一种超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法

技术领域

本发明涉及植物油提取技术领域，尤其涉及一种超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法。

背景技术

水酶法是一种新型油脂提取技术，通过前期对油料的物理机械粉碎，利用水和粉碎后原料的混合为背景，通过添加一定种类如纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶、果胶酶、碱性蛋白酶和中性蛋白酶等的生物酶制剂，分解原料中油脂细胞的细胞壁成分，达到有效促进油脂释放的目的。该工艺具有绿色环保无残留的主要优势，从原料到产物的全过程不含有任何化学试剂参与反应，所使用的生物酶制剂和纯水均为食品级，避免了传统食用油脂加工工艺所存在的食品安全的问题。根据目前的研究显示，水酶法已在油茶籽、葡萄籽和葵花籽等低蛋白含量的油料作物提取制备具有较好的应用，从研究学者到中试生产，部分企业以达到规模投产水平。

文冠果是原产于我国北方种植生长的油料作物，其种仁含油量通常约为50％至60％，蛋白质含量约占20％至30％。目前水酶法提取文冠果油的研究主要集中于研发阶段的工艺摸索，其提油率(约为70％)同其他提取方式如压榨法(约为60％)、浸提法(约为90％)、微波法(约为70％)和超临界萃取法(约为80％)等对比不具备明显优势。分析其原因主要在于原料中多种蛋白质形成乳化液包裹油脂难以分离获得产物，无法进一步中试扩大制备食用文冠果油。

鉴于冠果这种高蛋白含量的油料作物配合水酶法提取食用油的工艺尚未达到中试生产水平，仍有一定技术难题有待解决。本发明提出了一种基于水酶法中试制备文冠果油的新型工艺，通过控制原料粒径以及微波辅助冻融破坏蛋白乳化液稳定体系达到了显著提升水酶法制备文冠果油提油率的目的。

发明内容

本发明针对水酶法制备文冠果油过程中油脂分离破乳率低的难题，提供一种超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明首先提供一种超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法，包括以下步骤：

(1)文冠果原料进行筛选，去除杂质，选用多级不锈钢筛网分选机将全部原料按照籽粒直径大小分为10mm～12mm、12mm～14mm、14mm～16mm、16mm～18mm、18mm～20mm五个等级；

(2)筛选后的五个等级文冠果依次装入万能脱壳机进行脱壳，依照不同直径调节万能脱壳机滚轮间距，达到果仁破碎均匀，并通过脱壳机中筛网震动去除部分外壳；

(3)去除部分外壳后的原料再次进行分选机筛选出文冠果仁，去除多余的破碎外壳杂质后，保持35℃～45℃低温烘干文冠果仁24小时～48小时，使果仁中所含水分达到5％～8％；

(4)将脱皮烘干后的文冠果仁直接用高速搅拌机磨碎成0.1mm～0.2mm粒度，再与纯水按照料液比1：4～1：7进行混合后，放入大型超声波清洗仪1200W超声混合破壁10min～15min，随后加入恒温搅拌酶解罐；

(5)选用原料质量0.5％～1％的植物提取纤维素酶、0.3％～0.5％的淀粉酶和0.5％～0.8％的碱性蛋白酶配制的复合生物酶38℃～40℃预热活化20min

～30min，随后加入到恒温搅拌酶解罐与步骤(4)料液充分混合；

(6)恒温搅拌酶解罐设置温度40℃～60℃，搅拌速率70转/分钟～100转/分钟，酶解时间3h～5h，开始像罐内通入蒸汽达到酶解温度后热水恒温；

(7)达到恒温搅拌酶解罐预设酶解时间后，通入230℃～240℃蒸汽加热保持8分钟～15分钟，高温灭酶，酶解反应终止，打开恒温搅拌酶解罐的冷水循环降温至25℃以下，静止30分钟～45分钟；

(8)经过步骤(7)静止沉淀后，从恒温搅拌酶解罐底部排放出底部残渣和部分水解液并弃去，收集剩余油层、乳化液和水解液并用电动蠕动泵抽入卧式离心机和碟片式离心机二次分离，离心速率保持10L/min，分离收集油相Ⅰ；

(9)将二次离心剩余的水解液和乳化液放入低温冷冻箱，-15～-25℃冷冻保存24小时～72小时后，移入温室融化20分钟～90分钟，融化混合液再次8000转/分钟离心15分钟收集油相Ⅱ，油相Ⅱ与步骤(8)中油相Ⅰ合并为文冠果原油；

(10)文冠果原油经过精练步骤，最终获得成品文冠果油。

进一步地，步骤(2)中料液比为1:3。

进一步地，步骤(5)中复合生物酶为原料质量1％的植物提取纤维素酶、0.3％的淀粉酶和0.5％的碱性蛋白酶复合调配组成。

进一步地，步骤(6)中酶解温度保持50℃，搅拌速率维持在80转/分钟。

进一步地，步骤(6)～(8)中的恒温搅拌酶解罐采用双层结构，中间夹层通入蒸汽或冷热水调控温度，数控温度实测精确度为±2℃。

进一步地，步骤(9)中温室实际温度应保持在30℃。

进一步地，步骤(10)精练步骤包括物理过滤、脱酸、水洗、干燥、脱色和脱臭。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法，通过控制原料粒径以及超声辅助冻融破坏蛋白乳化液稳定体系达到了显著提升中试水酶法制备文冠果油提油率的目的。针对目前水酶法提取文冠果油的一系列缺陷和瓶颈，本发明中的工艺技术中的每个环节适配了对应的中试生产设备，调整最佳运行参数，尤其注重原料粉碎粒径、超声预处理混合、复合酶配制和冻融破乳几项关键技术工艺的应用，将文冠果这种高蛋白油料与新型复合水酶法结合制备食用油的中试扩大应用，文冠果油提油率可达到82％以上。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法流程图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细介绍。

如图1所示，本发明提供的超声复合型水酶法制备文冠果油的中试工艺方法，包括以下几个步骤：

(1)文冠果原料进行筛选，去除杂质，选用多级不锈钢筛网分选机将全部原料按照籽粒直径大小分为10mm～12mm、12mm～14mm、14mm～16mm、16mm～18mm、18mm～20mm五个等级；文冠果外径筛选精细至五个等级可以满足步骤(2)文冠果脱壳率95％以上；

(2)筛选后的五个等级文冠果依次装入万能脱壳机进行脱壳，依照不同直径调节万能脱壳机滚轮间距，达到果仁破碎均匀，并通过脱壳机中筛网震动去除部分外壳；

(3)去除部分外壳后的原料再次进行分选机筛选出文冠果仁，去除多余的破碎外壳杂质后，保持35℃～45℃低温烘干文冠果仁24小时～48小时，去除果仁中所含水分，使果仁中所含水分达到5％～8％，保证料液配比更加准确；

(4)将脱皮烘干后的文冠果仁直接用高速搅拌机磨碎成0.1mm～0.2mm粒度，研磨文冠果仁的过程中不能加水，全程保持干磨，并且当搅拌机温度过高时暂停工作等待温度恢复，过热温度会导致原料乳化程度更严重；再与纯水按照料液比1：4～1：7进行混合后，放入大型超声波清洗仪1200W超声混合破壁10min～15min，目的达到最佳提油率，随后加入恒温搅拌酶解罐；

(5)选用原料质量0.5％～1％的植物提取纤维素酶、0.3％～0.5％的淀粉酶和0.5％～0.8％的碱性蛋白酶配制的复合生物酶38℃～40℃预热活化20min

～30min，随后加入到恒温搅拌酶解罐与步骤(4)料液充分混合；

(6)恒温搅拌酶解罐设置温度40℃～60℃，搅拌速率70转/分钟～100转/分钟，酶解时间3h～5h，开始像罐内通入蒸汽达到酶解温度后热水恒温；恒温搅拌酶解罐采用双层结构，实际工作容量21L，中间夹层通入蒸汽或冷热水调控温度，数控温度实测精确度为±2℃；

(7)达到恒温搅拌酶解罐预设酶解时间后，通入230℃～240℃蒸汽加热保持8分钟～15分钟，高温灭酶，酶解反应终止，打开恒温搅拌酶解罐的冷水循环降温至25℃以下，静止30分钟～45分钟；

(8)经过步骤(7)静止沉淀后，从恒温搅拌酶解罐底部排放出底部残渣和部分水解液并弃去，收集剩余油层、乳化液和水解液并用电动蠕动泵抽入卧式离心机和碟片式离心机二次分离，离心速率保持10L/min，分离收集油相Ⅰ；

(9)将二次离心剩余的水解液和乳化液放入低温冷冻箱，-15～-25℃冷冻保存24小时～72小时，过高或是过低的温度不利于文冠果油和蛋白乳化液的冻融分离，时间少冷冻不彻底，冷冻乳液的融化时间不超过90min，时间长融化速率慢，导致分离效果下降；然后移入温室融化20分钟～90分钟，在一定范围内的冻融会使得油脂先恢复液态以达到分离的目的；融化混合液再次8000转/分钟离心15分钟收集油相Ⅱ，油相Ⅱ与步骤(8)中油相Ⅰ合并为文冠果原油；

(10)文冠果原油经过物理过滤、脱酸、水洗、干燥、脱色和脱臭等精练步骤，最终获得成品文冠果油。

步骤(2)中料液比为1:3。

步骤(5)中复合生物酶为原料质量1％的植物提取纤维素酶、0.3％的淀粉酶和0.5％的碱性蛋白酶复合调配组成。

步骤(6)中酶解温度保持50℃，搅拌速率维持在80转/分钟，防止高剪切速率加速蛋白乳化。

在此条件下记录精油的量并计算提油率，文冠果油提油率可达到82％以上。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。