一种无溶剂制备磺胺喹噁啉方法

技术领域

本发明涉及制药工艺技术领域，尤其涉及一种无溶剂制备磺胺喹噁啉方法。

背景技术

磺胺喹噁啉是一种兽用原料药。常规的磺胺喹噁啉制备方法需要使用有机溶剂，生产后序工艺操作有溶剂回收、提纯等工序，可能造成溶剂挥发，污染环境，增加生产成本。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种技术新颖在制备磺胺喹噁啉的过程不适用有机溶剂，减小溶剂挥发污染降低生产成本的无溶剂制备磺胺喹噁啉方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种无溶剂制备磺胺喹噁啉方法，包括以下步骤：

S1. 于室温下，往缩合反应釜内加入工业磺胺、氯化物、碳酸钾搅拌均匀；

S2. 将缩合反应釜内的物料升温至195~200℃，并将保持体系温度在195~200℃，反应8~9小时；

S3. 反应完毕，往缩合反应釜加入饮用水，搅拌至物料完全溶解；

S4. 将缩合反应釜内的料液压往脱色反应釜；

S5. 向脱色反应釜内加入活性炭，搅拌脱色8~15分钟；

S6. 对脱色反应釜内的物料进行压滤，将滤液压往中和结晶反应釜内；

S7. 将中和结晶反应釜内内的物料温度控制在80~85℃，于45~60分钟内滴加盐酸溶液，调节PH值至1.8；

S8. 停止滴加盐酸后，缓慢搅拌养晶30分钟；

S9. 控制物料温度在80~85℃，继续滴加盐酸溶液调节PH值至1.0；

S10. 停止滴加盐酸后，缓慢搅拌养晶60分钟；

S11. 放料，分离结晶和母液，并将结晶中的母液甩干；

S12. 对结晶进行水洗后甩干；

S13. 出料，破碎，置110~120℃干燥至水分≤1.0%；

S14. 收粉，得磺胺喹噁啉干品。

优选地，所述步骤S6中，还同时利用饮用水对脱色反应釜内的活性炭进行水洗，洗液一并压至中和结晶反应釜内。

优选地，所述步骤S1中，各原料的重量份数为：工业磺胺220~230份，氯化物190~210份，碳酸钾200~220份。

优选地，所述步骤S3中，工业磺胺、氯化物、碳酸钾的质量之和与饮用水体积的比例为0.5~1kg/L。

优选地，所述步骤S5中，活性炭的质量与步骤S3饮用水体积的比例为0.01~0.02kg/L。

优选地，所述步骤S6中，活性炭的质量与进行水洗的饮用水的体积的比例为0.05~0.07 kg/L。

优选地，所述步骤S8和步骤S10中，盐酸溶液为体积比1:1的盐酸溶液。

本发明的有益效果是：本发明提供了无溶剂合成磺胺喹噁啉的工艺方法，在制备磺胺喹噁啉工艺过程不使用有机溶剂。这个制备方法减少了溶剂回收提纯等操作工序，杜绝了溶剂挥发污染环境的危害，降低了生产成本，同时提高了磺胺喹噁啉生产产率，提高了磺胺喹噁啉质量。

具体实施方式

现结合实施例对本发明所要求保护的技术方案作进一步详细说明。

实施例一

本实施例中无溶剂制备磺胺喹噁啉方法，包括以下步骤：

S1. 于室温下，往缩合反应釜内加入工业磺胺220kg、氯化物190kg、碳酸钾200kg搅拌均匀。

S2. 将缩合反应釜内的物料升温至195~200℃，并将保持体系温度在195~200℃，反应8~9小时。

S3. 反应完毕，往缩合反应釜加入饮用水1200L，搅拌至物料完全溶解。

S4. 将缩合反应釜内的料液压往脱色反应釜。

S5. 向脱色反应釜内加入活性炭20kg，搅拌脱色8~15分钟。

S6. 对脱色反应釜内的物料进行压滤，同时利用饮用水300L对脱色反应釜内的活性炭进行水洗，将滤液和洗液一并压至中和结晶反应釜内。

S7. 将中和结晶反应釜内内的物料温度控制在80~85℃，于45~60分钟内滴加1:1的盐酸溶液，调节PH值至1.8。

S8. 停止滴加盐酸溶液后，缓慢搅拌养晶30分钟。

S9. 控制物料温度在80~85℃，继续滴加1:1的盐酸溶液调节PH值至1.0。

S10. 停止滴加盐酸溶液后，缓慢搅拌养晶60分钟。

S11. 放料，分离结晶和母液，并将结晶中的母液甩干。

S12. 对结晶进行水洗后甩干。

S13. 出料，破碎，置110~120℃干燥至水分≤1.0%。

S14. 收粉，得磺胺喹噁啉干品290~293kg。

实施例二

本实施例中无溶剂制备磺胺喹噁啉方法，包括以下步骤：

S1. 于室温下，往缩合反应釜内加入工业磺胺230kg、氯化物210kg、碳酸钾220kg搅拌均匀。

S2. 将缩合反应釜内的物料升温至195~200℃，并将保持体系温度在195~200℃，反应8~9小时。

S3. 反应完毕，往缩合反应釜加入饮用水1200L，搅拌至物料完全溶解。

S4. 将缩合反应釜内的料液压往脱色反应釜。

S5. 向脱色反应釜内加入活性炭20kg，搅拌脱色8~15分钟。

S6. 对脱色反应釜内的物料进行压滤，同时利用饮用水300L对脱色反应釜内的活性炭进行水洗，将滤液和洗液一并压至中和结晶反应釜内。

S7. 将中和结晶反应釜内内的物料温度控制在80~85℃，于45~60分钟内滴加1:1的盐酸溶液，调节PH值至1.8。

S8. 停止滴加盐酸溶液后，缓慢搅拌养晶30分钟。

S9. 控制物料温度在80~85℃，继续滴加1:1的盐酸溶液调节PH值至1.0。

S10. 停止滴加盐酸溶液后，缓慢搅拌养晶60分钟。

S11. 放料，分离结晶和母液，并将结晶中的母液甩干。

S12. 对结晶进行水洗后甩干。

S13. 出料，破碎，置110~120℃干燥至水分≤1.0%。

S14. 收粉，得磺胺喹噁啉干品305~310kg。

实施例三

本实施例中无溶剂制备磺胺喹噁啉方法，包括以下步骤：

S1. 于室温下，往缩合反应釜内加入工业磺胺228kg、氯化物200kg、碳酸钾210kg搅拌均匀。

S2. 将缩合反应釜内的物料升温至195~200℃，并将保持体系温度在195~200℃，反应8~9小时。

S3. 反应完毕，往缩合反应釜加入饮用水1200L，搅拌至物料完全溶解。

S4. 将缩合反应釜内的料液压往脱色反应釜。

S5. 向脱色反应釜内加入活性炭20kg，搅拌脱色8~15分钟。

S6. 对脱色反应釜内的物料进行压滤，同时利用饮用水300L对脱色反应釜内的活性炭进行水洗，将滤液和洗液一并压至中和结晶反应釜内。

S7. 将中和结晶反应釜内内的物料温度控制在80~85℃，于45~60分钟内滴加1:1的盐酸溶液，调节PH值至1.8。

S8. 停止滴加盐酸溶液后，缓慢搅拌养晶30分钟。

S9. 控制物料温度在80~85℃，继续滴加1:1的盐酸溶液调节PH值至1.0。

S10. 停止滴加盐酸溶液后，缓慢搅拌养晶60分钟。

S11. 放料，分离结晶和母液，并将结晶中的母液甩干。

S12. 对结晶进行水洗后甩干。

S13. 出料，破碎，置110~120℃干燥至水分≤1.0%。

S14. 收粉，得磺胺喹噁啉干品302~308kg。

以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。