一种苯基缩氨基脲的合成及其对六价铬离子的识别
文献发布时间:2023-06-19 19:30:30
技术领域
本发明涉及化学合成领域以及苯甲醛Schiff碱作为识别受体的探针,其可以高选择性识别Cr
背景技术
铬酸根(CrO
重铬酸根离子(Cr
发明内容
本发明的目的是提供一种苯基缩氨基脲的合成及其对六价铬离子(Cr
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种苯基缩氨基脲的探针的合成方法,包括以下步骤:
向反应容器中加入N-丁基苯并咪唑和脯氨酸,于80℃下反应8h得到淡黄色油状液体即脯氨酸离子液体;冷至室温,然后依次加入的苯甲醛、氨基脲,回流反应,TLC监测直至反应完全。反应完成后,反应液冷至室温,加水,用乙醚萃取,分液,乙醚相蒸除溶剂即得苯基缩氨基脲;水相经蒸除水后,干燥得脯氨酸离子液体,可循环使用5次。
如式(1):
一种含苯甲醛Schiff碱的探针应用于检测Cr
步骤1)将苯基缩氨基脲配成浓度为1×10
步骤2)配制1×10
将阴离子溶液和待测溶液混合均匀,得到检测溶液,通过紫外-可见光谱检测Cr
所述的阴离子为C
步骤3)将上述的阴离子溶液和待测溶液混匀,待测溶液的浓度为1×10
与现有其他技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的含苯甲醛Schiff碱的制备方法,以苯甲醛和盐酸氨基脲为原料,以离子液体为催化剂,回流反应合成苯基缩氨基脲,并可作为Cr
附图说明
图1为苯基缩氨基脲的FT-IR;
图2为苯基缩氨基脲加入阴离子的紫外-可见吸收光谱;
图3为苯基缩氨基脲加入对CrO
图4为苯基缩氨基脲加入对Cr
图5为苯基缩氨基脲对CrO
图6为苯基缩氨基脲对Cr
图7为pH对苯基缩氨基脲检测CrO
图8为pH对苯基缩氨基脲检测Cr
图9为时间对苯基缩氨基脲检测CrO
图10为时间对苯基缩氨基脲检测CrO
图11为催化剂碳基固体酸重复使用次数对苯基缩氨基脲产率的影响。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实例对本发明作进一步详细说明:
实施例1苯基缩氨基脲的制备
向反应容器中加入1mmolN-丁基苯并咪唑和30mL无水乙醇,搅拌溶解后,加入脯氨酸,然后缓慢升温回流反应8h,得淡黄色油状液体即脯氨酸离子液体。加入1.2mmol苯甲醛,1mmol盐酸氨基脲,回流反应,TLC监测至反应结束;反应完成后,反应液冷至室温,加水,用乙醚萃取,分液,乙醚相蒸除溶剂即得苯基缩氨基脲;
经重结晶得纯品。
IR(KBr)υ:3261cm
实施例2苯基缩氨基脲对阴离子的选择性检测
将苯基缩氨基脲溶解在甲醇:H
实施例3苯基缩氨基脲对CrO
将苯基缩氨基脲溶解在甲醇:H
实施例4苯基缩氨基脲对Cr
将苯基缩氨基脲溶解在甲醇:H
实施例5苯基缩氨基脲对CrO
识别金属离子CrO
实施例6苯基缩氨基脲对Cr
识别金属离子Cr
实施例7苯基缩氨基脲在不同pH值下检测CrO
另外,为了研究在不同pH下苯基缩氨基脲的实际应用能力,对苯基缩氨基脲在347nm的吸光强度下在不同pH环境进行了探究。如图7所示,在不同的pH环境中,苯基缩氨基脲的吸光强度未发生明显变化,加入CrO
实施例8苯基缩氨基脲在不同pH值下检测Cr
另外,为了研究在不同pH下苯基缩氨基脲的实际应用能力,对苯基缩氨基脲在360nm的吸光强度下在不同pH环境进行了探究。如图8所示,在不同的pH环境中,苯基缩氨基脲的吸光强度未发生明显变化,加入Cr
实施例9时间对苯基缩氨基脲检测CrO
为了验证苯基缩氨基脲是否能在实际应用,在室温下研究苯基缩氨基脲在检测过程中吸光强度随时间的变化,如图9所示,苯基缩氨基脲((甲醇:H
实施例10时间对苯基缩氨基脲检测Cr
为了验证苯基缩氨基脲是否能在实际应用,在室温下研究苯基缩氨基脲在检测过程中吸光强度随时间的变化,如图10所示,苯基缩氨基脲((甲醇:H
从图11可以看出,使用离子液体作催化剂提高了反应收率;减少了反应时间;具有良好的催化活性;反应完成后,离子液体回收操作简单,可直接重复使用。该结果表明,本发明所使用的催化剂可直接重复使用,使得该合成具有低成本、方法绿色环保等优点。
- 含缩4‑苯基‑3‑硫代氨基脲席夫碱侧链的苯并菲阴离子识别受体及应用
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