流失。干果的营养品质与干燥条件，特别是温度直接相关。在≥80℃的高温下干燥会导致多种降解反应，不仅会影响果实的感官属性(颜色、质地和风味)，还会破坏果实中最有价值的营养成分(维生素、酶、类胡萝卜素、抗氧化剂和其他生物活性成分或植物化学物质)。而干燥温度较低，如40℃，有利于保存果实的天然成分。但是，对于水果的干燥并没有严格的规定，公司可以自由选择最适合自己需要的干燥温度。通常，水果会被放置在高温下干燥，以减少干燥时间。如今，消费者越来越关注食物的营养价值。因此，评估干果因热暴露导致的质量退化，确保消费者所食用的干果富含促进健康的营养物质是至关重要的。

但是目前，市面上还没有一种方法能够作为指标，快速精准的用于评价干果经理热暴露。

发明内容

本发明根据现有技术的不足，提出一种针对杏仁果脯干燥温度的检测方法，基于电化学检测果干中过氧化氢酶活性的强度，以杏仁果脯为对象，对干果经历热暴露的温度进行反推的检测技术。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种针对杏仁果脯干燥温度的检测方法，包括如下步骤：

S1、干果预处理

S1-1、称取杏仁果脯，充分研磨成泥后加入水中，充分超声；

S1-2、将含有杏仁果脯泥的水溶液进行过滤，获得萃取液；

S1-3、称取预先配置的壳聚糖溶液加入到萃取液中，并超声均匀得到溶液；

S2、电极修饰和处理

S2-1、取步骤S1-3中得到的溶液滴加到经过表面清理的金电极中，等溶剂自然挥发，完成金电极的修饰；

S2-2、将修饰后的金电极浸入0.1M氢氧化钠溶液中，再浸入水中清洗；

S2-3、将步骤S2-2中处理后的金电极用作工作电极，并与铂丝电极和Ag/AgCl(3MKCl)电极一起浸入磷酸缓冲溶液中；

S3、电流测定；

S4、干燥温度的测定。

作为优选，所述步骤S1-1中称取杏仁果脯的重量为0.5-3g，水5-20ml。

作为优选，所述步骤S1-2中，选取用于过滤的滤纸孔径为0.2μm～1μm。

作为优选，所述步骤S1-3中，所述壳聚糖的浓度为0.5～1％。加入的量为0.1～0.2mL。

作为优选，所述步骤S2-1中，滴加到金电极表面的溶液为2～4μL。

作为优选，所述步骤S2-2中，浸入氢氧化钠的时间为30s～1min。

作为优选，所述步骤S2-3中，所述磷酸缓冲溶液的浓度为0.1～0.2M。

作为优选，所述步骤S3中，电流测定的方法为：将电位设置在-0.3V进行计时电流测定，等电流稳定后向溶液中滴加0.2mL一定浓度的过氧化氢溶液，观察电流的变化，记录稳定后的电流值。

作为优选，所述步骤S3中，所述过氧化氢的浓度为0.2～0.3mM。

作为优选，所述步骤S4中，干燥温度的测定的标准为：电流值在1-10μA范围内认定杏仁果脯的干燥温度≥80℃，电流值在11-60μA范围内认定杏仁果脯的干燥温度≥60℃但＜80℃，电流值在61-80μA范围内认定杏仁果脯的干燥温度≥40℃但＜60℃，电流值在大于80μA认定杏仁果脯的干燥温度＜40℃。

本发明具有以下的特点和有益效果：

采用上述技术方案，电化学分析技术免于复杂的样品处理和实验操作，对于检测设备没有特殊需要，检测成本低，操作简便，响应时间快，另外，由于不同干燥温度制作而成的杏仁果脯中的过氧化氢酶的活性有差异，电流值会呈现出很大差异，因此通过测定电流的测定，能够精确的检测出生产杏仁果脯的干燥温度。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本发明提供了一种针对杏仁果脯干燥温度的检测方法，包括如下步骤：

S1、干果预处理

S1-1、称取杏仁果脯，充分研磨成泥后加入水中，充分超声；

S1-2、将含有杏仁果脯泥的水溶液进行过滤，获得萃取液；

S1-3、称取预先配置的壳聚糖溶液加入到萃取液中，并超声均匀得到溶液；

S2、电极修饰和处理

S2-1、取步骤S1-3中得到的溶液滴加到经过表面清理的金电极中，等溶剂自然挥发，完成金电极的修饰；

S2-2、将修饰后的金电极浸入0.1M氢氧化钠溶液中，再浸入水中清洗；

S2-3、将步骤S2-2中处理后的金电极用作工作电极，并与铂丝电极和Ag/AgCl(3MKCl)电极一起浸入磷酸缓冲溶液中；

S3、电流测定；

S4、干燥温度的测定。

具体的，所述步骤S1-1中称取杏仁果脯的重量为0.5-3g，水5-20ml，其中，杏仁果脯样品过少不利于表现整体的性质，过多则不容易超声分散，水的量过少不利于后续萃取液的过滤，过多则降低了过氧化氢酶的浓度。

具体的，所述步骤S1-2中，选取用于过滤的滤纸孔径为0.2μm～1μm，孔径太小会降低过滤效率，孔径太大会使得萃取液中固体微粒过多，影响检测准确度。

具体的，所述步骤S1-3中，所述壳聚糖的浓度为0.5～1％。加入的量为0.1～0.2mL。

可以理解的，壳聚糖溶液的作为是帮助萃取液在后续电极修饰时进行成膜。浓度过高或添加量过多会导致成膜过厚。浓度过低或添加量过少不利于顺利成膜。

具体的，所述步骤S2-1中，滴加到金电极表面的溶液为2～4μL。

具体的，所述步骤S2-2中，浸入氢氧化钠的时间为30s～1min，时间过少不利于过氧化氢酶的激活，时间过多会影响电极膜的完整性。。

具体的，所述步骤S2-3中，所述磷酸缓冲溶液的浓度为0.1～0.2M。

具体的，所述步骤S3中，电流测定的方法为：将电位设置在-0.3V进行计时电流测定，等电流稳定后向溶液中滴加0.2mL一定浓度的过氧化氢溶液，观察电流的变化，记录稳定后的电流值。由于不同干燥温度制作而成的杏仁果脯中的过氧化氢酶的活性有差异，电流值会呈现出很大差异。

其中，所述过氧化氢的浓度为0.2～0.3mM。，过氧化氢浓度太低会导致电流相应过小，不利于推算不同的干燥温度。过氧化氢浓度过高会使得背景电流过高，电流波动太大，导致结果的重现性下降。

具体的，所述步骤S4中，干燥温度的测定的标准为：电流值在1-10μA范围内认定杏仁果脯的干燥温度≥80℃，电流值在11-60μA范围内认定杏仁果脯的干燥温度≥60℃但＜80℃，电流值在61-80μA范围内认定杏仁果脯的干燥温度≥40℃但＜60℃，电流值在大于80μA认定杏仁果脯的干燥温度＜40℃。

以下结合上述技术方案，给出具体的实施例进行说明：

实施例1

下面通过实施例1测定某35℃干燥制成的杏仁果脯。

取1g杏仁果脯充分研磨成泥后加入10mL水，充分超声。将含有杏仁果脯泥的水溶液通过1μm孔径的滤纸进行过滤，获得萃取液。配置1％浓度的壳聚糖溶液，取0.2mL加入到萃取液中，超声均匀。

取2μL的溶液滴加到经过表面清理的商用金电极中，等溶剂自然挥发。将修饰后的金电极浸入0.1M氢氧化钠溶液中30s，再浸入水中清洗。将处理后的电极用作工作电极和一根铂丝电极和一根Ag/AgCl(3M KCl)电极一起浸入0.1M磷酸缓冲溶液中。将电位设置在-0.3V进行计时电流测定，等电流稳定后向溶液中滴加0.2mL的过氧化氢溶液(0.3mM)，记录到稳定电流89.7μA。电流值在大于80μA可以认为杏仁果脯的干燥温度＜40℃。

实施例2

下面通过实施例2测定某50℃干燥制成的杏仁果脯。

取0.5g杏仁果脯充分研磨成泥后加入5mL水，充分超声。将含有杏仁果脯泥的水溶液通过0.5μm孔径的滤纸进行过滤，获得萃取液。配置0.5％浓度的壳聚糖溶液，取0.1mL加入到萃取液中，超声均匀。

取3μL的溶液滴加到经过表面清理的商用金电极中，等溶剂自然挥发。将修饰后的金电极浸入0.1M氢氧化钠溶液中1min，再浸入水中清洗。将处理后的电极用作工作电极和一根铂丝电极和一根Ag/AgCl(3M KCl)电极一起浸入0.2M磷酸缓冲溶液中。将电位设置在-0.3V进行计时电流测定，等电流稳定后向溶液中滴加0.2mL的过氧化氢溶液(0.2mM)，记录到稳定电流71.2μA。电流值在61-80μA范围内可以认为杏仁果脯的干燥温度≥40℃但＜60℃。

实施例3

下面通过实施例3测定某80℃干燥制成的杏仁果脯。

取2g杏仁果脯充分研磨成泥后加入20mL水，充分超声。将含有杏仁果脯泥的水溶液通过0.5μm孔径的滤纸进行过滤，获得萃取液。配置1％浓度的壳聚糖溶液，取0.1mL加入到萃取液中，超声均匀。

取4μL的溶液滴加到经过表面清理的商用金电极中，等溶剂自然挥发。将修饰后的金电极浸入0.1M氢氧化钠溶液中30s，再浸入水中清洗。将处理后的电极用作工作电极和一根铂丝电极和一根Ag/AgCl(3M KCl)电极一起浸入0.1M磷酸缓冲溶液中。将电位设置在-0.3V进行计时电流测定，等电流稳定后向溶液中滴加0.2mL的过氧化氢溶液(0.2mM)，记录到稳定电流9.2μA。电流值在1-10μA范围内可以认为杏仁果脯的干燥温度≥80℃。

以上结合本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式包括部件进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。