石墨烯纺丝设备及纺丝方法

技术领域

本发明涉及石墨烯纺丝技术领域，具体涉及石墨烯纺丝设备及纺丝方法。

背景技术

石墨烯纤维由纳米级的石墨烯片层堆积而成，在导电、超级电容、超级电池、能量存储等方面具有广阔的应用前景。在石墨烯纤维制备过程中，由于石墨烯均有超疏水性，导致其不溶于绝大多数的有机和无机试剂，限制了直接制备石墨烯纤维的方法。目前制备石墨烯纤维常用的方法是湿法纺丝，其主要过程是首先获得氧化石墨烯并形成悬浮液，然后再在悬浮液中加入聚乙烯醇等增稠聚合物，再进行纺丝而得到初生纤维，最后经过还原而得到石墨烯纤维。

公开号为CN 109750391A的发明专利公开了一种正压纺丝法制备石墨烯纤维的系统及方法，通过在传送带上设置流延成型装置，将氧化石墨烯悬浮液挤出到流延成型装置中的成型凹槽中，然后驱动流延成型装置相对挤出机构移动，使挤出的氧化石墨烯悬浮液在成型凹槽内流延成型而得到初生纤维，最后利用收卷装置将初生纤维卷绕收集，以便后续统一进行还原处理。虽然该专利中能够获得初生纤维，但是在实际成型过程中，由于初生纤维在成型凹槽中流延成型，在卷绕收集过程中，需要使初生纤维与成型凹槽脱离，而此时初生纤维刚流延成型，在利用外力驱使初生纤维与成型凹槽脱离时，容易造成初生纤维的变形甚至断裂，影响初生纤维的成型质量。

发明内容

本发明意在提供石墨烯纺丝设备及纺丝方法，以解决现有技术中石墨烯初生纤维收卷时容易变形甚至断裂而影响成型质量的问题。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：石墨烯纺丝设备，包括传送带，传送带的上方设有喷射机构，传送带上连接有跟随传送带同步转动的成型机构，成型机构上设有与喷射机构配合的成型槽，成型槽沿着传送带的传送方向环形首尾连接，传送带的下方设有收绕机构。

发明人发现，采用现有的成型方式进行石墨烯纺丝时，收卷装置在收卷初生纤维过程中，初生纤维容易被拉伸变形甚至断裂，影响初生纤维的质量。通过分析，发明人认为初生纤维收卷质量不佳的原因之一在于，初生纤维成型于成型槽内，在收卷时需要利用外力使成型槽内的初生纤维脱离成型槽，初生纤维受到外力作用时容易发生变形损坏；更重要的是，现有的收卷装置位于初生纤维传送的直线上，收卷装置在收卷初生纤维过程中随着收卷量不断增大，可能造成收卷的速度变快，而初生纤维的成型速度是固定的，因此收卷装置在收卷过程中可能沿着初生纤维长度方向对初生纤维产生拉力作用，从而加剧初生纤维的变形甚至断裂。

本方案的原理和有益效果是：本申请中，成型机构跟随传送带同步循环轴向不断转动，成型机构转动经过喷射机构时，喷射机构将氧化石墨烯悬浮液喷射到成型机构的成型槽内，由于喷射机构位于传送带的上方，当氧化石墨烯悬浮液被喷射到成型槽内后在成型槽内流延成初生丝，初生丝脱水干燥而形成初生纤维，初生纤维跟随传送带以成型机构转动至传送带的一端后，随着传送带继续转动，成型机构以及成型槽内的初生纤维位于传送带的底面，收绕机构对初生纤维进行收绕，由于收绕机构位于传送带的下方，在收卷过程中，当初生纤维在由成型槽被收卷至收绕机构上时，由于初生纤维与成型槽成一定角度的夹角，初生纤维会受到垂直于成型槽方向的分离作用，使得初生纤维可以更加容易地从成型槽内脱离出。

同时，由于收绕机构位于传送带的下方，当初生纤维由成型槽脱离并被收绕到收绕机构上时，随着收绕机构上初生纤维被不断收绕而使收绕机构整体体积不断增大时，初生纤维被收卷的速度不断增大，此时初生纤维脱离成型槽的位置会自动向传送带的端部移动，以确保初生纤维不会在收卷过程中受到的拉力越来越大而损坏。

优选的，作为一种改进，所述传送带倾斜设置，所述喷射机构喷出的氧化石墨烯悬浮液跟随成型槽向传送带的高端移动成型，所述收绕机构位于传送带高端的下方。

本方案中，将传送带倾斜设置，并将收绕机构设置位于传送带高端的下方，一方面不仅能够减小石墨烯纺丝设备在横向方向上占用的空间，实现空间的节约；另一方面，由于传送带倾斜设置，使得传送带上的成型槽也处于倾斜状态，且喷射机构喷射出的氧化石墨烯悬浮液是随成型槽向传送带的高端移动而形成初生纤维，因此当将氧化石墨烯悬浮液喷射到成型槽内后，悬浮液呈沿着成型槽向传送带低端流延的趋势，而随着传送带的不断传送，使得悬浮液保持于成型槽内，不会轻易向成型槽之外流延，从而有效提升初生纤维的成型均匀性和完整性，提升初生纤维的质量；另外，由于收绕机构位于传送带高端的下方，当收绕机构收绕初生纤维后，能够更加方便地将收绕的初生纤维取下，操作起来更加的方便。

优选的，作为一种改进，所述传送带的倾斜角度为25-45°。

本方案中，将传送带设置在此角度范围内，方便传送带以及收绕机构的设置，同时也有利于初生纤维的成型。

优选的，作为一种改进，所述成型机构包括外侧形变带和内侧形变带，外侧形变带的弹性模量小于内侧变形带的弹性模量，内侧形变带位于外侧形变带和传送带之间，所述成型槽设置于外侧形变带的外侧，且外侧形变带的内侧开有安装槽，内侧形变带连接于安装槽内。

本方案中，由于外侧形变带的弹性模量小于内侧形变带的弹性模量，当成型机构跟随传送带转动至传送带的高端的圆弧时，越靠近传送带外侧的部件越容易变形，而本方案中外侧形变带的弹性模量小于内侧形变带的弹性模量，使得外侧形变带在经过传送带高端圆弧位置时更加容易变形，且本方案中内侧形变带位于外侧形变带的内侧，在经过传送带高端圆弧位置时内侧形变带的形变量更小而对外侧形变带起到挤压作用，使得外侧形变带上成型槽内的初生纤维受到挤压力而与成型槽脱离，方便后续初生纤维快速且轻松地从成型槽脱离而被收卷到收绕机构上。

优选的，作为一种改进，所述成型槽的横截面形状为扇形、三角形、V形或者U形。

本方案中，将成型槽的横截面设置为各种形状，以便成型不同形状的初生纤维。

优选的，作为一种改进，所述成型机构的数量为若干个，若干个成型机构沿着传送带的宽度方向排列，所述喷射机构的数量与成型机构的数量相等且一一对应。

本方案中，喷射机构与成型机构的数量为多个且一一对应，可以一次性成型多个初生纤维，提升成型的效率。

优选的，作为一种改进，所有喷射机构沿着传送带的传送方向分为若干排，相邻两排之间的喷射机构错开设置。

由于初生纤维的横截面积较小，而喷射机构的体积相对初生纤维体积大很多，当多个成型机构沿着传送带的宽度方向排列时，无法有效布置多个喷射机构。本方案中，将所有喷射机构分为多排，相邻两排喷射机构之间的喷射机构错开设置，以便高效地成型出初生纤维。

优选的，作为一种改进，所述传送带的上方设有加热机构。

本方案中，利用加热机构对成型槽内的氧化石墨烯悬浮液进行加热，使氧化石墨烯悬浮液快速脱水干燥而形成初生纤维。

优选的，作为一种改进，所述收绕机构包括收绕辊，所述加热机构包括加热风机，加热风机吹出的热风方向与传送带传送方向平行。

本方案中，利用收绕辊对所有成型机构成型的初生纤维进行收绕，结构简单且操作方便；同时，利用平行于传送带传送方向的热风对成型槽内石墨烯的悬浮液进行加热，不仅可以加热氧化石墨烯悬浮液的脱水干燥，而且热风不会对处于正在干燥过程中的悬浮液产生横向风力作用，使得氧化石墨烯悬浮液可以更加平稳且均匀地在成型槽内脱水干燥。

石墨烯纺丝方法，使用所述的石墨烯纺丝设备制备石墨烯初生纤维，制备步骤如下：

步骤一、制备氧化石墨烯悬浮液；

步骤二、制备石墨烯初生纤维，将步骤一中的氧化石墨烯悬浮液注入喷射机构，喷射机构将氧化石墨烯悬浮液逐渐压至成型机构的成型槽中，喷射机构挤压氧化石墨烯悬浮液的速度等于传送带带动成型槽的移动速度；氧化石墨烯悬浮液在成型槽内脱水干燥而形成石墨烯初生纤维；

步骤三、收绕石墨烯初生纤维，成型槽内成型的石墨烯初生纤维跟随成型机构转动至传送带的底部，然后石墨烯初生纤维从成型槽内脱离并被收绕到收绕机构上。

附图说明

图1为本发明实施例一的示意图。

图2为本发明实施例一中传送带与成型机构的剖视图。

图3为本发明实施例一中多个喷射机构沿着传送带长度方向排布的示意图。

图4为本发明实施例一中喷射机构的剖视图。

图5为本发明实施例二的示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

说明书附图中的附图标记包括：传送带1、转棍2、喷射筒3、活塞4、喷嘴5、加压电机6、加压丝杆7、推块8、顶杆9、外侧形变带10、成型槽1101、内侧形变带11、贴合板12、收绕辊13、加热风机14。

实施例一

本实施例一如附图1所示：石墨烯纺丝设备，包括传送带1，传送带1在竖直方向上呈足球场的圆环状，传送带1的两端均转动连接有转棍2，利用转棍2驱动传送带1循环转动，本实施例中未示出驱动转棍2转动而带动传送带1循环转动，可以利用现有技术中的电机等动力部件驱动转棍2转动，此处不再赘述。

结合图1和图2，传送带1的上方设有喷射机构，传送带1上连接有跟随传送带1同步转动的成型机构，成型机构上设有与喷射机构配合的成型槽1101，喷射机构用于将氧化石墨烯悬浮液挤压至成型槽1101内，氧化石墨烯悬浮液在成型槽1101内脱水干燥而形成石墨烯初生纤维。本实施例中，结合图4，喷射机构包括喷射筒3、活塞4、喷嘴5和动力件，活塞4滑动连接于喷射筒3内，喷嘴5固定连接于喷射筒3的端部，喷嘴5的孔径为0.5mm；动力件用于驱动活塞4相对喷射筒3滑动，使得喷射筒3内的氧化石墨烯悬浮液由喷嘴5被挤压至成型槽1101中，动力件可以使用气缸或者电机丝杆，本实施例中采用加压电机6以及加压丝杆7的结构推动活塞4滑动，具体的，加压丝杆7固定连接于加压电机6上，喷射筒3内滑动连接有推块8，推块8与丝杆螺纹配合，且推杆和活塞4之间固定连接有顶杆9，当加压电机6转动而带动加压丝杆7转动时，加压丝杆7驱动推块8在喷射筒3内滑动，最终使活塞4在顶杆9的作用下相对喷射筒3移动，将喷射筒3内的氧化石墨烯悬浮液匀速推出喷嘴5之外。

结合图2和图3，成型机构包括外侧形变带10和内侧形变带11，其中外侧形变带10的弹性模量小于内侧形变带11的弹性模量，外侧形变带10的柔性更好，在受力过程中越容易发生形变，例如本实施例中，外侧形变带10可以采用弹性模量小于10MPa的橡胶，而内侧形变带11采用弹性模量为1000Mpa左右的铜合金材质。内侧形变带11位于外侧形变带10和传送带1之间，外侧形变带10朝向传送带1的一侧为内侧，另一侧为外侧，其中外侧形变带10的内侧开有安装槽，内侧形变带11卡接于安装槽内，成型槽1101一体成型于外侧形变带10的外侧，成型槽1101的横截面为扇形、三角形、V形或者U形，本实施例中成型槽1101的横截面形状为扇形中的半圆形。

如图2所示，本实施例中，成型机构的数量为多个，多个成型机构沿着传送带1宽度方向等距离排列，相邻成型机构中的外侧形变带10之间设有间隙，以便外侧形变带10受到外力作用时发生弹性形变；同时，为了使相邻成型机构在跟随传送带1转动过程中位置精准，本实施例中在内侧形变带11朝向传送带1的一侧一体成型有贴合板12，贴合板12与传送带1接触且相邻成型机构之间的贴合板12相互接触。

结合图1和图3，由于喷射筒3的直径较大而成型槽1101的宽度较小，当设置多个成型机构时，如果需要将多个喷射筒3与成型槽1101一一对应，则会造成没有足够的空间来安装所有的喷射筒3，因此本实施例中，将所有喷射筒3分为多排，例如成型机构的数量为九个，可以将喷射筒3均分为三组，然后三组沿着传送带1长度方向错开排列。

如图1所示，传送带1的下方设有收绕机构，传送带1的上方设有加热机构，其中收绕机构为转动设置的收绕辊13，加热机构包括加热风机14，加热风机14吹出的热风方向与传送带1传送方向平行，利用加热风机14吹出的热风可以使成型槽1101内的氧化石墨烯悬浮液更加快速脱水干燥而形成石墨烯初生纤维。

石墨烯纺丝方法，使用上述的石墨烯纺丝设备制备石墨烯初生纤维，制备步骤如下：

步骤一、制备氧化石墨烯悬浮液，首先制备浓度为20mg/ml的氧化石墨烯溶液，溶剂为水和乙醇，在50-60℃的条件下充分搅拌，得到氧化石墨烯悬浮液；

步骤二、制备石墨烯初生纤维，将步骤一中的氧化石墨烯悬浮液注入喷射筒3中，然后利用加压电机6驱动加压丝杆7转动，加压丝杆7转动驱动，推块8相对喷射筒3滑动，推块8滑动时通过顶杆9推动活塞4相对喷射筒3滑动，从而将喷射筒3内的氧化石墨烯悬浮液挤压至喷嘴5处，氧化石墨烯悬浮液经喷嘴5喷射至成型槽1101内，氧化石墨烯悬浮液的喷射速度等于成型槽1101向前移动的速度，同时加热风机14吹出热风，热风的温度控制在80-100℃之间，风速控制在5M/Min，氧化石墨烯悬浮液在成型槽1101内脱水干燥，从而流延成型为石墨烯初生纤维；

步骤三、收绕石墨烯初生纤维，成型槽1101内成型的石墨烯初生纤维跟随成型槽1101转动，当石墨烯初生纤维转动至传送带1的端部的半圆时，由于外侧形变带10的弹性模量小于内侧形变带11的弹性模量，结合传送带1圆周位置位于外侧部件会产生更大的形变量，使得外侧形变带10相比内侧形变带11产生更大的变形，变形过程中不仅外侧形变带10自动发生弹性形变，使得成型槽1101内的石墨烯初生纤维自动与成型槽1101脱离，而且内侧形变带11的变形小于外侧形变带10的变形，使得内侧形变带11对外侧形变带10产生挤压，进一步辅助成型槽1101内石墨烯初生纤维与成型槽1101脱离；当石墨烯初生纤维跟随传送带1传送经过传送带1的端部后转动至传送带1的底部，收绕辊13对初生纤维进行收绕，值得注意的是，虽然石墨烯初生纤维主体部分已经与成型槽1101脱离，但是外侧形变带10转动至传送带1的底部后弹性复位，使得石墨烯初生纤维卡接于成型槽1101内，此时只需使用较小的拉力即可将石墨烯初生纤维从成型槽1101内拉出，然后再将石墨烯初生纤维收绕至收绕辊13上，方便后续集中进行加捻和还原等。

实施例二

实施例二与实施例一的区别在于：如图5所示，本实施例中将传送带1倾斜设置，倾斜角度为25-45°，优选为30°。本实施例通过将传送带1倾斜设置，当氧化石墨烯悬浮液被压入成型槽1101内时，氧化石墨烯悬浮液有沿着成型槽1101向传送带1低端方向流动的趋势，而氧化石墨烯悬浮液实际是跟随成型槽1101向传送带1的高端移动而脱水干燥，能够减少氧化石墨烯悬浮液溢出成型槽1101的情况，有效提升石墨烯初生纤维的成型质量。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。