一种超声波辅助处理制备脱胶花生油的方法

技术领域

本发明涉及花生油加工技术领域，具体涉及一种超声波辅助处理制备脱胶花生油的方法。

背景技术

花生经压榨或者浸出所得到的油称为毛油，通常不能直接食用，需要经过一系列的油脂精炼工序(脱胶、脱酸、脱色和脱臭，简称“四脱”)，使毛油的各项指标达到国家标准后，才能供人们食用。其中，脱胶是油脂精炼的第一个工序，其主要目的是脱除花生毛油中的磷脂，若磷脂没有脱除到合适的范围内，对油脂后续脱酸、脱色和脱臭的精炼过程造成非常不利的影响，不仅导致精炼的时间延长和难度加大，而且严重降低精炼油的品质。此外，在精炼后油脂的储藏过程中，磷脂的存在会造成油脂返色和回味等现象，严重影响产品的品质。

水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的热水或稀碱、食盐水溶液、磷酸等电解质水溶液，在搅拌下加入到一定温度的毛油中，使其中的胶溶性杂质凝聚沉降分离的一种脱胶方式。水化脱胶的成本较为低廉，但脱胶效率和油脂得率却不是很高。酶法脱胶是将磷脂酶用于油脂脱胶的过程中，不仅脱胶效果好，而且脱胶过程中性油损失少，油脂得率高，是一种绿色环保、适用范围广且能为企业创造高经济效益的脱胶方法。但酶法脱胶也有缺点，其经济成本更高，这也是目前酶法脱胶没有被广大加工企业广泛应用的最主要原因。其次，酶法脱胶虽然效果好、污染小，但是脱胶时间较长、稳定性一般、保藏较困难。超声波作为一种机械波，广泛应用于食品加工中的各个单元操作中，较低强度的超声处理可导致酶分子能量的增加和介质温度的升高，引起酶分子构象的微小变化，使酶分子的超微结构更合理，从而表现出较高的催化活性。此外，超声波空化效应产生的空化气泡，在不互溶的两相边界破裂时，增加了酶催化反应的界面面积；并且空化气泡破裂形成的微射流对溶液产生了很强的搅拌和剪切作用，也增加了酶的传质效率。因此，考虑到传统水化脱胶和酶法脱胶这两种油脂工业常用的脱胶方法的局限性，结合它们的优点，并利用超声波技术，研发一种成本低、效率高、时间短的一种高效的花生油脱胶技术是很有必要的。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供了一种工艺安全、制备便捷的超声波辅助处理制备脱胶花生油的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超声波辅助处理制备脱胶花生油的方法，包括如下步骤：

步骤一、将花生毛油加热，加入蒸馏水混合，将其持续搅拌后冷却，并进行离心分离取出上层油相，得到预处理后的花生毛油；

步骤二、将所述预处理后的花生毛油加热至55～65℃，加入浓度为10％的磷酸混合并进行超声处理，得到超声后的花生毛油；

步骤三、将所述超声后的花生毛油冷却至50～60℃，并进行离心分离，再经真空干燥后，真空干燥温度55～65℃，真空干燥时间1～2小时，得到一次脱胶油；

步骤四、将所述一次脱胶油加热至75～85℃，加入质量浓度为40％的柠檬酸溶液，将其置于均质机中进行均质处理，均质转速为9500～10500r/min，均质时间为45～75秒，待均质结束后进行搅拌处理，得到均质后的一次脱胶油；

步骤五、向所述均质后的一次脱胶油之中加入4mol/L的NaOH溶液混合均匀，加入去离子水调节其pH值至4～5.5，再向其加入磷脂酶A1进行酶解并同时进行超声处理，待超声处理6-10分钟后,停止超声，在酶解处理期间同时进行机械搅拌，酶解处理3-4小时后，升温静置保持一定时间，再进行灭酶处理，待灭酶结束后降低搅拌速度继续保温一定时间,再置于离心机中4500～5000r/min离心12～18分钟后收集上层油相，即为二次脱胶油；

步骤六、对所述二次脱胶油进行旋转蒸发浓缩处理，即得成品的脱胶花生油。

优选的，步骤一中：将花生毛油加热至55～65℃，加入温度为50～60℃的蒸馏水混合，所述花生毛油与蒸馏水的体积比为1.5～3％(v/v)，将其持续搅拌25～35分钟后冷却至25～35℃。

优选的，步骤二中超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率500～800W，超声辅助提取20～40分钟。

优选的，步骤二中所述预处理后的花生毛油与磷酸的体积比为0.8～1.2％(v/v)。

优选的，步骤三中所述柠檬酸溶液与一次脱胶油的体积比为0.12～0.15％(v/v)。

优选的，步骤五中超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率500～800W。

优选的，步骤五中：再向其加入酶活性10KLU/g的磷脂酶A1进行酶解并同时进行超声处理，每1kg均质后的一次脱胶油添加70-80μL的磷脂酶A1。

优选的，步骤五中：在酶解处理期间同时以180～200r/min的速度进行机械搅拌，酶解温度为40-45℃，酶解处理3-4小时后，升温至75-80℃静置保持10-15分钟，再进行灭酶处理，待灭酶结束后降低搅拌速度至40～60r/min继续保温8～12分钟。

优选的，所述步骤六中旋转蒸发浓缩处理条件为：旋转蒸发浓缩温度为65～75℃，转速为105～115r/min，真空度为0.06Mpa。

优选的，所述花生毛油中水分及挥发物含量为0.38～0.64％、不溶性杂质含量为0.05～0.18％、磷脂含量为2318.85～3426.10mg/Kg、含皂量≤0.05％；所述脱胶花生油的水分及挥发物含量为0.10～0.20％、不溶性杂质含量为0.05～0.10％、磷脂含量为4.2-5.5mg/Kg。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明提供的超声波辅助处理制备脱胶花生油的方法，水化脱胶的时间短，成本较低；酶法脱胶的效率好，油脂得率高，将这两种方法结合，得到一种脱胶时间适中，效率较高的同时，其成本也较为适中，不仅脱胶效果好，而且脱胶过程中性油损失少，油脂得率高，是一种绿色环保、适用范围广且能为企业创造高经济效益的脱胶方法；另外，适宜的超声波处理可显著提高该方法的脱胶效率，例如磷脂酶A1对花生油的磷脂脱除率，超声波对磷脂酶A1的作用效果与超声功率、超声时间和超声频率密切相关。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明提供了一种超声波辅助处理制备脱胶花生油的方法，包括如下步骤：

步骤一、将花生毛油加热至55～65℃，加入温度为50～60℃的蒸馏水混合，所述花生毛油与蒸馏水的体积比为1.5～3％(v/v)，将其持续搅拌25～35分钟后冷却至25～35℃，并进行离心分离取出上层油相，得到预处理后的花生毛油，所述花生毛油中水分及挥发物含量为0.38～0.64％、不溶性杂质含量为0.05～0.18％、磷脂含量为2318.85～3426.10mg/Kg、含皂量≤0.05％；

步骤二、将所述预处理后的花生毛油加热至55～65℃，加入浓度为10％的磷酸混合并进行超声处理，所述预处理后的花生毛油与磷酸的体积比为0.8～1.2％(v/v)，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率500～800W，超声辅助提取20～40分钟，得到超声后的花生毛油；

步骤三、将所述超声后的花生毛油冷却至50～60℃，并进行离心分离，再经真空干燥后，真空干燥温度55～65℃，真空干燥时间1～2小时，得到一次脱胶油；

步骤四、将所述一次脱胶油加热至75～85℃，加入质量浓度为40％的柠檬酸溶液，所述柠檬酸溶液与一次脱胶油的体积比为0.12～0.15％(v/v)，将其置于均质机中进行均质处理，均质转速为9500～10500r/min，均质时间为45～75秒，待均质结束后进行搅拌处理，得到均质后的一次脱胶油；

步骤五、向所述均质后的一次脱胶油之中加入4mol/L的NaOH溶液混合均匀，加入去离子水调节其pH值至4～5.5，再向其加入酶活性10KLU/g的磷脂酶A1进行酶解并同时进行超声处理，每1kg均质后的一次脱胶油添加70-80μL的磷脂酶A1，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率500～800W，待超声处理6-10分钟后,停止超声，在酶解处理期间同时以180～200r/min的速度进行机械搅拌，酶解温度为40-45℃，酶解处理3-4小时后，升温至75-80℃静置保持10-15分钟，再进行灭酶处理，待灭酶结束后降低搅拌速度至40～60r/min继续保温8～12分钟，再置于离心机中4500～5000r/min离心12～18分钟后收集上层油相，即为二次脱胶油；

步骤六、对所述二次脱胶油进行旋转蒸发浓缩处理，旋转蒸发浓缩温度为65～75℃，转速为105～115r/min，真空度为0.06Mpa，即得成品的脱胶花生油，所述脱胶花生油的水分及挥发物含量为0.10～0.20％、不溶性杂质含量为0.05～0.10％、磷脂含量为4.2-5.5mg/Kg。

实施例1

将花生毛油加热至55℃，加入温度为50℃的蒸馏水混合，所述花生毛油与蒸馏水的体积比为1.5％(v/v)，将其持续搅拌25分钟后冷却至28℃，并进行离心分离取出上层油相，得到预处理后的花生毛油，所述花生毛油中水分及挥发物含量为0.42％、不溶性杂质含量为0.07％、磷脂含量为2512.15mg/Kg、含皂量0.03％；将所述预处理后的花生毛油加热至55℃，加入浓度为10％的磷酸混合并进行超声处理，所述预处理后的花生毛油与磷酸的体积比为0.8％(v/v)，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率500W，超声辅助提取25分钟，得到超声后的花生毛油；将所述超声后的花生毛油冷却至50℃，并进行离心分离，再经真空干燥后，真空干燥温度55℃，真空干燥时间1小时，得到一次脱胶油；将所述一次脱胶油加热至75℃，加入质量浓度为40％的柠檬酸溶液，所述柠檬酸溶液与一次脱胶油的体积比为0.12％(v/v)，将其置于均质机中进行均质处理，均质转速为9500r/min，均质时间为50秒，待均质结束后进行搅拌处理，得到均质后的一次脱胶油；向所述均质后的一次脱胶油之中加入4mol/L的NaOH溶液混合均匀，加入去离子水调节其pH值至4，再向其加入酶活性10KLU/g的磷脂酶A1进行酶解并同时进行超声处理，每1kg均质后的一次脱胶油添加70-80μL的磷脂酶A1，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率500W，待超声处理6-10分钟后,停止超声，在酶解处理期间同时以180r/min的速度进行机械搅拌，酶解温度为40℃，酶解处理3小时后，升温至75℃静置保持10分钟，再进行灭酶处理，待灭酶结束后降低搅拌速度至40r/min继续保温8分钟，再置于离心机中4500r/min离心12分钟后收集上层油相，即为二次脱胶油；对所述二次脱胶油进行旋转蒸发浓缩处理，旋转蒸发浓缩温度为65℃，转速为105r/min，真空度为0.06Mpa，即得成品的脱胶花生油，所述脱胶花生油的水分及挥发物含量为0.11％、不溶性杂质含量为0.06％、磷脂含量为4.6mg/Kg。

实施例2

将花生毛油加热至60℃，加入温度为52℃的蒸馏水混合，所述花生毛油与蒸馏水的体积比为2.0％(v/v)，将其持续搅拌35分钟后冷却至30℃，并进行离心分离取出上层油相，得到预处理后的花生毛油，所述花生毛油中水分及挥发物含量为0.51％、不溶性杂质含量为0.08％、磷脂含量为3107.64mg/Kg、含皂量≤0.04％；将所述预处理后的花生毛油加热至60℃，加入浓度为10％的磷酸混合并进行超声处理，所述预处理后的花生毛油与磷酸的体积比为1.0％(v/v)，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率600W，超声辅助提取30分钟，得到超声后的花生毛油；将所述超声后的花生毛油冷却至55℃，并进行离心分离，再经真空干燥后，真空干燥温度55℃，真空干燥时间1.5小时，得到一次脱胶油；将所述一次脱胶油加热至80℃，加入质量浓度为40％的柠檬酸溶液，所述柠檬酸溶液与一次脱胶油的体积比为0.13％(v/v)，将其置于均质机中进行均质处理，均质转速为10000r/min，均质时间为60秒，待均质结束后进行搅拌处理，得到均质后的一次脱胶油；向所述均质后的一次脱胶油之中加入4mol/L的NaOH溶液混合均匀，加入去离子水调节其pH值至5.0，再向其加入酶活性10KLU/g的磷脂酶A1进行酶解并同时进行超声处理，每1kg均质后的一次脱胶油添加70μL的磷脂酶A1，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率600W，待超声处理10分钟后,停止超声，在酶解处理期间同时以200r/min的速度进行机械搅拌，酶解温度为45℃，酶解处理3小时后，升温至75℃静置保持10分钟，再进行灭酶处理，待灭酶结束后降低搅拌速度至50r/min继续保温10分钟，再置于离心机中5000r/min离心12分钟后收集上层油相，即为二次脱胶油；对所述二次脱胶油进行旋转蒸发浓缩处理，旋转蒸发浓缩温度为70℃，转速为110r/min，真空度为0.06Mpa，即得成品的脱胶花生油，所述脱胶花生油的水分及挥发物含量为0.17％、不溶性杂质含量为0.08％、磷脂含量为5.3mg/Kg。

实施例3

将花生毛油加热至65℃，加入温度为60℃的蒸馏水混合，所述花生毛油与蒸馏水的体积比为3％(v/v)，将其持续搅拌25～35分钟后冷却至35℃，并进行离心分离取出上层油相，得到预处理后的花生毛油，所述花生毛油中水分及挥发物含量为0.58％、不溶性杂质含量为0.15％、磷脂含量为3367.53mg/Kg、含皂量0.04％；将所述预处理后的花生毛油加热至65℃，加入浓度为10％的磷酸混合并进行超声处理，所述预处理后的花生毛油与磷酸的体积比为1.0％(v/v)，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率800W，超声辅助提取40分钟，得到超声后的花生毛油；将所述超声后的花生毛油冷却至60℃，并进行离心分离，再经真空干燥后，真空干燥温度60℃，真空干燥时间2小时，得到一次脱胶油；将所述一次脱胶油加热至75～85℃，加入质量浓度为40％的柠檬酸溶液，所述柠檬酸溶液与一次脱胶油的体积比为0.15％(v/v)，将其置于均质机中进行均质处理，均质转速为10000r/min，均质时间为60秒，待均质结束后进行搅拌处理，得到均质后的一次脱胶油；向所述均质后的一次脱胶油之中加入4mol/L的NaOH溶液混合均匀，加入去离子水调节其pH值至5.0，再向其加入酶活性10KLU/g的磷脂酶A1进行酶解并同时进行超声处理，每1kg均质后的一次脱胶油添加80μL的磷脂酶A1，超声处理条件为：超声频率2KHz、超声功率800W，待超声处理10分钟后,停止超声，在酶解处理期间同时以200r/min的速度进行机械搅拌，酶解温度为45℃，酶解处理4小时后，升温至75-80℃静置保持10分钟，再进行灭酶处理，待灭酶结束后降低搅拌速度至50r/min继续保温10分钟，再置于离心机中5000r/min离心15分钟后收集上层油相，即为二次脱胶油；对所述二次脱胶油进行旋转蒸发浓缩处理，旋转蒸发浓缩温度为70℃，转速为110r/min，真空度为0.06Mpa，即得成品的脱胶花生油，所述脱胶花生油的水分及挥发物含量为0.13％、不溶性杂质含量为0.08％、磷脂含量为4.3mg/Kg。

对比例1

本对比例技术方案同实施例1，其区别仅在于，去掉步骤二。

对比例2

本对比例技术方案同实施例1，其区别仅在于，去掉步骤三。

对比例3

本对比例技术方案同实施例1，其区别仅在于，去掉步骤五。

如上实施例和对比例通过脱胶花生油的制备过程中，磷脂含量来综合评价脱胶效果，磷脂含量越低说明脱胶效果越好；将实施例1-3和对比例1-3制得的脱胶花生油进行比较，如下表所示：

表中给出了实施例1-3以及对比例1-3制备过程中水分及挥发物含量和不溶性杂质的含量的数据，水分及挥发物含量和不溶性杂质含量分别根据《GB 5009.236食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定》和《GB/T 15688动植物油脂不溶性杂质含量的测定》进行测定；从表中可知，实施例1-3和对比例1-3中水分及挥发物和不溶性杂质含量没有明显的差距；但对比例1-3中磷脂含量明显高于实施例1-3中磷脂含量，说明本发明制得的脱胶花生油脱胶效率高。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，易实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。