一种用于氦离子显微镜成像质量校正的样品及其制作方法

技术领域

本发明属于纳米成像技术领域，具体涉及一种用于氦离子显微镜成像质量校正的样品及其制作方法。

背景技术

氦离子显微镜是在场离子显微镜基础上发展起来的一种气体源离子显微镜，采用聚焦的高能氦离子束对样品表面进行扫描成像，具有与扫描电子显微镜(SEM)类似的高分辨显微成像功能，分辨率可达0.5nm以下。

氦离子显微镜每次使用前都需要先对离子束的聚焦质量进行校正。通过在特定样品表面试聚焦，并调整聚焦焦距、像散、离子束对中等离子光学系统参数，最终获得聚焦清晰且对称的离子束束斑，从而达到最好的成像效果。

相比电子而言，氦离子具有更大的质量，因此入射到样品表面后的穿透深度和微区损伤也更大。常用于扫描电子显微镜(SEM)成像质量标定的金纳米颗粒样品在聚焦的高能氦离子束照射下非常容易受到损伤，在极短时间(几秒到几十秒)内就会发生融化、变形、漂移等问题，影响成像参数调整，不利于离子束聚焦成像质量的校正。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的问题，本发明提供一种用于氦离子显微镜成像质量校正的样品及其制作方法。该样品结构不易受离子束辐照损伤，并且可灵敏反映出离子束存在的聚焦问题(如失焦、像散等)，从而指导离子光学系统参数调整，实现离子束聚焦成像质量的校正。该样品结构的制作方法简单，适用于大批量生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于氦离子显微镜成像质量校正的样品，包括衬底、导电层和聚苯乙烯微球颗粒，衬底上覆盖导电层，聚苯乙烯微球颗粒分散固定在导电层上；或者包括块体导电材料和聚苯乙烯微球颗粒，聚苯乙烯微球颗粒分散固定在块体导电材料上。

进一步地，衬底和导电层之间还设置有粘附层，所述粘附层材料为钛、铬或镍，厚度为1～20nm。

进一步地，所述衬底为硅片、石英片、玻璃片、不锈钢片、铜片、铝片、铝合金片、钼片或钨片。衬底材料也可是其它表面平整的硬质块体材料。

进一步地，所述导电层或块体导电材料材质为金、银、铂、铜、铝、铬、钛、碳、钨、钼、不锈钢和铁中的一种或几种。或其它可以导电且在自然环境和真空状态下性质稳定的材料。

进一步地，所述导电层厚度为1nm～1mm。优选地，所述导电层厚度为2nm～500nm；更优选地，所述导电层厚度为95nm。也可以直接采用表面平整的导电的块体材料。

进一步地，所述聚苯乙烯微球颗粒直径为10nm～100μm。优选地，所述聚苯乙烯微球颗粒直径为10nm～1μm；更优选地，聚苯乙烯微球颗粒直径为95nm。

进一步地，所述聚苯乙烯微球颗粒替换为材质为羧基-聚苯乙烯、氨基-聚苯乙烯、大孔交联聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯酸、聚四氟乙烯、明胶、壳聚糖、聚乳酸、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、淀粉、白蛋白、二氧化硅、氧化铝或氧化钛的微球颗粒。

进一步地，所述聚苯乙烯微球颗粒替换为立方体、柱体、八面体、十二面体或不规则形状纳米颗粒。

本发明还提供一种制作如上所述的任一样品的方法，包括以下步骤：

1)在表面清洁平整的衬底上镀导电层，或将块体导电材料表面研磨平整并清洗干净；

2)在导电层或者块体导电材料上分散固定聚苯乙烯微球颗粒。

进一步地，所述步骤1)中，还包括在表面清洁平整的衬底上镀导电层之前，对衬底进行清洗步骤，清洗步骤为将衬底浸入丙酮溶液中超声清洗5-10min，接着浸入异丙醇溶液中超声清洗5-10min，取出后用氮气吹干，得到表面清洁平整的衬底。或其它常规半导体制程清洗程序。

进一步地，步骤1)中，块体导电材料表面的清洗方法为将块体导电材料浸入丙酮溶液中超声清洗5-10min，接着浸入异丙醇溶液中超声清洗5-10min，取出后用氮气吹干。或其它常规半导体制程清洗程序。

进一步地，所述步骤1)中在衬底上镀导电层的方法为物理镀膜方法或化学镀膜方法。物理镀膜方法为真空热蒸镀、电子束蒸镀、磁控溅射镀膜或离子束溅射镀膜。化学镀膜方法为电镀、电铸、原子层沉积或等离子体增强化学气相沉积。

进一步地，所述步骤1)中在衬底上镀导电层的方法为电子束蒸镀。

进一步地，所述步骤1)中，还包括在表面清洁平整的衬底上镀导电层之前，在表面清洁平整的衬底上镀粘附层。镀粘附层的方法为物理镀膜方法或化学镀膜方法。物理镀膜方法为真空热蒸镀、电子束蒸镀、磁控溅射镀膜或离子束溅射镀膜。化学镀膜方法为电镀、电铸、原子层沉积或等离子体增强化学气相沉积。

进一步地，所述步骤(2)中，分散固定聚苯乙烯微球颗粒的方法为在导电层或者块体导电材料表面滴涂、旋涂或采用提拉法涂覆含有聚苯乙烯微球颗粒的混悬液。

本发明的有益效果在于：

提供了一种用于氦离子显微镜成像质量校正的样品，包括衬底、导电层和聚苯乙烯微球颗粒，或者块体导电材料和聚苯乙烯微球颗粒。其中导电层或导电衬底可转移离子入射带来的正电荷，避免电荷积累影响成像信号的收集。由于氦离子在聚苯乙烯材料中穿透能力强，平均穿透深度超过微球尺寸，故聚苯乙烯微球颗粒在氦离子照射下不易发生融化、变形等损伤，并且其边界清晰的球形几何形状可灵敏反映出离子束聚焦问题(如失焦、像散等)，有利于离子束聚焦成像质量的校正。

同时提供了一种制作用于氦离子显微镜成像质量校正的样品的方法，该方法步骤简单，工艺要求低，适用于大批量生产。

附图说明

图1(a)和(b)为本发明用于氦离子显微镜成像质量校正的两种样品结构示意图；

图2为本发明在氦离子显微镜(a)聚焦清晰，(b)失焦，(c)有像散三种情况下，聚苯乙烯微球100K放大倍率下的成像结果；

图3为本发明聚苯乙烯微球颗粒在能量30keV的聚焦高能氦离子束(a)照射前和(b)持续照射2min后的形貌像。

图中，1-衬底、2-导电层，3-聚苯乙烯微球颗粒，4-块体导电衬底。

具体实施方式

为了能够更好的说明本发明，结合实例中的附图，对本发明实例中的技术方案进一步进行介绍。

实施例1

本实施例所用聚苯乙烯微球来自Agar Scientific公司生产的AGS130-1Polystyrene latex particles混悬液微球颗粒材质为聚苯乙烯，平均直径约95±21nm，分散于纯水中，浓度约0.1％w/v。

用于氦离子显微镜成像质量校正的样品制作方法如下：

1)制备硅片衬底1：将尺寸10×10mm，厚度400μm的硅片(苏州锐材半导体有限公司生产)浸入丙酮溶液中，超声清洗10min，接着浸入异丙醇溶液中超声清洗10min，取出后用氮气吹干，得到硅片衬底1。

2)在硅片衬底1镀钛粘附层：使用电子束蒸发镀膜机(AdNaNotek，EBS-150)在硅片衬底1上蒸镀钛粘附层，用于增强金薄膜与硅片衬底1之间的附着力。钛粘附层厚度为5nm,蒸镀真空度5×10

3)在钛粘附层上镀金薄膜：使用电子束蒸发镀膜机(AdNaNotek，EBS-150)在钛粘附层表面镀金薄膜导电层2，金薄膜厚度为95nm，蒸镀真空度5×10

4)在金薄膜上分散固定聚苯乙烯微球颗粒3：在金薄膜的表面约30mm

本实施例制备的样品结构如图1(a)所示，包括硅片衬底1、钛粘附层、金薄膜导电层2和聚苯乙烯微球颗粒3；在支撑整个结构的硅片衬底1上依次覆盖钛粘附层和金薄膜导电层2，聚苯乙烯微球颗粒3分散固定在金薄膜导电层2上。

用于氦离子显微镜成像质量校正的样品性能测试：

利用氦离子显微镜(Zeiss，ORION Nanofab)的聚焦氦离子束对本实施例所制得的所述质量校正的样品上的聚苯乙烯微球颗粒进行扫描成像(氦离子加速电压30kV，束流2pA，扫描像素数1024×1024，驻留时间1μs)。金薄膜导电层可转移离子入射带来的正电荷，避免电荷积累影响成像信号的收集。根据成像结果可以判断离子束聚焦质量：若微球颗粒边缘模糊(如图2(b)所示)，说明存在失焦问题，需要调整离子束聚焦焦距，直至颗粒边缘清晰；若微球颗粒呈沿某个方向拉伸的椭圆形(如图2(c)所示)，说明存在像散问题，需要进行离子光学系统像散校正，直至微球成正圆形。因此可以看出，边界清晰的球形聚苯乙烯颗粒可灵敏反映出离子束聚焦问题，有利于聚焦成像质量的校正。图2(a)所示为经过离子束聚焦成像质量校正后聚焦清晰的聚苯乙烯微球颗粒的成像结果：在100K的放大倍率下获得的图像清晰，没有畸变，证明经校正后氦离子显微镜聚焦状态良好，具有较高的成像质量。

图3所示为聚苯乙烯微球颗粒在氦离子显微镜(Zeiss，ORION Nanofab)能量30keV的聚焦高能氦离子束(a)照射前和(b)持续照射2min后的形貌对比，可见其形貌变化不大。由于氦离子在聚苯乙烯材料中穿透能力强，平均穿透深度超过微球尺寸，故聚苯乙烯微球颗粒在氦离子照射下不易发生融化、变形等损伤，可为离子束聚焦成像质量的校正过程提供较为充裕的操作时间。

实施例2

本实施例所用聚苯乙烯微球来自Agar Scientific公司生产的AGS130-1Polystyrene latex particles混悬液，微球颗粒材质为聚苯乙烯，平均直径约95±21nm，分散于纯水中，浓度约0.1％w/v。

用于氦离子显微镜成像质量校正的样品制作方法如下：

1)制备块体导电衬底4：将尺寸10×10mm，厚度1mm的不锈钢片表面用砂纸研磨抛光，并用水冲洗干净，浸入丙酮溶液中，超声清洗10min，接着浸入异丙醇溶液中超声清洗10min，取出后用氮气吹干，得到块体导电衬底4。

2)在块体导电衬底4上分散固定聚苯乙烯微球颗粒3：在不锈钢片的表面约30mm

本实施例制备的样品结构如图1(b)所示，包括块体导电衬底4和聚苯乙烯微球颗粒3；在支撑整个结构的块体导电衬底4上分散固定聚苯乙烯微球颗粒3。

用于氦离子显微镜成像质量校正的样品性能测试：

利用氦离子显微镜(Zeiss，ORION Nanofab)的聚焦氦离子束对本实施例所制得的所述质量校正的样品上的聚苯乙烯微球颗粒进行扫描成像(氦离子加速电压30kV，束流2pA，扫描像素数1024×1024，驻留时间1μs)。块体导电衬底可转移离子入射带来的正电荷，避免电荷积累影响成像信号的收集。根据成像结果可以判断离子束聚焦质量：若微球颗粒边缘模糊(如图2(b)所示)，说明存在失焦问题，需要调整离子束聚焦焦距，直至颗粒边缘清晰；若微球颗粒呈沿某个方向拉伸的椭圆形(如图2(c)所示)，说明存在像散问题，需要进行离子光学系统像散校正，直至微球成正圆形。因此可以看出，边界清晰的球形聚苯乙烯颗粒可灵敏反映出离子束聚焦问题，有利于聚焦成像质量的校正。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。