一种复合石墨烯基风电轴承润滑油及制备方法

技术领域

本发明涉及润滑油及其制备方法技术领域，特别是涉及一种复合石墨烯基风电轴承润滑油及制备方法。

背景技术

风力发电作为可再生的绿色环保新型洁净能源，近些年得到的快速的发展。风电轴承是风力发电机的核心部件。风电轴承常年在野外工况条件恶劣，温度、湿度和轴承载荷变化很大，尤其是大的风会产生高的冲击载荷，因此风电轴承的润滑极为重要。轴承润滑油就是用在轴承上的润滑油，起到润滑，降温，抗压，延长轴承寿命等作用。风电轴承润滑油要求极高的载荷承载能力、润滑性能，以及长寿命以避免润滑油频繁更换和维护。因此，风电轴承对润滑油的要求极高。

润滑油、润滑脂统而言之，为「润滑剂」之一种。而所谓润滑剂，简单地说，就是介于两个相对运动的物体之间，具有减少两个物体因接触而产生摩擦的功能者。

润滑油是一种技术密集型产品，是复杂的碳氢化合物的混合物，而其真正使用性能又是复杂的物理或化学变化过程的综合效应。润滑油的基本性能包括一般理化性能、特殊理化性能和模拟台架试验。

润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类。矿物基础油应用广泛，用量很大（约95%以上），但有些应用场合则必须使用合成基础油和生物油基础油调配的产品，因而使这两种基础油得到迅速发展。添加剂是近代高级润滑油的精髓，正确选用合理加入，可改善其物理化学性质，对润滑油赋予新的特殊性能，或加强其原来具有的某种性能，满足更高的要求。根据润滑油要求的质量和性能，对添加剂精心选择，仔细平衡，进行合理调配，是保证润滑油质量的关键。一般常用的添加剂有：粘度指数改进剂，倾点下降剂，抗氧化剂，清净分散剂，摩擦缓和剂，油性剂，极压添加剂，抗泡沫剂，金属钝化剂，乳化剂，防腐蚀剂，防锈剂，破乳化剂，抗氧抗腐剂等。

传统的轴承润滑油通过在基础油中加入适量的抗磨剂基本都能够满足要求。但对于风电轴承，不但要求抗磨，而且要求摩擦系数低、能够适应高载荷以及频繁高低温的环境。一般的，由于风电轴承载荷大，润滑油容易干涸，皂基分离，基础油流失，由于温度变化大，高温润滑油容易流淌，低温凝固干泽。对润滑造成极大的不便。

为了提升润滑油在高温时的稳定性，需要加入润滑油的抗磨添加剂、自修复添加剂、减摩添加剂、抗氧添加剂等。带对于高载荷环境恶劣的风电轴承润滑油，同过加入减摩剂硫磷酸钼硫磷型抗氧剂等难以解决在高温高载荷的使用寿命。

为了探究润滑油的抗磨、润滑新技术，新型纳米材料、复合材料在提升轴承保护，稳定润滑油、减摩等方面具有巨大的潜力。良好的稳定性对防止润滑油在高温高载荷时产生氮氧化物，从而发生氧化和硝化，提升润滑油具有良好的抗氧化安定性能作用明显。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，用于解决现有技术中润滑油抗磨、润滑性能差的问题，同时，本发明还将提供一种复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法。上述风电轴承润滑油通过加入石墨烯-硅胶复合物以及其他添加剂协同，使润滑油在高温时稳定，对高温敏感性低，无泄漏，高温耐久等，从而满足风电轴承恶劣的工作环境，减少换油维修成本。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明的第一方面，提供一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：基础油75-80份、稠化剂8-12份、石墨烯-硅胶复合物2-3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.5-0.8份、二烷基二硫代磷酸锌0.3-0.5份、二硫代氨基甲酸盐0.5-1份、铜盐磺酸钙0.3-0.5份、抗氧剂0.2-0.5分、钨钼合金粉1-2份。

本发明风电轴承润滑油中各组分协同作用，在提升风电轴承润滑油的稳定性，提升其在高温寿命的基础上，还能防止高温漏油，其中利用石墨烯-硅胶复合物的吸附稠化作用和石墨烯减摩擦抗磨作用，使润滑油在高载荷下摩擦系数低、抗磨效果优异，而且自密封效果好，不会在高温时漏油；辅助添加的二烷基二硫代磷酸锌在高温时容易热分解为硫醚，容易使过氧化物变为稳定的化合物，从而促进润滑油的抗氧化安定性；钨钼合金粉容易粘附于轴承的微缝隙，使轴承与轴承间隔离开来，减少轴承磨损，延长轴承的使用寿命。本发明润滑油满足风电轴承耐高低温变化、抗氧化性、耐磨、抗腐蚀、防漏油等综合性能要求。

进一步优选地，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：基础油78份、稠化剂10份、石墨烯-硅胶复合物2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉1.5份。

本发明复合石墨烯基风电轴承润滑油中辅助添加的二烷基二硫代磷酸锌在高温时容易热分解为硫醚，容易使过氧化物变为稳定的化合物，从而促进润滑油的抗氧化安定性；钨钼合金粉容易粘附于轴承的微缝隙，使轴承与轴承间隔离开来，减少轴承磨损；聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯作为无灰分散剂，具有良好的抗氧性和高温稳定性，在高强度发动机运转中(如1G2)可有效控制大量沉积物的生成，可与聚异丁烯丁二酰亚胺类分散剂复合使用，高低温性能均好；二硫代氨基甲酸盐作为促进剂，其具有活性温度低，硫化速度很快，交联度高等特点；铜盐磺酸钙具有优异的高温性能、抗水性能、极压抗磨性能和防锈性能，使得润滑油在同时具备高温、多水、重负荷等苛刻条件下的润滑效果要明显优于其他润滑脂。

进一步优选地，所述基础油为聚α-烯烃。聚α烯烃（PAO）是由乙烯经聚合反应制成α烯烃，再进一步经聚合及氢化而制成，是最常用的合成润滑油基础油，聚α烯烃合成油(简称PAO)具有良好的粘温性能和低温流动性,是配制高档、专用润滑油较为理想的基础油。若α烯烃为癸烯，则又称之为聚癸烯；若α烯烃为十二烯，则又称之为聚十二烯。

进一步优选地，所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂、氢化蓖麻油锂皂、硬脂酸锂皂、12羟基硬脂酸铝皂中的至少一种。稠化剂（Thicker）在基础油中分散并形成骨架，使液体润滑剂被吸附和固定在骨架之中，从而形成具有塑性的半固体润滑脂。稠化剂应具有的性质：分散性、表面亲油性、稳定性和防腐性，稠化剂是润滑脂的重要组分，稠化剂分散在基础油中并形成润滑脂的结构骨架，使基础油被吸附和固定在结构骨架中。

进一步优选地，所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂。12-羟基硬脂酸锂皂对矿油或合成油的稠化能力比较强，可以使轴承的使用寿命延长一倍以上。

进一步优选地，所述抗氧剂为双酚抗氧剂；抗氧剂是指对高聚物受氧化并出现老化现象能起到延缓作用的一类化学物质，其能通过捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应，从而终止自由基链式反应。

进一步优选地，所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物。石墨烯-硅胶复合物对润滑油具有稠化稳定的作用，通过在形成硅胶时将石墨烯分散在硅胶形成石墨烯-硅胶复合物，不但赋予润滑油良好的润滑减摩擦性、耐水、防水性，而且其吸附稠化作用防止高载荷的磨损和高温时润滑由从密封圈漏出。石墨烯-硅胶复合物用于润滑油具有优异的抗磨性能，极低的摩擦系数，承载能力强，满足风电轴承电高载荷的运转。

进一步优选地，所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为1-5g:10-20mL:0.1-1mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L。

进一步优选地，所述静置时间为10-12h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为8-12h。

本发明的第二方面，提供一种复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油75-80份、稠化剂8-12份、石墨烯-硅胶复合物2-3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.5-0.8份、二烷基二硫代磷酸锌0.3-0.5份、二硫代氨基甲酸盐0.5-1份、铜盐磺酸钙0.3-0.5份、抗氧剂0.2-0.5分、钨钼合金粉1-2份；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以600-800r/min的转速搅拌2-5h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1000-1200r/min的转速搅拌1-3h，即得。

上述制备方法中，将石墨烯与水玻璃水溶液混合，在稀硫酸的作用下，经过静置反应、水洗、干燥和球磨工艺，制备得到石墨烯-硅胶复合物，通过在形成硅胶时将石墨烯均匀分散在硅胶中，形成的石墨烯-硅胶复合物可以使得润滑油均匀良好的润滑减摩擦、耐水、耐热和密封性，大大减少轴承的磨损，增加其使用寿命。再通过添加基础油、稠化剂、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯、二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉等，促进润滑油的抗氧化安定性，使轴承与轴承间隔离开来，减少轴承磨损。本发明润滑油满足风电轴承耐高低温变化、抗氧化性、耐磨、抗腐蚀、防漏油等综合性能要求。

如上所述，本发明的一种复合石墨烯基风电轴承润滑油及制备方法，具有以下有益效果：

本发明为了提升风电轴承在恶劣环境下的稳定工作，通过多组分添加剂协同，利用石墨烯-硅胶复合物的吸附稠化作用和减摩擦抗磨作用，使润滑油在高载荷下摩擦系数低、抗磨效果优异，而且自密封效果好，不会在高温时漏油；辅助添加的二烷基二硫代磷酸锌在高温时容易热分解为硫醚，容易使过氧化物变为稳定的化合物，从而促进润滑油的抗氧化安定性，增加润滑油的抗氧化性能；钨钼合金粉容易粘附于轴承的微缝隙，使轴承与轴承间隔离开来，减少轴承磨损。本发明润滑油满足风电轴承耐高低温变化、抗氧化性、耐磨、抗腐蚀、防漏油等综合性能要求。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

实施例1

一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：

基础油78份、稠化剂10份、石墨烯-硅胶复合物2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉1.5份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；

所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为3g:15mL:0.5mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L；所述静置时间为11h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为10h。

一种上述复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油78份、稠化剂10份、石墨烯-硅胶复合物2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉1.5份；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以700r/min的转速搅拌4h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1100r/min的转速搅拌2h，即得。

实施例2

一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：基础油75份、稠化剂8份、石墨烯-硅胶复合物2份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.5份、二烷基二硫代磷酸锌0.3份、二硫代氨基甲酸盐0.5份、铜盐磺酸钙0.3份、抗氧剂0.2分、钨钼合金粉1份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为氢化蓖麻油锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；

所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为5g:15mL:0.5mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L；所述静置时间为10h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为12h。

一种上述复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油75份、稠化剂8份、石墨烯-硅胶复合物2份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.5份、二烷基二硫代磷酸锌0.3份、二硫代氨基甲酸盐0.5份、铜盐磺酸钙0.3份、抗氧剂0.2分、钨钼合金粉1份；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以700r/min的转速搅拌3h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1000r/min的转速搅拌3h，即得。

实施例3

一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：基础油80份、稠化剂12份、石墨烯-硅胶复合物3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.8份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.4分、钨钼合金粉2份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为硬脂酸锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；

所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为4g:18mL:0.7mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L；所述静置时间为11h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为10h。

一种上述复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油80份、稠化剂12份、石墨烯-硅胶复合物3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.8份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.4分、钨钼合金粉2份；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以700r/min的转速搅拌3h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1200r/min的转速搅拌3h，即得。

实施例4

一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：基础油78份、稠化剂9份、石墨烯-硅胶复合物3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.7份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.9份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉2份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为硬脂酸锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为4g:15mL:0.6mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L；所述静置时间为12h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为9h。

一种上述复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油78份、稠化剂9份、石墨烯-硅胶复合物3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.7份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.9份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉2份；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以650r/min的转速搅拌4h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1100r/min的转速搅拌2h，即得。

实施例5

一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：基础油80份、稠化剂9份、石墨烯-硅胶复合物3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.8份、二烷基二硫代磷酸锌0.5份、二硫代氨基甲酸盐0.5份、铜盐磺酸钙0.3份、抗氧剂0.5分、钨钼合金粉1份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为12羟基硬脂酸铝皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为4g:15mL:0.6mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L；所述静置时间为11h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为11h。

一种上述复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油80份、稠化剂9份、石墨烯-硅胶复合物3份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.8份、二烷基二硫代磷酸锌0.5份、二硫代氨基甲酸盐0.5份、铜盐磺酸钙0.3份、抗氧剂0.5分、钨钼合金粉1份；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以750r/min的转速搅拌3h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1100r/min的转速搅拌2h，即得。

实施例6

一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：基础油77份、稠化剂11份、石墨烯-硅胶复合物2份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.7份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.7份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉2份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为3g:14mL:0.3mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L；所述静置时间为12h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为11h。

一种上述复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油77份、稠化剂11份、石墨烯-硅胶复合物2份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.7份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.7份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉2份；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以800r/min的转速搅拌4h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1000r/min的转速搅拌3h，即得。

对比例1

一种风电轴承润滑油，所述风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：

基础油78份、稠化剂10份、硅胶2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉1.5份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂。

一种上述风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油78份、稠化剂10份、硅胶2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉1.5份；

步骤二、将基础油、稠化剂、硅胶、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以700r/min的转速搅拌4h，得混合物料；

步骤三、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1100r/min的转速搅拌2h，即得。

对比例1与实施例1相比，对比例1采用硅胶替换实施例1的石墨烯-硅胶复合物。

对比例2

一种石墨烯基风电轴承润滑油，所述石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：

基础油78份、稠化剂10份、石墨烯 2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉1.5份。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；

一种上述石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油78份、稠化剂10份、石墨烯2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分、钨钼合金粉1.5份；

步骤二、将基础油、稠化剂、石墨烯、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以700r/min的转速搅拌4h，得混合物料；

步骤三、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂、钨钼合金粉加入到混合物料中，以1100r/min的转速搅拌2h，即得。

对比例2与实施例1的区别，对比例2中由石墨烯替换实施例1的石墨烯-硅胶复合物。

对比例3

一种复合石墨烯基风电轴承润滑油，所述复合石墨烯基风电轴承润滑油包括如下重量份数的原料：

基础油78份、稠化剂10份、石墨烯-硅胶复合物2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分。其中，所述基础油为聚α-烯烃；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述稠化剂为12羟基硬脂酸锂皂；所述抗氧剂为双酚抗氧剂；

所述石墨烯-硅胶复合物由如下方法制备得到：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；所述石墨烯、水玻璃的水溶液、稀硫酸的固液比为3g:15mL:0.5mL，所述稀硫酸的浓度为0.6mol/L；所述静置时间为11h；所述干燥的干燥温度为60℃，干燥时间为10h。

一种上述复合石墨烯基风电轴承润滑油的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、按重量份配比称取以下原料：基础油78份、稠化剂10份、石墨烯-硅胶复合物2.5份、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯0.6份、二烷基二硫代磷酸锌0.4份、二硫代氨基甲酸盐0.8份、铜盐磺酸钙0.4份、抗氧剂0.3分；

步骤二、制备石墨烯-硅胶复合物：将石墨烯分散在水玻璃的水溶液中，加入稀硫酸搅拌均匀，然后静置，水清洗，干燥、研磨，得到石墨烯-硅胶复合物；

步骤三、将基础油、稠化剂、石墨烯-硅胶复合物、聚异丁烯了二酸季戌甲醇酯加入搅拌机中，以700r/min的转速搅拌4h，得混合物料；

步骤四、将二烷基二硫代磷酸锌、二硫代氨基甲酸盐、铜盐磺酸钙、抗氧剂加入到混合物料中，以1100r/min的转速搅拌2h，即得。

对比例3与实施例1的区别，对比例3中没有添加钨钼合金粉。

将实施例1~实施例6以及对比例1~对比例3制备得到的复合石墨烯基风电轴承润滑油进行性能测试，测试结果如表1、表2所示，其中：

1、参照SH/T 0428-2008《高温下润滑脂在球轴承中的寿命测定》对润滑油在150 ℃高温下、转速为10000r/min运转的失效时间进行测试，结果如表1所示。

2、摩擦学性能和烧结负荷（PD）测试，试验条件为：载荷392N，时间30min，转速1200r/min，温度100℃，钢球为GCr15（直径12.7mm，硬度6.37-6.86GPa）测试的磨痕磨斑直径如表1所示；烧结负荷（PD）如表1所示。

3、不同温度的运动粘度。参考GBT/265测试润滑油在40℃、100℃的运动粘度，如表2所示。

通过测试不同温度的运动粘度变化，本发明得到的润滑油在温度升高时运动粘度降低较少，有效防止密封漏油。

表

表2

从表1、表2中可以得出：

对比例1与实施例1的区别，对比例1中采用硅胶替换实施例1中的石墨烯-硅胶复合物，由于硅胶只有稠化作用，由于缺少石墨烯，稠化作用有一定减弱，而且抗磨性和减摩擦效果较弱。从表格1的数据中可以看出，对比例1中的润滑油的失效时间较短，30min轴承的磨斑直径较大，烧结负荷较小；从表2可以看出，对比例1中润滑油40℃的运动粘度和100℃的运动粘度均较小，说明该润滑油抗磨性能差，减摩擦效果弱。由此可见，石墨烯的加入，可以大大增加润滑油的抗磨性能和减摩擦效果，增加润滑油的有效使用时间和轴承的使用寿命，减少磨斑的直径，增加润滑油的运动粘度。

对比例2与实施例1的区别，对比例2中采用石墨烯替换实施例1中的石墨烯-硅胶复合物。在润滑油中由于没有硅胶复合，其对润滑油的稠化吸附变弱，在高温时存在漏油。从表格1的数据中可以看出，对比例2的润滑油的失效时间也较短，30min轴承的磨斑直径较大，烧结负荷较小；从表2可以看出，对比例1中润滑油40℃的运动粘度和100℃的运动粘度均非常小，说明该润滑油稠化吸附作用弱。由此可见，硅胶的加入，可以大大增加润滑油的稠化吸附性能，减少润滑油在高温下使用时漏油的情况。

对比例3与实施例1的区别，对比例3中没有加入钨钼合金粉。由于缺少钨钼合金粉，在轴承间难以形成保护膜和隔离层，在高速运转时，容易产生较大的磨损，造成润滑油失效，降低润滑油的寿命。从表格1的数据中可以看出，虽然对比例3的40℃的运动粘度和100℃的运动粘度较高，但是还是与实施例1~实施例6有一定差距；对比例3制备得到的润滑油运转寿命较短，30min的磨斑直径非常大，轴承使用寿命大大降低。由此可见，是否加入钨钼合金粉虽然对润滑油的运动粘度影响不大，但是对润滑油的运转寿命、轴承磨斑直径和烧结负荷影响较大，钨钼合金粉的加入，使得轴承间可以有效形成保护膜和隔离层，在高速运转时，不容易产生较大的磨损，不会造成润滑油失效，可以显著提高润滑油的寿命。

综上所述，本发明润滑油满足风电轴承耐高低温变化、抗氧化性、耐磨、抗腐蚀、防漏油等综合性能要求。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。