一种二氢茉莉酸丙酯的制备方法

技术领域

本发明涉及二氢茉莉酸丙酯的合成技术领域，具体涉及一种二氢茉莉酸丙酯的制备方法。

背景技术

茉莉酸(JA)类化合物是近年来最受植物化学家和生理学家注意的一类植物内源有机化合物。已发现JA及其衍生物JAs在代表60多个科的206种植物中广泛存在，且具有重要的生理功能。它们类似植物生长调节物质的特性引起人们极大的兴趣，许多人认为JA就是一类新型的植物激素。

二氢茉莉酸丙酯(PDJ)是人工合成的一类具有高生物活性的茉莉酸类衍生物，它可以作为植物生长调节剂应用于诱导作物抗逆、增产和改善品质等方面。但是，PDJ与JA相比，具有化学稳定性好、挥发性低、生理效应持续时间更长等特点。在低浓度下，PDJ比JA对植物有更强的促进作用，被认为是更具实用价值的茉莉酸类化合物。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种二氢茉莉酸丙酯的制备方法，可有效提高二氢茉莉酸丙酯的收率，收率最高可达87%，该方法简单，操作方便，便于工业化推广。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种二氢茉莉酸丙酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）在10KG二氢茉莉酮酸甲酯中分别加入1.5-2.5KG氢氧化锂、5-15L水和65-80L正丙醚，加热至 95~100℃，反应2-4h，采用液相监控反应进度，反应结束后降温至室温；

（2）再向步骤（1）中加入30L乙酸乙酯萃取分液，减压蒸馏，得到二氢茉莉酸丙酯。

优选的，步骤（2）中的减压蒸馏温度为80-87℃，真空度为2Kpa。

本发明的有益效果是：

本发明是采用二氢茉莉酮酸甲酯在氢氧化锂水溶液中与正丙醚混合反应，得到二氢茉莉酸丙酯，是以二氢茉莉酮酸甲酯为原料，经过酯交换反应、萃取脱溶，最终得到二氢茉莉酸丙酯。

本发明的制备方法简单，利用脱水反应就可制得二氢茉莉酸丙酯，避免了由于二氢茉莉酸丙酯沸点高，用二氢茉莉酸制成酰氯与正丙醚反应制备二氢茉莉酸丙酯时，在80℃蒸馏得到的大部分是碳化物，且蒸出的产品颜色很重的技术问题。

本发明的制备方法能够有效提高二氢茉莉酸丙酯的收率，收率最高可达97%；方法简单，操作方便，便于工业化推广，具有良好的经济效益和社会效益。

本发明制备的二氢茉莉酸丙酯可促进细胞膨大，加速细胞分裂，可增加细胞中蔗糖的含量，促使微管、微丝增粗，进而促进细胞膨大；低浓度能显著提高种子中可溶性糖的含量，增强 a-淀粉酶的活性，从而加速种子萌发；还可以提高葡萄果实中白藜芦醇含量，促进水果、蔬菜中番茄红素与维生素 E 等脂溶性化学成分的合成，改善园艺作物品质；可增加葡萄果实的着色度，不但能用于葡萄着色，它在适宜的低浓度下能促进植物生长并在浓度过高时抑制生长和加速衰老，同时可增强作物的抗胁迫能力。

附图说明

图1为喷洒二氢茉莉酸丙酯的冬枣状态变化图；

图2为喷洒清水的冬枣状态变化图；

图3为喷洒二氢茉莉酸丙酯的巨峰葡萄状态变化图；

图4为喷洒清水的巨峰葡萄状态变化图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

一种二氢茉莉酸丙酯的生产工艺方法，包括以下步骤：

向10KG的二氢茉莉酮酸甲酯中分别加入2KG的氢氧化锂、5L的水和80L的正丙醚，加热至 95℃，反应4h，采用液相监控反应进度，反应结束后降温至室温，再继续加入30L乙酸乙酯进行萃取分液，减压蒸馏，减压蒸馏的温度为87℃，真空度为2Kpa，得到二氢茉莉酸丙酯, 收率为97%。

二氢茉莉酮酸甲酯为市售商品。

实施例2

一种二氢茉莉酸丙酯的生产工艺方法，包括以下步骤：

向10KG的二氢茉莉酮酸甲酯中分别加入2.5KG的氢氧化锂、10L的水和70L的正丙醚，加热至98℃，反应3h，液相监控反应进度，反应结束后降温至室温，再继续加入30L的乙酸乙酯，萃取分液，减压蒸馏，减压蒸馏的温度为83℃,真空度为2Kpa，得到二氢茉莉酸丙酯，收率为93%。

实施例3

一种二氢茉莉酸丙酯的生产工艺方法，包括以下步骤：

向10KG的二氢茉莉酮酸甲酯中分别加入1.5KG的氢氧化锂、15L的水和65L的正丙醚，加热至 100℃，反应2h，液相监控反应进度，反应结束后降温至室温，再继续加入30L的乙酸乙酯，萃取分液，减压蒸馏，减压蒸馏的温度为80℃,真空度为2Kpa，得到二氢茉莉酸丙酯, 收率为90%。

本发明的制备方法简单，成本低，产率高，非常符合市场化的特点，可用于批量化生产。

对冬枣脱青试验，采用浓度为5%的二氢茉莉酸丙酯250倍和清水分别对冬枣进行整株的喷雾处理，10天后，二氢茉莉酸丙酯喷洒的冬枣明显脱青，进入到白熟期；清水处理的冬枣仍然处于青涩状态。

对巨峰葡萄试验，采用浓度为5%的二氢茉莉酸丙酯和清水分别对巨峰葡萄的整株进行喷洒，分别采用500倍和300倍的5%的二氢茉莉酸丙酯间隔9日进行喷洒；18天后，二氢茉莉酸丙酯喷洒的巨峰葡萄完全转色，成熟，达到上市条件；对照清水处理的巨峰葡萄仍然半青半红，无法上市。

从上述可以看出，二氢茉莉酸丙酯可促进水果的快速成熟，缩短成长周期。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。