一种确定电池石墨负极浆料制造参数的方法

技术领域

本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种确定电池石墨负极浆料制造参数的方法。

背景技术

现有的锂电池或钠电池浆料混合工艺，尤其是负极材料混合，干法相对于湿法混合工艺以其分散效果佳，及耗时更短，湿法混合逐渐被干法混合取代。干法混合工艺中，涉及到两个关键点的判定，其一是浸润效果判断，既浆料开始捏合前状态的判断，其二是捏合效果的判断。两个点的相互关联，如控制不佳会导致浆料分散效果的不确定。而以上的判定尤其是在开发阶段均是依靠个人经验判定，没有一定可以量化的指标进行现场指导。

针对上述问题，尚未提出有效的解决方案。

发明内容

基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种确定电池石墨负极浆料制造参数的方法。通过对捏合过程中，浸润状态的可量化指标的定义及判定，确保捏合达到理想的状态，并根据浸润状态的量化指标有规律调整捏合时间，使捏合完成后的状态趋于一致，既定义的量化指标一致，进而对不同材料的混合过程一致性进行客观控制，而非主观判断。

本发明提供了1.一种确定电池石墨负极浆料制造参数的方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤1：将石墨、导电碳混合，得到混合粉料；

步骤2：向所述混合粉料中加入CMC胶水、去离子水得到混合物A；

步骤3：将所述混合物A制成球状物，调整混合物A中各组分比例至制成的球状物表面圆润时获得混合物B，记录混合物B各组分比例；

所述球状物表面圆润为：将混合物A制成的球状物切开，等待10秒，将滤纸置于切面上，无按压，等待5秒，滤纸增重：(5.093-25.465)×S

优选地，所述球状物表面圆润为：将混合物A制成的球状物从中间分成两半其球体切面直径Φ＝5cm，等待10秒，将滤纸置于切面上，无按压，等待5秒，滤纸增重0.01-0.05g。

优选地，还包括

步骤4：将混合物B进行捏合，调整捏合工艺参数使混合物B制成球状物后其切面出现明显毛细现象，完成捏合；记录捏合工艺参数；

所述切面出现明显毛细现象为：将混合物B制成的球状物切开，等待5秒，将滤纸置于切面上，无按压，等待5秒，滤纸增重：(127.324-254.648)×S

优选地，所述切面出现明显毛细现象为：将混合物B制成的球状物从中间分成两半球体切面直径Φ＝5cm，等待5秒，将滤纸置于切面上，无按压，等待5秒,滤纸增重0.25-0.5g。

优选地，所述调整混合物A中各组分比例至制成的球状物表面圆润时获得混合物B包括：将混合物A制成的球状物从中间分成两半，等待10秒，将滤纸置于切面上，滤纸增重小于0.01g时，维持CMC胶水和去离子水的比例不变添加CMC胶水和去离子水；滤纸增重大于0.05g时，维持CMC胶水和去离子水的比例不变减少CMC胶水和去离子水。

优选地，所述调整捏合工艺参数使混合物B制成球状物后其切面出现明显毛细现象包括：将混合物B制成的球状物从中间分成两半，等待5秒，将滤纸置于切面上，滤纸增重小于0.25g时，增加捏合时间；滤纸增重大于0.5g时，减少捏合时间。

优选地，所述将石墨、导电碳混合包括：将石墨、导电碳、石墨以三明治结构平铺在双行星搅拌罐内进行混合。

优选地，所述向所述混合粉料中加入CMC胶水、去离子水得到混合物A包括：

向混合粉料中加入固含量为1.6％的CMC胶水以及去离子水得到混合物A，混合物A的固含量为66％，其中固含量为1.6％的CMC胶水与去离子水用量比为1:1。

优选地，所述将混合物B进行捏合包括：将混合物B以自转900-1100R/MIN,公转15-25R/MIN，进行捏合。

通过实施本发明的上述方案，可以得到以下有益效果：

通过粉料浸润阶段以及捏合阶段的量化判定，能够容易方便地获得理想浸润状态下各物料的配比，以及合适的捏合工艺参数，有效地降低了干法混合工艺开发阶段对个人经验的依赖程度，提升了生产效率。

附图说明

图1是本发明的实施例1中混合物A制成的球状物；

图2是本发明的实施例1中混合物B制成的球状物；

图3是本发明的实施例1和对比例1制成的电极。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

材料：石墨FSN-1、导电碳SP Li、CMC2200胶水、定性滤纸9cm中速。

1)将石墨、导电碳、石墨以三明治结构平铺在双行星搅拌罐内，自转2000R/MIN,公转40R/MIN，时间30min；三明治结构上下层石墨重量相等。

2)将固含1.6％的CMC胶水加入粉体并加入同等重量的D.I水及全部活性物质粉体，使固含量为66％，公转15R/MIN搅拌10min，得到混合物A，取出部分混合物A制成球状后，其外表如图1所示；维持CMC胶水和去离子水的比例不变添加CMC胶水和去离子水，将混合物A制成的球状物(直径Φ＝5cm)从中间分成两半，等待10秒，将滤纸置于切面上，无按压，静置5秒，滤纸增重在0.024g，其外表如图2所示，其掰开后10秒能够看到明显有水析出，停止添加CMC胶水和去离子水获得混合物B。此时混合物B各组分比例为：1.6％CMC：D.I水：FSN-1：导电碳SP Li＝18.3：18.3：63.1：0.3。

3)调整捏合工艺参数使混合物B制成球状物(直径Φ＝5cm)后其切面出现明显毛细现象，完成捏合；此时捏合工艺参数为：自转1000/MIN,公转20R/MIN，时间200min。切面出现明显毛细现象为：将混合物B制成的球状物从中间分成两半，等待5秒，将滤纸置于切面上，无按压，静置5秒，滤纸增重在0.314g。

实施例2

材料：杉杉CP5M、导电碳SP Li、MAC500CMC、定性滤纸9cm中速。

1)将石墨、导电碳、石墨以三明治结构平铺在双行星搅拌罐内，自转2000R/MIN,公转40R/MIN，时间30min；三明治结构上下层石墨重量相等。

2)将固含1.6％的CMC胶水加入粉体并加入同等重量的D.I水及全部活性物质粉体，使固含量为66％，公转15R/MIN搅拌10min，得到混合物A；维持CMC胶水和去离子水的比例不变添加CMC胶水和去离子水，将混合物A制成的球状物(直径Φ＝5cm)从中间分成两半，等待10秒，将滤纸置于切面上，无按压，静置5秒，滤纸增重在0.043g，停止添加CMC胶水和去离子水获得混合物B。此时混合物B各组分比例为：1.6％CMC：D.I水：杉杉CP5M：导电碳SP Li＝19.1：19.1：61.5：0.3。

3)调整捏合工艺参数使混合物B制成球状物(直径Φ＝5cm)后其切面出现明显毛细现象，完成捏合；此时捏合工艺参数为：自转1000/MIN,公转20R/MIN，时间200min。切面出现明显毛细现象为：将混合物B制成的球状物从中间分成两半，等待5秒，将滤纸置于切面上，无按压，静置5秒，滤纸增重在0.427g。

实施例3

材料：QT、导电碳SP Li、MAC500CMC、定性滤纸9cm中速。

1)将石墨、导电碳、石墨以三明治结构平铺在双行星搅拌罐内，自转2000R/MIN,公转40R/MIN，时间30min；三明治结构上下层石墨重量相等。

2)将固含1.6％的CMC胶水加入粉体并加入同等重量的D.I水及全部活性物质粉体，使固含量为66％，公转15R/MIN搅拌10min，得到混合物A；维持CMC胶水和去离子水的比例不变添加CMC胶水和去离子水，将混合物A制成的球状物(直径Φ＝5cm)从中间分成两半，等待10秒，将滤纸置于切面上，无按压，静置5秒，滤纸增重在0.019g，停止添加CMC胶水和去离子水获得混合物B。此时混合物B各组分比例为：1.6％CMC：D.I水：杉杉CP5M：导电碳SP Li＝17.9：17.9：63.9：0.3。

3)调整捏合工艺参数使混合物B制成球状物(直径Φ＝5cm)后其切面出现明显毛细现象，完成捏合；此时捏合工艺参数为：自转1000/MIN,公转20R/MIN，时间200min。切面出现明显毛细现象为：将混合物B制成的球状物从中间分成两半，等待5秒，将滤纸置于切面上，无按压，静置5秒，滤纸增重在0.273g。

对比例：

材料：石墨FSN-1、导电碳SP Li、CMC2200、定性滤纸9cm中速。

1)将石墨，导电碳，石墨以三明治结构平铺在双行星搅拌罐内，自转2000R/MIN,公转40R/MIN，时间30min；三明治结构上下层石墨重量相等。

2)将固含1.6％的CMC胶水加入粉体并加入同等重量的D.I水及全部活性物质粉体，使固含量为66％，公转15R/MIN搅拌10min，得到混合物A。

3)将混合物A进行捏合，自转1000/MIN,公转20R/MIN，时间200min。

图3示出了实施例1和对比例1的浆料制备获得的极片。如图3所示，左边为实施例1的浆料制备获得的极片，观察不到明显缺陷，质量明显优于右边对比例1的浆料制备获得的极片。

可见，在粉料浸润阶段和捏合阶段均满足本发明所述的条件时，能够制得质量更好的极片，本发明提供了一种能够快速获得理想浸润状态下各物料的配比，以及合适的捏合工艺参数，极大地降低了对个人经验的依赖，调高了生产质量和生产效率。

至此，已经详细描述了本发明的实施例。为了避免遮蔽本发明的构思，没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述，完全可以明白如何实施这里发明的技术方案。

虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。本发明的范围由所附权利要求来限定。