一种从紫苏中提取ω-3原液的方法

技术领域

本发明涉及一种提取方法，具体为一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，属于ω-3原液提取技术领域。

背景技术

紫苏，为唇形科一年生草本植物，具有特异的芳香，叶片多皱缩卷曲，完整者展平后呈卵圆形，紫苏是我国传统的药食油料兼用作物，紫苏梗、叶、籽是传统中药、是国家卫生部认定的首批60个既是药品又是食品的药食两用作物之一，紫苏出油率高达45～55％，不饱和脂肪酸占总油量的90％以上，其中α-亚麻酸含量高达50～70％，α- 亚麻酸是人体重要的必须脂肪酸，α-亚麻酸是w-3系列高度不饱和脂肪酸的母体，在体内代谢可转化为DHA(脑黄金)、EPA(血管清道夫)、 DPA(护脑专家)，具有促进大脑发育，提高记忆力、提高智力和视力，调节免疫力，降低胆固醇和血脂，延缓衰老，通过保肝、防癌抗癌、防过敏和全面营养等保健功效，紫苏油系自唇形科植物紫苏的干操成熟果实中经压榨、精制而得到的一种富含“α-亚麻酸的脂肪油，含量高达70％。

在申请号为CN201710377037.X的中国发明专利中提出一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，先对紫苏全草进行破碎压榨分离，在适宜的温度下进行压榨处理，不采取蒸煮、翻炒的方式，不破坏紫苏中含有的油脂成分，所有油脂任分布在未变形的蛋白质细胞中，最大限度的保留了紫苏全草中含有的α-亚麻酸的有效成分，进一步提高了提取率，同时，对压榨的废渣采用醇提的方式，最大限度的将紫苏中的油脂成分析出，提高了提取率，通过在适宜的温度下进行结晶、养晶、二次降温脱蜡的方法，使得提取液中的蜡最大限度的沉淀析出，保证了α-亚麻酸的高纯度，为ω-3-系列高不饱和脂肪酸的研究提供有力保障，同时，在用隔膜压滤机压滤时，通过一定压力下的氮气的工作，使得α-亚麻酸最大限度的与蜡等杂质分离，进一步提高了其纯度，采用微生物发酵、以及投放除臭剂的方法，有效的去除了三甲胺等臭味物质，提高了紫苏提取液的品质，为ω-3-系列高不饱和脂肪酸的研究提供了高纯度、高品质的原液。

然而，上述对比文件需要对除臭剂进行额外的制备，较为繁琐，且制得的产品不具有抑菌性。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，通过破碎压榨分离处理，不采取蒸煮、翻炒的方式，保留了紫苏全草中含有的α-亚麻酸的有效成分，提高了提取率，在原料中添加除臭抑菌原料，通过结晶、养晶、二次降温脱蜡的方法，在保证了提取率的同时，减少了制备工序，同时制成的产品具有更好的抑菌性，且不具有臭味。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种从紫苏中提取ω -3原液的方法，包括以下步骤：

S1：原料预处理，选用新鲜紫苏叶、紫苏根和紫苏籽作为基本原料，选用橘子皮、橘子皮和凤尾草作为抑菌除臭原料，将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过清水清洗后再风干，得到干燥的紫苏混合原料，然后将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过粉碎机粉碎，制得紫苏碎，将橘子皮、橘子皮和凤尾草清洗后烘干，在50-70摄氏度环境下持续0.5-1 小时，制得干燥的抑菌除臭混合物，然后将紫苏碎和抑菌除臭混合物混合，制得混合原料；

S2：毛油制备，将混合原料加入至反应釜内，同时添加混合原料重量20％的纯净水，然后控制反应釜加热至28～50摄氏度后保持0.5-2 小时，然后进行0.5小时的搅拌，搅拌完成后将全部溶液取出进行压榨，制得滤液A，过滤后得到的滤渣中加入2.5-3倍滤渣重量的乙醇进行提取，然后将乙醇和滤渣的混合物进行水浴加热，保持55～65摄氏度，持续0.5-1小时，再将混合物加入至磁力搅拌器内搅拌5～8h，然后对其进行过滤，制得的滤液再进行离心处理，保持2500-3000 小时/分钟，持续20-40分钟，取上层液体，制得滤液B，将滤液A和滤液B混合，再进行过滤，制得毛油；

S3：脱蜡，将毛油送至结晶罐中进行搅拌，在常温条件下持续 0.5-1小时，然后以0.1～0.2摄氏度/分钟的速度将温度降至5～8摄氏度后进行结晶，再以1～2摄氏度/分钟的速度，将结晶罐内的温度升至为15～20摄氏度后进行养晶，最后通过隔膜压滤机，制得脱蜡初液，将脱蜡初液以1～2摄氏度/分钟的速度，将温度降至5～8摄氏度，再通过隔膜压滤机，制得脱蜡液；

S4：发酵精制，将脱蜡液和发酵液按1∶0.2-0.3的质量比混合，在密封环境下，温度20-25摄氏度，pH值为6-7的条件下，发酵培养 5-8天，然后对发酵液进行离心处理，制得ω-3初液，将ω-3初液加热至40～60摄氏度后，持续搅拌0.5-1小时，再进行精滤，制得ω-3 原液。

进一步的，在步骤S1中，紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按重量具体配比为8-10：2-3:8-10，橘子皮、橘子皮和凤尾草按重量具体配比为 6-8:5-8:3-5。

进一步的，在步骤S3中，结晶时间为2-4小时，养晶时间为 1-1.5天。

进一步的，在步骤S3中，通过隔膜压滤机时，在氮气存在的情况下，将物料送至隔膜压滤机，氮气的工作压力为0.25-0.3Mpa。

进一步的，在步骤S4中，所述发酵液具体为按8-12∶5～10∶ 20～30的质量比混合的酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水。

进一步的，在步骤S4中，精滤的具体操作为将ω-3初液，以2-3 升/分钟的流速通过过滤精度为2～3μm的中空纤维过滤网。

进一步的，在步骤S1中，紫苏碎和抑菌除臭混合物具体以5： 1-1.5的重量比混合制得混合原料。

本发明的技术效果和优点：本发明通过破碎压榨分离处理，不采取蒸煮、翻炒的方式，保留了紫苏全草中含有的α-亚麻酸的有效成分，提高了提取率，在原料中添加除臭抑菌原料，通过结晶、养晶、二次降温脱蜡的方法，在保证了提取率的同时，减少了制备工序，同时制成的产品具有更好的抑菌性，且不具有臭味。

附图说明

图1为本发明的制备流程图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1所示。

实施例1

从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：

S1：原料预处理，选用新鲜紫苏叶、紫苏根和紫苏籽作为基本原料，选用橘子皮、橘子皮和凤尾草作为抑菌除臭原料，将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过清水清洗后再风干，得到干燥的紫苏混合原料，然后将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过粉碎机粉碎，制得紫苏碎，将橘子皮、橘子皮和凤尾草清洗后烘干，在50-70摄氏度环境下持续0.5-1 小时，制得干燥的抑菌除臭混合物，然后将紫苏碎和抑菌除臭混合物混合，制得混合原料。

S2：毛油制备，将混合原料加入至反应釜内，同时添加混合原料重量20％的纯净水，然后控制反应釜加热至28～50摄氏度后保持0.5-2 小时，然后进行0.5小时的搅拌，搅拌完成后将全部溶液取出进行压榨，制得滤液A，过滤后得到的滤渣中加入2.5-3倍滤渣重量的乙醇进行提取，然后将乙醇和滤渣的混合物进行水浴加热，保持55～65摄氏度，持续0.5-1小时，再将混合物加入至磁力搅拌器内搅拌5～8h，然后对其进行过滤，制得的滤液再进行离心处理，保持2500-3000 小时/分钟，持续20-40分钟，取上层液体，制得滤液B，将滤液A和滤液B混合，再进行过滤，制得毛油。

S3：脱蜡，将毛油送至结晶罐中进行搅拌，在常温条件下持续 0.5-1小时，然后以0.1～0.2摄氏度/分钟的速度将温度降至5～8摄氏度后进行结晶，再以1～2摄氏度/分钟的速度，将结晶罐内的温度升至为15～20摄氏度后进行养晶，最后通过隔膜压滤机，制得脱蜡初液，将脱蜡初液以1～2摄氏度/分钟的速度，将温度降至5～8摄氏度，再通过隔膜压滤机，制得脱蜡液。

S4：发酵精制，将脱蜡液和发酵液按1∶0.2-0.3的质量比混合，在密封环境下，温度20-25摄氏度，pH值为6-7的条件下，发酵培养 5-8天，然后对发酵液进行离心处理，制得ω-3初液，将ω-3初液加热至40～60摄氏度后，持续搅拌0.5-1小时，再进行精滤，制得ω-3 原液。

在步骤S1中，紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按重量具体配比为8-10∶ 2-3∶8-10，橘子皮、橘子皮和凤尾草按重量具体配比为6-8∶5-8∶3-5。

在步骤S3中，结晶时间为2-4小时，养晶时间为1-1.5天。

在步骤S3中，通过隔膜压滤机时，在氮气存在的情况下，将物料送至隔膜压滤机，氮气的工作压力为0.25-0.3Mpa。

在步骤S4中，所述发酵液具体为按8-12∶5～10∶20～30的质量比混合的酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水。

在步骤S4中，精滤的具体操作为将ω-3初液，以2-3升/分钟的流速通过过滤精度为2～3μm的中空纤维过滤网。

在步骤S1中，紫苏碎和抑菌除臭混合物具体以5∶1的重量比混合制得混合原料。

实施例2

从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：

S1：原料预处理，选用新鲜紫苏叶、紫苏根和紫苏籽作为基本原料，选用橘子皮、橘子皮和凤尾草作为抑菌除臭原料，将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过清水清洗后再风干，得到干燥的紫苏混合原料，然后将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过粉碎机粉碎，制得紫苏碎，将橘子皮、橘子皮和凤尾草清洗后烘干，在50-70摄氏度环境下持续0.5-1 小时，制得干燥的抑菌除臭混合物，然后将紫苏碎和抑菌除臭混合物混合，制得混合原料。

S2：毛油制备，将混合原料加入至反应釜内，同时添加混合原料重量20％的纯净水，然后控制反应釜加热至28～50摄氏度后保持0.5-2 小时，然后进行0.5小时的搅拌，搅拌完成后将全部溶液取出进行压榨，制得滤液A，过滤后得到的滤渣中加入2.5-3倍滤渣重量的乙醇进行提取，然后将乙醇和滤渣的混合物进行水浴加热，保持55～65摄氏度，持续0.5-1小时，再将混合物加入至磁力搅拌器内搅拌5～8h，然后对其进行过滤，制得的滤液再进行离心处理，保持2500-3000 小时/分钟，持续20-40分钟，取上层液体，制得滤液B，将滤液A和滤液B混合，再进行过滤，制得毛油。

S3：脱蜡，将毛油送至结晶罐中进行搅拌，在常温条件下持续 0.5-1小时，然后以0.1～0.2摄氏度/分钟的速度将温度降至5～8摄氏度后进行结晶，再以1～2摄氏度/分钟的速度，将结晶罐内的温度升至为15～20摄氏度后进行养晶，最后通过隔膜压滤机，制得脱蜡初液，将脱蜡初液以1～2摄氏度/分钟的速度，将温度降至5～8摄氏度，再通过隔膜压滤机，制得脱蜡液。

S4：发酵精制，将脱蜡液和发酵液按1∶0.2-0.3的质量比混合，在密封环境下，温度20-25摄氏度，pH值为6-7的条件下，发酵培养 5-8天，然后对发酵液进行离心处理，制得ω-3初液，将ω-3初液加热至40～60摄氏度后，持续搅拌0.5-1小时，再进行精滤，制得ω-3 原液。

在步骤S1中，紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按重量具体配比为8-10∶ 2-3∶8-10，橘子皮、橘子皮和凤尾草按重量具体配比为6-8∶5-8∶3-5。

在步骤S3中，结晶时间为2-4小时，养晶时间为1-1.5天。

在步骤S3中，通过隔膜压滤机时，在氮气存在的情况下，将物料送至隔膜压滤机，氮气的工作压力为0.25-0.3Mpa。

在步骤S4中，所述发酵液具体为按8-12∶5～10∶20～30的质量比混合的酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水。

在步骤S4中，精滤的具体操作为将ω-3初液，以2-3升/分钟的流速通过过滤精度为2～3μm的中空纤维过滤网。

在步骤S1中，紫苏碎和抑菌除臭混合物具体以5∶1.25的重量比混合制得混合原料。

实施例3

从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：

S1：原料预处理，选用新鲜紫苏叶、紫苏根和紫苏籽作为基本原料，选用橘子皮、橘子皮和凤尾草作为抑菌除臭原料，将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过清水清洗后再风干，得到干燥的紫苏混合原料，然后将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过粉碎机粉碎，制得紫苏碎，将橘子皮、橘子皮和凤尾草清洗后烘干，在50-70摄氏度环境下持续0.5-1 小时，制得干燥的抑菌除臭混合物，然后将紫苏碎和抑菌除臭混合物混合，制得混合原料。

S2：毛油制备，将混合原料加入至反应釜内，同时添加混合原料重量20％的纯净水，然后控制反应釜加热至28～50摄氏度后保持0.5-2 小时，然后进行0.5小时的搅拌，搅拌完成后将全部溶液取出进行压榨，制得滤液A，过滤后得到的滤渣中加入2.5-3倍滤渣重量的乙醇进行提取，然后将乙醇和滤渣的混合物进行水浴加热，保持55～65摄氏度，持续0.5-1小时，再将混合物加入至磁力搅拌器内搅拌5～8h，然后对其进行过滤，制得的滤液再进行离心处理，保持2500-3000 小时/分钟，持续20-40分钟，取上层液体，制得滤液B，将滤液A和滤液B混合，再进行过滤，制得毛油。

S3：脱蜡，将毛油送至结晶罐中进行搅拌，在常温条件下持续 0.5-1小时，然后以0.1～0.2摄氏度/分钟的速度将温度降至5～8摄氏度后进行结晶，再以1～2摄氏度/分钟的速度，将结晶罐内的温度升至为15～20摄氏度后进行养晶，最后通过隔膜压滤机，制得脱蜡初液，将脱蜡初液以1～2摄氏度/分钟的速度，将温度降至5～8摄氏度，再通过隔膜压滤机，制得脱蜡液。

S4：发酵精制，将脱蜡液和发酵液按1∶0.2-0.3的质量比混合，在密封环境下，温度20-25摄氏度，pH值为6-7的条件下，发酵培养 5-8天，然后对发酵液进行离心处理，制得ω-3初液，将ω-3初液加热至40～60摄氏度后，持续搅拌0.5-1小时，再进行精滤，制得ω-3 原液。

在步骤S1中，紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按重量具体配比为8-10∶ 2-3∶8-10，橘子皮、橘子皮和凤尾草按重量具体配比为6-8∶5-8∶3-5。

在步骤S3中，结晶时间为2-4小时，养晶时间为1-1.5天。

在步骤S3中，通过隔膜压滤机时，在氮气存在的情况下，将物料送至隔膜压滤机，氮气的工作压力为0.25-0.3Mpa。

在步骤S4中，所述发酵液具体为按8-12∶5～10∶20～30的质量比混合的酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水。

在步骤S4中，精滤的具体操作为将ω-3初液，以2-3升/分钟的流速通过过滤精度为2～3μm的中空纤维过滤网。

在步骤S1中，紫苏碎和抑菌除臭混合物具体以5∶1.5的重量比混合制得混合原料。

对比例

本实施例与实施例1的区别在于不添加抑菌除臭原料。

从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：

S1：原料预处理，选用新鲜紫苏叶、紫苏根和紫苏籽作为基本原料，将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过清水清洗后再风干，得到干燥的紫苏混合原料，然后将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽通过粉碎机粉碎，制得紫苏碎。

S2：毛油制备，将原料加入至反应釜内，同时添加混合原料重量20％的纯净水，然后控制反应釜加热至28～50摄氏度后保持0.5-2小时，然后进行0.5小时的搅拌，搅拌完成后将全部溶液取出进行压榨，制得滤液A，过滤后得到的滤渣中加入2.5-3倍滤渣重量的乙醇进行提取，然后将乙醇和滤渣的混合物进行水浴加热，保持55～65摄氏度，持续0.5-1小时，再将混合物加入至磁力搅拌器内搅拌5～8h，然后对其进行过滤，制得的滤液再进行离心处理，保持2500-3000小时/ 分钟，持续20-40分钟，取上层液体，制得滤液B，将滤液A和滤液B 混合，再进行过滤，制得毛油。

S3：脱蜡，将毛油送至结晶罐中进行搅拌，在常温条件下持续0.5-1小时，然后以0.1～0.2摄氏度/分钟的速度将温度降至5～8摄氏度后进行结晶，再以1～2摄氏度/分钟的速度，将结晶罐内的温度升至为15～20摄氏度后进行养晶，最后通过隔膜压滤机，制得脱蜡初液，将脱蜡初液以1～2摄氏度/分钟的速度，将温度降至5～8摄氏度，再通过隔膜压滤机，制得脱蜡液。

S4：发酵精制，将脱蜡液和发酵液按1∶0.2-0.3的质量比混合，在密封环境下，温度20-25摄氏度，pH值为6-7的条件下，发酵培养 5-8天，然后对发酵液进行离心处理，制得ω-3初液，将ω-3初液加热至40～60摄氏度后，持续搅拌0.5-1小时，再进行精滤，制得ω-3 原液。

在步骤S1中，紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按重量具体配比为8-10∶ 2-3∶8-10，橘子皮、橘子皮和凤尾草按重量具体配比为6-8∶5-8∶3-5。

在步骤S3中，结晶时间为2-4小时，养晶时间为1-1.5天。

在步骤S3中，通过隔膜压滤机时，在氮气存在的情况下，将物料送至隔膜压滤机，氮气的工作压力为0.25-0.3Mpa。

在步骤S4中，所述发酵液具体为按8-12∶5～10∶20～30的质量比混合的酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水。

在步骤S4中，精滤的具体操作为将ω-3初液，以2-3升/分钟的流速通过过滤精度为2～3μm的中空纤维过滤网。

下面对实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制得的ω-3原液进行检测，具体数据如下表所示。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。