一种橙皮苷碱浸提液脱色除杂的方法

技术领域

本发明涉及橙皮苷生产技术领域，尤其涉及一种橙皮苷碱浸提液脱色除杂的方法。

背景技术

橙皮苷又称川陈皮素，是二氢黄酮甙。橙皮苷具有维持渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血时间和降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物，是成药“脉通”的主要原料之一。橙皮苷在食品工业中可用作天然抗氧化剂，也可用于化妆品行业。

目前橙皮苷的提取主要使用碱提酸沉法，该方法获得的碱提液经5μm滤布过滤，由于滤布截留精度差且耐碱性能差，滤布时常会破损，导致橙皮苷碱浸提液过完滤布以后还有悬浮物等杂质，影响后续橙皮苷结晶效果和系统收率。传统滤布过滤后橙皮苷碱浸提液结晶纯度不到80％，产品附加值较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橙皮苷碱浸提液脱色除杂的方法，采用本发明的方法对橙皮苷碱浸提液进行脱色除杂后得到的得到橙皮苷陶瓷膜透析液结晶纯度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种橙皮苷碱浸提液脱色除杂的方法，包括以下步骤：

采用陶瓷膜对橙皮苷碱浸提液进行脱色除杂，得到含有橙皮苷的透析液；所述陶瓷膜的截留精度≤80nm；所述脱色除杂的压强为≥0.2MPa。

优选的，所述脱色除杂的压强为0.2～0.5MPa。

优选的，所述脱色除杂的温度为40～50℃。

优选的，所述陶瓷膜包括圆柱支撑体1和膜层2；所述圆柱支撑体的长度方向上具有柱形贯穿孔3；所述膜层2涂覆在所述柱形贯穿孔3的内表面。

优选的，所述膜层2包括过渡层21和分离层22；所述过渡层21涂覆于柱形贯穿孔3的内表面；所述分离层22涂覆于所述过渡层21表面。

优选的，所述过渡层21的厚度为600～900nm。

优选的，所述分离层22的厚度为10～80nm。

优选的，所述过渡层21为氧化铝过渡层；所述分离层22为氧化锆分离层。

优选的，所述脱色除杂前后，橙皮苷碱浸提液和含橙皮苷的透析液的体积比为10：1。

本发明还提供了一种橙皮苷提取方法，包括以下步骤：

按照上述方案所述方法对橙皮苷碱浸提液进行脱色除杂，得到含橙皮苷的透析液；

对所述透析液进行等电点结晶处理，得到橙皮苷。

本发明提供了一种橙皮苷碱浸提液脱色除杂的方法，包括以下步骤采用陶瓷膜对橙皮苷碱浸提液进行脱色除杂，得到含有橙皮苷的透析液；所述陶瓷膜的截留精度≤80nm；所述脱色除杂的压强为≥0.2MPa。和传统过滤手段比较，橙皮苷碱浸提液经过陶瓷膜脱色除杂得到的橙皮苷陶瓷膜透析液中蛋白质、色素、果胶含量降低，透光率提高，从而提高了后续等电点结晶橙皮苷产品的纯度，增加了生产附加值，降低了生产成本。经过本发明的方法得到的橙皮苷陶瓷膜透析液结晶后橙皮苷纯度≥90％，收率≥90％，且所得橙皮苷结晶成品颜色白净。

附图说明

图1为陶瓷膜结构示意图，其中1-圆柱支撑体、2-膜层、3-柱形贯穿孔、21-过渡层、22分离层。

具体实施方式

本发明提供了一种橙皮苷碱浸提液脱色除杂的方法，包括以下步骤：

采用陶瓷膜对橙皮苷碱浸提液进行脱色除杂，得到含有橙皮苷的透析液；所述陶瓷膜的截留精度≤80nm；所述脱色除杂的压强为≥0.2MPa。

在本发明中，所述橙皮苷碱浸提液的来源包括：

碱液对橙皮进行浸提，过滤后得到橙皮苷碱浸提液。本发明对所述浸提的参数没有特殊限制，采用本领域常规参数即可。

在本发明中，所述陶瓷膜优选的包括圆柱支撑体1和膜层2；所述圆柱支撑体的长度方向上具有柱形贯穿孔3；所述膜层2涂覆在所述柱形贯穿孔3的内表面。在本发明中，所述圆柱支撑体1作为膜的载体，用于保证陶瓷膜的机械强度。

在本发明的一个实施例中，所述膜层2包括过渡层21和分离层22；所述过渡层21涂覆于柱形贯穿孔3的内表面；所述分离层22涂覆于所述过渡层21表面，结构示意图如图1所示。

在本发明中，所述圆柱支撑体1的直径优选为28～32mm，更优选为30mm；所述柱形贯穿孔的直径优选为2～4mm，更优选为3mm。

在本发明中，所述过渡层21的厚度优选为600～900nm，更优选为800nm；所述分离层22的厚度优选为10～80nm；

在本发明中；所述圆柱支撑体的材质优选为氧化铝；所述过渡层21优选的包括氧化铝过渡层；所述过渡层21用于增加陶瓷膜耐磨性的同时增加膜芯的过滤精度；所述分离层22的优选的包括氧化锆分离层；所述分离层22用于分离。在本发明中，所述陶瓷膜优选的来自于同舟纵横(厦门)流体技术有限公司。

在本发明中，所述陶瓷膜脱色除杂所用陶瓷膜的截留精度优选为10～80nm，更优选为30～50nm。本发明通过选择具有合适的截留精度的陶瓷膜使色素、蛋白等杂质保留在浓缩液中，而其它有效成分橙皮苷进入透析液中。

在本发明中，所述陶瓷膜脱色除杂的压强优选为0.2～0.5MPa，更优选为0.3MPa。本发明通过选择合适的压强范围使系统在最佳的投资效益比下具有最好的系统运行稳定性。

在本发明中，所述陶瓷膜脱色除杂的温度优选为40～50℃，更优选为45℃。

本发明采用陶瓷膜对橙皮苷碱浸提液进行脱色除杂前，优选的还包括对橙皮苷碱浸提液进行精密过滤；所述精密过滤的精度优选为35～40μm；所述精密过滤的作用是使橙皮苷碱浸提液的浊度降为零，防止损伤陶瓷膜。

本发明中，橙皮苷碱浸提液经过陶瓷膜脱色除杂得到的橙皮苷陶瓷膜透析液中蛋白质、色素、果胶含量降低，透光率提高，提高了等电结晶橙皮苷产品纯度，增加了生产附加值，降低了生产成本。

在本发明中，所述陶瓷膜脱色除杂前后，所述橙皮苷碱浸提液和橙皮苷陶瓷膜透析液的体积比优选为10：1。

在本发明中，所述陶瓷膜优选的和电脑PLC控制系统电连接，通过电脑PLC控制系统将膜过滤的操作压力、温度和浓缩倍数限制在合理范围内。本发明的过滤的操作压力，温度和浓缩倍数的设置能够节约陶瓷膜能耗，从而降低成本。

本发明还提供了一种橙皮苷提取方法，包括以下步骤：按照上述方案所述方法对橙皮苷碱浸提液进行脱色除杂，得到含橙皮苷的透析液；对所述透析液进行等电点结晶处理，得到橙皮苷。

在本发明中，所述等电点结晶包括以下步骤：调节所述透析液的pH值至8.2～8.5，静置至橙皮苷结晶析出，采用滤布微滤，收集橙皮苷结晶，对所述橙皮苷结晶进行干燥，得到橙皮苷。

在本发明中，调节所述橙皮苷陶瓷膜透析液的pH值的试剂优选为盐酸；所述静置的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述滤布的孔径优选为5μm；所述干燥的方式优选为烘干。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

1)收集四川某生物技术有限公司通过碱液浸提法生产过程中的橙皮苷碱浸提液。橙皮苷碱浸提液中橙皮苷含量为0.5％，橙皮苷纯度为73％。

2)将步骤1)中得到的橙皮苷碱浸提液进行精密过滤(精度为35μm)，后增压至0.3MPa，进行陶瓷膜脱色除杂，陶瓷膜来自于同舟纵横(厦门)流体技术有限公司，陶瓷膜脱色除杂运行的温度为43℃，运行至进料液体积与最终浓缩液体积的比值为1：8时，得到陶瓷膜浓缩液和橙皮苷陶瓷膜透析液。

3)所得橙皮苷陶瓷膜透析液进一步进行等电点结晶处理，等电点结晶处理得到的橙皮苷纯度为92％，橙皮苷含量为0.5％。按照每天600吨橙皮苷碱浸提液基数，每天生产92％纯度成品橙皮苷3吨，折算增加生产附加值5。

实施例2

1)收集云南某生物技术有限公司通过碱液浸提法生产过程中的橙皮苷碱浸提液。橙皮苷碱浸提液中橙皮苷含量为0.6％，橙皮苷纯度为71％。

2)将步骤1)中得到的橙皮苷碱浸提液料液进行精密过滤(精度为40μm)后增压至0.6MPa，进行陶瓷膜脱色除杂，陶瓷膜来自于同舟纵横(厦门)流体技术有限公司，陶瓷膜脱色除杂运行的温度为48℃，运行至进料液体积与最终浓缩液体积的比值为1：9时，得到陶瓷膜浓缩液和橙皮苷陶瓷膜透析液。

3)所得橙皮苷陶瓷膜透析液进一步进行等电点结晶处理，等电点结晶处理得到的橙皮苷的纯度达到91％，橙皮苷含量为0.6％。按照每天700吨橙皮苷碱浸提液料液基数按，每天获得91％纯度橙皮苷成品4吨，折算增加生产附加值7万元。

实施例3

1)收集成都某生物技术有限公司通过碱液浸提法生产过程中的橙皮苷碱浸提液。橙皮苷碱浸提液中橙皮苷含量为0.5％，橙皮苷纯度为75％。

2)将步骤1)中得到的橙皮苷碱浸提液料液进行精密过滤(精度为40μm)后增压泵增压至0.6MPa，进行陶瓷膜脱色除杂，陶瓷膜来自于同舟纵横(厦门)流体技术有限公司，陶瓷膜脱色除杂运行的温度为50℃，运行至进料液体积与最终浓缩液体积的比值为1：10时，得到陶瓷膜浓缩液和橙皮苷陶瓷膜透析液。

3)所得橙皮苷陶瓷膜透析液进一步进行等电点结晶处理，等电点结晶处理得到的橙皮苷的纯度达到95％，橙皮苷含量为0.5％。按照每天400吨橙皮苷碱浸提液料液基数按，每天获得93％纯度橙皮苷成品2吨，折算增加生产附加值3万元。

比较例

比较陶瓷膜和5μm滤布对橙皮苷碱浸提液的脱色除杂效果，方法参照实施例1。结果如表1所示。

表1陶瓷膜和5μm滤布对橙皮苷碱浸提液的脱色除杂效果比较

由表1可以看出，相比于传统方法中采用5μm滤布对橙皮苷碱浸提液进行过滤除杂，本发明采用陶瓷膜对橙皮苷碱浸提液的脱色除杂效果更好，橙皮苷纯度更高，新属甙、橙皮素、果胶等杂质含量更低。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。